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以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100~110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证. 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 相似文献
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研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。 相似文献
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以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。 相似文献
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以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。 相似文献
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提出单羟基改性PBO及其AB型单体的分子结构,研究了以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和羟基对苯二甲酸(HTA)为原料直接缩环合制备2-羟基-4-(5-硝基-6-羟基苯并 唑-2-基)苯甲酸(HNBA)、再还原合成AB型单体:2-羟基-4-(5-氨基-6-羟基苯并 唑-2-基)苯甲酸(HABA)的新方法。结果表明:缩环合制备的HNBA,其纯度96.81%、收率69.25%;进一步还原合成出纯度>98%的单体HABA,以ANR·HCl计的总收率为58.38%;具有原料易得、步骤短、条件缓和、产物稳定性优异以及缩聚基团完全等当比等性质。合成的新单体HABA及其前体HNBA,经FT-IR和MS以及NMR等分析和表征,证实了其分子结构。 相似文献
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2-羟基-5-溴苯乙酮经硝化反应制备3-硝基-2-羟基-5-溴苯乙酮,反应过程中过量的硝酸会导致副产含量的增加。副产经1HNMR和LC-MS进行了结构表征。由对溴苯酚为起始原料合成了此副产,验证了其结构。 相似文献
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以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。 相似文献
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提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩... 相似文献