低温解析-液闪法检测植物中氚含量

为评价涉氚活动中氚对环境的影响,建立了低温解析—液闪法检测核设施周围植物样品中氚含量的分析方法。该方法将核设施周围植物样品中组织自由水氚(TFWT)在110~120℃解析出来,用液闪计数仪测量其氚含量。该分析方法比传统分析方法缩短约120 min,对植物样中TFWT的平均回收率优于76%,能够满足涉氚场所植物中TFWT的快速分析。     

含氚硅胶中氚回收率的测量

采用加热解吸结合催化氧化及吸附法对含氚硅胶中的氚回收率进行了精确量化.结果显示,含氚硅胶中的氚主要以化合态的形式存在,含氚硅胶中氚回收率随样品的加热解吸温度的升高而增加,在相同的解吸温度下,含氚硅胶中氚回收率随载气流速的增加而呈下降趋势,在解吸温度为500℃及载气流速为60 mL/min下仍有5%以下的氚滞留在硅胶中,...     

液体闪烁计数法测定生物样品中组织自由水氚

本文介绍生的样品有机溶剂共沸蒸馏－－液体闪烁计数测定组织自由水氚法，组织自由水回收率松针，大米为９０％；青菜，萝卜为９５％；牛奶为８５％；猪肉（精）为５２％。松针（鲜），青菜，萝卜，大米，猪肉（精）与牛奶组织自由水氚活度为分别为１．８，３．２，１．８，２．７，３．３，４．０Ｂｑ／Ｌ－Ｈ２Ｏ。     

退役核设施不锈钢中氚的分析

在自制的氚污染不锈钢的高温热解析制样系统中对氚污染不锈钢样品进行解析分析,并对影响不锈钢样品中氚回收率的解析温度、解析时间、催化氧化效率、冷凝收集效率等条件进行了优化研究。结果表明,当载气（空气）流速为60～80 L/h,解析温度和催化氧化温度为700 ℃,冷凝温度为-20 ℃,解析时间为2 h时,氚污染不锈钢样品高温制样系统的冷凝收集效率为99%,催化氧化效率为98.6%,不锈钢样品中氚的解析率＞95%。以上结果表明,该不锈钢高温热解析制样系统及其解析条件能够满足退役核设施不锈钢样品中氚的分析要求。     

新型氚蒸馏装置的研制及性能验证

为提高硅胶吸附法监测环境空气中氚的样品前处理效率,采用铸铝加热方式结合温度自动控制技术,研制了一种用于环境硅胶样品自动化氚水蒸馏的装置。经实验验证,该装置选择250℃的加热温度,15 min的蒸馏冷凝收集时间为硅胶吸附氚化水的最佳解析条件,此时对硅胶中氚化水的平均回收率大于99%,氚记忆效应小于0.2‰,100 g饱和硅胶样品能解析水7～10 ml,满足液闪测量要求,研制的氚水蒸馏装置较以往装置蒸馏效率提高了近3倍,能耗减少约77%。     

大米样品总氚与其组织自由水氚的相关性

大米样品的总氚(TT)与其组织自由水氚(TFWT)具有非常显著的相关性,其线性回归方程为TT=1.0671+1.3605TFWT。该方程的应用为大米样品总氚测定提供了一个简便的方法。     

退役核设施环境植物中氚的分析

建立了一种适用于退役核设施环境植物样品中氚快速分析的方法,在建立快速制样装置的基础上,对场所退役源项调查过程中的含氚植物样品进行了分析。结果显示：建立的制样装置在实际样品处理中,分析时间与传统方法相比缩短2～3 h,回收率＞75%。以上结果表明,所建立的方法适合退役过程中大量植物样品中氚的分析。     

氚总排量监测方法研究

本文介绍了一种监测工号氚总排放量的方法,重点介绍为此测量研制的整机式两路同时取样的催化—鼓泡收集空气氚累积取样器。该取样器用经表面特殊防氚处理的铝制多孔乙二醇鼓泡器收集气流中的HTO;专门设计加工的高热效率催化炉和运行自控装置,使它可自动连续一周取样。经三级鼓泡收集对空气氚的取样回收率,0.2m~3小体积取样为98.79％;5m~3大体积取样为92.8％。测量方法灵敏度达到51Bq/m~3。     

植物样品中有机氚测量方法的初步研究

为研究植物样品中有机氚（OBT）浓度相关测量的最佳方法,以秦山核电基地所采植物和人为氚污染的植物样品为研究对象,对去除交换性有机氚(E-OBT)所需的最合适浸泡水用量和浸泡时间及样品氧化燃烧和收集过程中氚的残留效应进行了研究。结果表明：用30倍于干物质质量的低氚水浸泡24 h,可有效去除植物样品中的E-OBT;用50 mL低氚水冲洗氧化燃烧炉1次,即可将残留在其中的氚冲洗干净;经3次大量低氚水冲洗后OBT水样收集瓶与石英舟中无氚残留。     

植物中组织自由水氚的测量方法

为评价核设施退役中氚对环境的影响,可监测退役前后植物中氚的活度变化来反映.文章设计加工1套用于植物组织自由水解析的低温真空解析系统,该系统对云南杉树叶样品的最佳解析时间定为5～6 h,此时20 g样品至少能解析水4～5 mL用于液闪测量,对树叶中组织自由水的平均回收率为61%.     

生物样品中~(90)Sr快速检测

为对生物样品中~(90)Sr进行快速有效地检测和缩短检测周期,本研究采用新型Sr·Spec固相萃取树脂对生物样品中~(90)Sr进行分离纯化,结合硝酸消解预处理、碳酸盐沉淀、低本底α/β测量等,通过大量实验验证,建立了一种生物样品中~(90)Sr的快速检测分析方法。该方法直接对~(90)Sr进行富集分离和测量,省去~(90)Sr与90Y平衡时间,检测周期大幅缩短,对Sr化学回收率约为80%。     

Preparation of highly pure beryllium by the chloride method

A method of producing highly pure beryllium by chlorination of beryllium oxide with carbon tetrachloride and electrolysis of a mixture of the beryllium chloride produced and sodium chloride at low temperature has been developed and put into practice on an industrial scale. The direct extraction of beryllium chloride during chlorination was 85.7% and the technological extraction with allowance for processing of the waste was 96%; the current yield during electrolysis was more than 80% and the direct extraction of beryllium with a cycle time of 90 days was 66.7% This method was used to prepare several tons of highly pure beryllium, which did not require additional purification for use in nuclear technology.     

辐射监测气溶胶制样方法测试对比

利用高纯锗(HPGe)γ谱仪对4种放射性气溶胶制样方法(灰化法、压片法、打孔法和折叠法)制得的样品进行了分析测试研究,4种制样方法对同一活度样品的分析结果的标准偏差在5%以内,验证了此4种方法的可靠性。利用标准源实验刻度和蒙特卡罗模拟计算,得到4种制样方法的探测效率从高到低依次是:灰化法、压片法、打孔法和折叠法,对于辐射监测常用的260 mm′210 mm滤膜,4种制样方法的探测效率最大相差55%;对于570 mm′470 mm的滤膜,则相差120%。以~(137)Cs为例,对比计算了4种制样方法的最小探测活度,分析了4种制样方法的适用范围。     

国产GSO晶体的光产额测量

采用与单光电子相比较的方法测量了国产GSO晶体样品的光电子产额,结果表明,GSO样品的光电子产额及能量分辨率与闪烁体在光电倍增管光阴极面上的放置方式有关,在较好条件下,被测GSO晶体的光电子产额可到2013phe/MeV,对137Cs 661.6keV光峰的能量分辩为FWHM=10.1%.     

Flow stress and dynamic strain-ageing of β-transformed Zircaloy-4

The 0.2% yield stress of β-transformed Zircaloy-4 was found to be independent of prior-β grain size but varied as the inverse of the transformed β plate width. A dislocation loop expansion model originally proposed by Langford and Cohen [7] for cold-drawn iron wires is used to explain the inverse plate width dependence. Both air-cooled and water-quenched samples exhibited dynamic strain-ageing effects in approximately the same temperature range of 573 to 673 K: (a) a local minimum in strain-rate sensitivity is associated with a peak or an inflection point in the temperature dependence of the 0.2% yield stress for water-quenched or air-cooled samples respectively, and (b) yield drops were observed in strain rate change tests.     

反应堆铝合金样品中63Ni的测量技术研究

为建立反应堆铝合金样品中⁶³Ni活度测量的方法,在前期确定了样品前处理流程的基础上,进行了全程化学回收率实验、去污实验、镍载体量对测量效率的影响及空白实验等方面工作。全程化学回收率在70%以上,对各种杂质离子的去污因子均为10²及以上,镍载体的加入量选为5 mg。该方法对DPM（放射性核素每分钟衰变数）的标准偏差为6.29,相对标准偏差为15.9%,检出限为1.38 Bq/g,已应用于反应堆退役样品的分析测量。     

可活化稳定同位素^70Zn示踪研究儿童膳食中锌的生物利用率

使用中子活化分析法,以国内仅有的低深缩度^70Zn（18．3％）作为可活化稳定浓缩同位素示踪剂,对我国儿童膳食中锌的生物利用率进行了研究。建立了以阴离子树脂交换法对儿童便样中的锌元素进行富集,经反应堆中了辐照、测量和放射化学分离、测定锌的生物利率方法。提出了普适于各种^70Zn浓缩度锌作为示踪剂、以^70Zn和^68Zn和^64Zn的质量丰度进行生物利率率的计算公式。克服了以^68Zn作为唯一的天然锌指示而引入的计算误差。     

美沙西汀-甲氧基-13C及其类似物的合成

美沙西汀-甲氧基-¹³C是一种最具潜力的标记底物，用于呼气检测肝功能。本研究以甲醇-¹³C为标记原料，通过Mitsunobu反应、官能团修饰高效合成了美沙西汀-甲氧基-¹³C，合成收率为63%，产品纯度＞99%。同时应用该方法以甲醇-¹³C为标记原料合成了对甲氧基苯甲酸-甲氧基-¹³C，合成收率为67%，产品纯度＞99%。建立的合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的新方法可为呼气检测肝功能研究的开展提供参考。     

反应堆铝合金样品中63Ni测定的前处理技术研究

为建立反应堆铝合金样品中63Ni活度测量的方法,研究了铝合金样品的前处理程序。对几种溶样方法进行了对比,并通过各种条件实验,最终确定了阴离子交换吸附、氢氧化物沉淀离心分离和丁二酮肟络合、甲苯萃取的样品前处理方法。通过全程回收率实验,Ni的化学回收率达70%以上;进行了Co、Fe、Sr和Cs等离子的去污实验,该化学分离流程对Co离子的去污系数为103以上,对Cs、Sr离子的去污系数为103左右,对Fe离子的去污系数为102左右。     

堆芯混凝土样品中~(63)Ni的分析测量

为建立堆芯混凝土材料中~(63)Ni活度测量的方法,进行了溶样方法的确定、淋洗曲线的绘制、液闪测量效率的确定、回收率实验、去污实验及空白实验等方面的研究工作。混凝土样品磨至粒径小于0.074mm,用混合酸(V(HNO_3)∶V(HClO_4)∶V(HF)=3∶2∶1)进行溶解,再通过阴离子交换分离、氢氧化物沉淀及萃取和反萃等样品纯化程序去除杂质离子后,用液体闪烁能谱仪测量其中~(63)Ni的活度。该方法的化学回收率为73.05%,放化回收率为71.99%,通过空白实验得出计数的标准偏差为0.200/s,相对标准偏差为12.8%(n=12),方法检出限为3.596Bq/g。该方法可应用于堆内混凝土材料及非堆材料中63 Ni的常规监测及应急监测。