胶态晶体模板法制备三维有序大孔钙钛矿锰材料

以单分散的聚苯乙烯(PS)胶态微球自组装得到三维有序排列的胶态晶体为模板,采用胶态晶体模板法制备出三维有序大孔(3DOM)的钙钛矿锰材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外/可见/近红外分光光谱仪和X射线衍射仪等技术对PS微球的粒径分布、PS胶态晶体和3DOM材料的表面形貌、光谱性能和晶体结构等进行了测试。测试结果表明:合成的PS微球粒径大小非常均匀,自组装得到的胶态晶体模板形成面心立方密堆积结构,得到的3DOM材料形成三维空间网状结构,孔结构均匀;同时,制备的PS胶态晶体具有较好的光子禁带效应,3DOM材料已形成单相钙钛矿晶体结构。     

中空SiO_2/Fe_3O_4磁性微球的制备及其表征

通过模板法制备中空SiO2/Fe3O4磁性微球,采用分散聚合法制备了大尺寸的聚苯乙烯微球作为模板,以界面沉积法制备了Fe3O4/PS复合粒子,溶胶凝胶法制备SiO2/Fe3O4/PS微球;经过高温煅烧使模板聚苯乙烯分解,得到中空磁性微球.通过透射电子显微镜、红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、震荡样品磁强计、物理吸附仪等仪器对中空SiO2/Fe3O4磁性微球进行了形貌和性能表征.结果表明:所制备的中空SiO2/Fe3O4磁性微球尺寸在700nm左右,大小均匀,有良好的分散性,并且中空磁性微球表面有孔,其孔径在16nm左右,具有较大的比表面积和孔容量.     

多孔TiO_2薄膜电极的制备及光电性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳晶薄膜电极.为了提高电极的光电性能,选用聚苯乙烯(PS)微球作造孔剂,制备了多孔TiO2纳晶薄膜电极.利用XRD,SEM对样品进行了表征,并用此薄膜电极组装了染料敏化太阳能电池,并在模拟太阳光下进行了光电性能测试,考察PS微球的量对样品微结构和光电性能的影响.实验结果表明,PS微球乳液为7%时,TiO2薄膜电极空隙率较高,孔径均匀,且光电性能最优.     

酸碱溶胀法制备聚合物中空微球的研究

采用种子乳液聚合的方法合成了核壳结构的poly(methyl methacrylate)/polystyrene(PMMA/PS)和poly(butyl acrylate)/polystyrene(PBA/PS)微球,并以此作为前驱体,利用酸碱溶胀法成功地制备出PS中空微球.采用TEM和SEM对核壳微球和中空微球的形貌进行了表征,并研究了中空结构形成的影响因素.结果表明,在壳层单体St包裹种子微球的聚合阶段,单体和引发剂的滴加速度及温度对最终的PS中空微球形态有着显著的影响:滴加速度过慢,反应温度过高均不利于中空微球的形成.另外,组成种子微球的单体和壳层单体的性质对中空微球的形态也有着较大的影响.     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

聚合物微球粒径与岩芯孔喉的匹配关系研究

根据岩芯孔喉基本计算公式,计算岩芯的平均孔喉直径,通过吸水膨胀后不同大小聚合物微球在岩芯中的封 堵效果,研究了聚合物微球大小与岩芯孔喉的匹配关系,确定了聚合物微球在岩芯中具有稳定封堵性能时微球粒径与 岩芯孔喉直径的比值范围。从聚合物微球吸水膨胀性能、剪切前后微球粒径变化、不同大小聚合物微球在岩芯中的封 堵效果、与岩芯匹配后的聚合物微球调剖作用对水驱采收率的影响几个方面,研究了聚合物微球大小与岩芯孔喉的匹 配关系,从而为聚合物微球调剖体系大小选择提供实验依据。研究表明,当聚合物微球粒径与岩芯孔喉直径比值在 0.33～1.50 时,聚合物微球可以在岩芯中形成稳定的封堵能力,当聚合物微球粒径与孔喉直径比值在1.20～1.50 时,聚 合物微球兼具良好的运移能力和封堵效果。     

聚苯乙烯为致孔剂的分子印迹膜对溶菌酶吸附性能的研究

探索聚苯乙烯微球的添加对于分子印迹膜对溶菌酶(Lysozyme, Lyz)吸附性能的影响.以溶菌酶为模板分子,丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为功能单体、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为致孔剂,制备聚苯乙烯为致孔剂的分子印迹聚合物膜(PS-MIP).PS-MIP的吸附平衡时间为30 min,短于未添加聚苯乙烯微球的分子印迹聚合物膜(MIP);PS-MIP与MIP对于Lyz的吸附能力均明显好于聚苯乙烯为致孔剂的非分子印迹聚合物膜(PS-NIP)与未添加聚苯乙烯微球的非分子印迹聚合物膜(NIP);PS-MIP对Lyz的选择性要好于MIP,而卵清蛋白和牛血清白蛋白在PS-MIP和MIP上的荧光信号没有差别.实验结果表明,在分子印迹膜聚合过程中添加聚苯乙烯微球,有利于缩短吸附时间,增大溶菌酶的吸附量并提升选择性.     

改性聚苯乙烯微球对蛋白质的吸附与解吸特性

通过蒸馏–沉淀法制备单分散的聚苯乙烯(PS)微球,并用两亲性聚合物聚乙二醇(PEG)对PS进行修饰.以牛血清蛋白(BSA)为模型,研究PS-PEG微球对BSA的吸附与解吸特性.结果表明,聚合物微球对BSA的吸附受pH、微球上PEG含量以及NaCl溶液质量浓度的影响,作用力为疏水吸附.在无盐水体系下解吸,解吸率最高为96.2%,表明微球在蛋白质分离应用中可重复使用.     

多功能复合微球及中空微球的制备与性能

摘要：采用磺化聚苯乙烯（Ps）微球为模板制备出了以Fe304-PANi（聚苯胺）为壳,PS为核的具有核壳结构多功能Fe304．PANi／PS复合微球．采用溶剂抽提溶解去除Ps核得到Fe304．PANi具有导电导磁双功能中空微球．中空微球空腔尺寸大小一致,约为190nm,壳层厚度约30nm．通过控制Ps模板磺化时间来同步控制微球空腔大小和微球壳层厚度．Fe304-PANi／PS复合微球及中空微球具有良好的导电性和超顺磁性．所制备的中空Fe304微球及中空Fe304-PANi微球对模拟污水浊度去除率分别达到84．2％及86．9％．     

聚苯乙烯微球制备过程中界面张力的影响因素

系统考察了聚苯乙烯(PS)微球制备过程中十二烷基硫酸钠浓度、离子强度对于界面张力的影响.研究结果表明,十二烷基硫酸钠水溶液与苯乙烯的界面张力随十二烷基硫酸钠浓度的增加,先降低再升高,然后趋于平衡.离子强度与苯乙烯/H2O界面张力之间也存在同样的变化关系.根据离子强度对乳液的影响,选择了最佳的离子浓度,采用膜二次射流法制备乳液,然后将乳液加热聚合制备出大小均一的PS微球,粒径约为200 nm.     

离子单体和纳米二氧化硅对聚苯乙烯微球制备的影响

以对苯乙烯磺酸钠(SSS)与苯乙烯组成无皂乳液聚合体系(PS-SSS)制备了粒度不等的窄分布聚苯乙烯(PS)微球,微球粒径可在60～700nm之间调节,粒径分布控制在2%之内。在PS-SSS体系中SSS用量增多会使PS微球的尺度下降,但对粒径分散性没有影响。PS的数均分子量会随着SSS用量增多而略有下降。随着引发剂用量的增多,PS微球粒径会下降,PS的数均分子量明显下降。在二氧化硅溶胶中可稳定制备聚苯乙烯微球,在PS-SSS体系中引入纳米二氧化硅溶胶(NanoSiO2)组成NanoSiO2-PS-SSS体系,可对微球粒度进行调制,NanoSiO2用量的增多会导致制备的聚苯乙烯微球粒径下降,对于微球PS的数均分子量影响很小。聚苯乙烯中引入SSS后会增加苯乙烯聚合速率,提高制备的聚苯乙烯的玻璃化转变温度。     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.     

亚微米级单分散聚苯乙烯微球的制备和影响因素研究

目的：考察合成条件对快速法合成的聚苯乙烯（PS）微球粒径和分散系数的影响。方法：在保持其它影响因素不变的前提下,分别改变温度、引发剂浓度、离子强度,采用无皂乳液聚合法制备PS微球。结果：通过扫描电镜（SEM）观测合成的PS微球的形貌,并据此测算微球粒径和分散系数。结论：温度是影响微球粒径的重要因素,在反应温度为55～80℃之间,以水为分散介质的无皂乳液聚合法可制备出单分散性很好的亚微米PS球;引发剂浓度增加,微球粒径先减小,后增大,当引发剂浓度过大时（≥9.93×10^-3mol·L^-1）,分散系数变大,微球粒径不均匀;微球粒径随离子强度的增加呈增大趋势,但离子强度的增大容易导致微球粒径分布变宽。     

利福平Si02纳米微球制备及影响因素的研究

目的,研究纳米SiO2微球组分及制备影响因素、微球表征以及利福平纳米微球的释放效果。方法：1)正交试验选出制备纳米SiO2微球各因素的最佳水平组合;2)乳化剂挥发法制备利福平纳米SiO2微球,并考察和表征其粒径大小、载药量和包封率等指标。3)利福平纳米二氧化硅微球释放评价试验。结果显示：最佳水平组合为A1B3C3D3,即纳米Si02粒径10nm、PLA 80mg/ml、明胶40mg/ml和二氯甲烷:丙酮=2:2。制备的利福平纳米SiO2微球外观圆整,大小均匀,粒径可控。影响载药量因素最主要为聚乳酸含量,其次为两种溶剂(疏水与亲水)的比例,然后是孔径和稳定剂的含量。结论：该方法制备的利福平纳米SiO2微球其载药量、包封率均在60%以上,且体外释放稳定,符合药物缓释的要求。     

生物可降解明胶微球的制备及体外降解

以生物可降解明胶为载体, 采用乳化交联法制备明胶微球, 考察了固化剂加入时间对微球质量的影响, 并通过正交实验研究了明胶溶液的浓度、 搅拌速度、 水油相比例对微球粒径的影响. 结果表明, 所制备的明胶微球, 具有粒径均一、 成球率高的特点, 微球表面平滑, 平均粒径为13.72 μm.     

吉格森油田柔性微凝胶深部调驱体系室内研究及现场应用——以淖尔区块为例

柔性微凝胶分散颗粒(微球)可用油田污水配制,具有耐温、耐盐、成本低廉等优点。针对吉格森油田各油组主力油层分布广、厚度大,所占储量比重大,地下原油物性一般,地层温度较高,地层水矿化度高(>90000mg/L)这一情况,开展了柔性微凝胶深部调驱在吉格森油田的适应性及现场应用情况分析。实验所选用的纳米级和微米级微球溶解性和热稳定性都较好,微米级微球更好。4种微球均具有一定的封堵性,其中2号微球颗粒的残余阻力系数较大,为3.09,其次为1号微球,其残余阻力系数为1.44。天然岩心的驱油实验结果表明柔性微凝胶驱具有较好的驱油效果,但是微球尺寸要在孔径的1/8～1/3,才能保证有效封堵。现场实际应用情况表明吉格森油田在各个区块所开展的柔性微凝胶深部调驱增产措施,在一定程度和阶段内取得了较好的控水稳油效果。     

巯基功能化聚乙烯醇-明胶复合微球的研究

以聚乙烯醇、明胶和环硫氯丙烷为原料制备的一种巯基功能化聚乙烯醇-明胶复合微球吸附剂,具有组成可控、尺寸均匀和微观结构多孔性等特点,在高浓度汞离子环境下对汞离子的吸附率可达93.0%,在微量汞离子环境下对汞离子的吸收率为99.2%,并且多次使用后其损失率低于1.0%,是新一代高性能汞吸附用高分子材料.     

电荷稳定分散聚合制备光活性聚苯乙烯微球

采用苯乙烯磺酸钠电荷稳定分散聚合体系,在甲醇/水混合溶剂中,通过后滴加功能单体4-烯丙氧基-2-羟基苯甲酮（BP-OH）,制备出表面带有二苯甲酮光引发基团的聚苯乙烯（PS）微球。研究了功能单体BP-OH的补加时间及总反应时间对微球形貌及功能基团结合量的影响,并将所制备的功能性PS微球在紫外光辐照下引发荧光单体7-甲基丙烯酰氧乙基-4-甲基香豆素（MCMA）反应;并通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）及荧光显微镜（FM）对微球进行测试表征。结果表明,所制备的微球具有光引发活性。     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.