灭菌方法对牡丹皮粉体主要成分含量的影响

目的探讨不同灭菌方法对牡丹皮粉体主要成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定牡丹皮超微粉与细粉中丹皮酚、芍药苷含量,比较流通蒸汽灭菌法、微波灭菌法及60Co辐射灭菌法对其含量及微生物限度的影响。结果 3种方法在选择的条件参数下,牡丹皮超微粉与细粉均可达到灭菌效果,芍药苷含量基本无变化;流通蒸汽灭菌法使细粉、超微粉中丹皮酚含量分别下降18.54%、21.94%;微波灭菌法分别使丹皮酚的含量下降约5%,60Co辐射灭菌前后丹皮酚含量基本无变化。结论流通蒸汽灭菌法不适合牡丹皮粉体的灭菌,宜采用60Co辐射灭菌的方法处理。     

超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响

目的探讨超微粉碎技术对苍术粉体理化性质的影响。方法采用振动磨常温和低温超微粉碎,考察温度对苍术粉体挥发油、苍术素含量及物理性质的影响。结果常温下(20℃)超微粉碎可造成挥发油的损失18.58%,低温(-15℃)粉碎可避免挥发油的损失;与苍术细粉比较,超微粉体红外吸收光谱基本没有改变,低温超微粉碎可较好保留热敏性成分。结论初步表明振动磨低温粉碎可用于苍术超微粉体的制备。     

柴葛退热散超微粉碎工艺优化

目的:优化柴葛退热散超微粉碎工艺;比较超微粉和普通细粉中有效成分的含量和显微特征。方法:以柴葛退热散中3种有效成分(葛根素、甘草苷和黄芩苷)的含量以及粉末d(0.5)为主要指标,以堆密度、休止角及显微特征为参考指标,设计正交试验对超微粉碎工艺中粉末的初始粒径、水分及粉碎频率进行优化。比较超微粉与普通细粉(过65/80目筛)中3种有效成分的含量及显微镜下草酸钙针晶的观察结果。结果:超微粉优化工艺为选择初始粒径为过65目筛、水分为2.5%的药材粉末在粉碎频率为60 Hz下粉碎;验证试验中3份超微粉样品的d(0.5)平均值为31.5μm(RSD=0.45%,n=3),其中葛根素、甘草苷和黄芩苷的含量分别为0.232、0.212、8.962 mg/g(RSD分别为1.31%、1.62%、0.89%,n=3),比普通细粉中3种有效成分含量(0.158、0.160、6.140mg/g)约高30%~40%。超微粉中未见或仅少量可见普通细粉中常见的成束草酸钙针晶。结论:优化的超微粉碎工艺稳定、可行;柴葛退热散超微粉中3种有效成分的含量高于普通粉中含量,且因草酸钙针晶的减少有可能减少其临床不良反应。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

牡丹皮药材为《中国药典》2000年版(以下简称药典)收载品种。含有效成份主要为丹皮酚、牡丹酚苷、芍药苷等。在含量测定上,《中国药典2000年版》一部采用水蒸气蒸馏分离后,用紫外分光光度法测定其所含丹皮酚的量。本文采用反相高效液相色谱法测定其丹皮酚的含量,在样品先分离后定量分析,具有准确、无干扰的特点。方法学考察表明,本法可用于控制牡丹皮药材的质量。     

HPLC法研究不同贮藏方法牡丹皮药材中3种药效成分的含量变化

目的采用HPLC测定安徽铜陵牡丹皮不同贮藏期3种药效成分的动态变化,确立贮藏期及贮藏方法,为牡丹皮GAP生产提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸为流动相进行梯度洗脱,在265nm波长处,同时测定不同生长发育期凤丹皮中没食子酸、丹皮酚、芍药苷3种化学成分的含量。结果双层复合包装袋包装并且与泽泻同贮的牡丹皮药材中的丹皮酚、芍药苷和没食子酸含量降低最小。结论采用双层复合包装袋与泽泻对抗同贮的牡丹皮药材。     

HPLC法双波长同时测定赤芍中4种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法,在不同检测波长下同时测定赤芍中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚4种成分的含量。方法色谱柱为DiamonsilC185μm250＆#215;4.6mm,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm（儿茶素、芍药苷、苯甲酸）,275nm（丹皮酚）,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果不同产地赤芍中4种成分含量差异较大,7批不同产地赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量范围分别为：0%-0.052%、1.044%-4.326%、0.126%-0.249%、0.022%-1.060%。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚含量的测定。     

牡丹皮有效组分重组方对家兔血小板聚集及凝血功能的影响

目的研究牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷重组方对家兔血小板聚集和凝血功能的影响。方法采用比浊法以及凝血时间的检测方法对各项指标进行测定。结果丹皮酚和芍药苷配伍的高（丹皮酚50 mg.kg-1＋芍药苷12.5 mg.kg-1）、中（丹皮酚25 mg.kg-1＋芍药苷6.25 mg.kg-1）、低（丹皮酚12.5 mg.kg-1＋芍药苷3.125 mg.kg-1）剂量组均能显著抑制胶原、二磷酸腺苷、花生四烯酸诱导的家兔血小板聚集;丹芍配伍高、中剂量组能明显延长血浆凝血酶时间及全凝血时间。结论牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷重组方对家兔血小板聚集和凝血功能均有改善作用,为其临床应用提供了理论依据。     

组织破碎法提取牡丹皮中有效成分的研究

目的:探索以组织破碎法提取牡丹皮中的有效成分。方法:以提取的丹皮酚和芍药苷质量分数的综合评分为指标,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,采用正交试验优选提取工艺。结果:优选的工艺为用15倍量65%乙醇,以组织破碎法提取1min。结论:所选工艺简单、可行、提取率高,可用于牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的提取。     

紫斑牡丹各部位中丹皮酚和芍药苷的含量分析

测定甘肃产紫斑牡丹须根、根皮、枝皮、叶及叶柄中丹皮酚和芍药苷含量 ,了解分布状态 ,并与正品牡丹皮进行了比较     

牡丹皮有效组分重组方对家兔血小板聚集及凝血功能的影响

目的 研究牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷重组方对家兔血小板聚集和凝血功能的影响。方法 采用比浊法以及凝血时间的检测方法对各项指标进行测定。结果 丹皮酚和芍药苷配伍的高(丹皮酚50 mg·kg^-1+芍药苷12.5 mg·kg^-1)、中(丹皮酚25 mg·kg^-1＋芍药苷6.25 mg·kg^-1)、低(丹皮酚12.5 mg·kg^-1+芍药苷3.125 mg·kg^-1)剂量组均能显著抑制胶原、二磷酸腺苷、花生四烯酸诱导的家兔血小板聚集;丹芍配伍高、中剂量组能明显延长血浆凝血酶时间及全凝血时间。结论 牡丹皮有效成分丹皮酚和芍药苷重组方对家兔血小板聚集和凝血功能均有改善作用,为其临床应用提供了理论依据。     

皂角刺细粉与超微粉中总黄酮提取率的比较

目的:比较皂角刺细粉与超微粉中总黄酮提取率的差异。方法:采用紫外分光光度法,在510 nm波长处测定吸光度,分别计算皂角刺细粉与超微粉中总黄酮的提取率。结果:皂角刺超微粉比细粉中总黄酮的提取率高29.1%。结论:通过超微粉碎的皂角刺中总黄酮的提取率更高。     

HPLC同时测定白香丹胶囊中的3种成分

目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ～123.8、3.776～60.42、0.6881 ～11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77％、100.76％、99.79％(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.     

白灵片质量标准研究

目的建立白灵片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别白灵片中丹皮酚、芍药苷,采用高效液相色谱 （HPLC）法测定白灵片中阿魏酸含量。结果TLC法鉴别丹皮酚、芍药苷具有很好的分离效果,HPLC法平均回收率97.9%（RSD＝1.2%）。结论该实验建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于白灵片质量控制。     

中药水煎剂和免煎颗粒剂牡丹皮中丹皮酚的含量与有效性的比较

目的 比较中药水煎剂与免煎颗粒剂牡丹皮中丹皮酚的含量和有效性并为临床用药提供参考.方法 采用高效液相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长为274nm.结果 免煎颗粒剂牡丹皮中丹皮酚的含量为2.35%,中药饮片的水煎剂中丹皮酚的含量为0.99%.结论 中药水煎剂和免煎颗粒剂牡丹皮中丹皮酚的含量存在差异,但中药水煎剂比免煎颗粒剂的临床疗效更佳.     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

超微粉碎对银翘散急性毒性和主要药效学的影响

目的:探讨超微粉碎对银翘散急性毒性、解热、抗炎及体外抗菌活性的影响。方法:以最大给药量法进行两种粉体的急性毒性对比研究。以2,4-二硝基苯酚致热模型和二甲苯致炎模型,比较银翘散超微粉碎前后的解热抗炎药效学差异。以平皿打孔法和试管二倍稀释法对比研究银翘散普通粉及其超微粉的抗菌活性。结果:急性毒性试验结果表明银翘散及其超微粉1日内最大给药量为45.75 g·kg-1,相当于人的临床日用量的152.5倍,未见由药物引起的毒性反应。解热和抗炎药效学结果表明银翘散的超微粉对2,4-二硝基苯酚所致发热大鼠具有显著的解热作用(P<0.05),对二甲苯所致小鼠耳肿胀具有显著的抑制作用(P<0.05),与等剂量银翘散的细粉相比,作用更明显。且超微粉剂量减半后仍能达到原剂量细粉的药效学效应。抗菌活性实验结果表明银翘散超微粉和细粉水提物对肺炎链球菌和乙型溶血性链球菌的MIC分别为24.22 mg·m L-1、48.43 mg·m L-1;细粉对两种细菌的MIC是超微粉的2倍。结论:超微粉碎后银翘散仍是安全有效的,且可考虑保证药效的基础上减少银翘散的服用剂量,并为银翘散超微粉的临床应用提供一定的实验依据。     

HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。     

HPLC测定不同产地不同采收期牡丹皮中丹皮酚的含量

目的：用高效液相色谱法测定不同产地、不同采收期的牡丹皮中丹皮酚含量,并初步比较不同产地、不同采收期丹皮的质量差异。方法：采用高效液相色谱法测定丹皮酚的含量,色谱柱：Aglent TC—C18柱（4．6mm×250．0mm,5μm）,流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：25℃。结果：在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮样品加样回收率为97．25％．RSD值为1．82％。结论：安徽凤凰山产区牡丹皮中丹皮酚的含量高于其他产区,其中以3年生10月含量为最高。     

知柏地黄泡腾颗粒的质量标准研究

目的:建立知柏地黄泡腾颗粒的质量标准。方法:采用TLC方法对知柏地黄泡腾颗粒中牡丹皮、山茱萸、黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定了马钱苷和丹皮酚的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),马钱苷的流动相为乙腈-水(14∶86),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm。丹皮酚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为274 nm。结果:TLC法可检出牡丹皮、山茱萸、黄柏,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。马钱苷的平均加样回收率为99.14%,RSD为0.87%。线性范围为0.181 2~1.359 0μg(r=0.999 9)。丹皮酚的平均加样回收率为101.21%,RSD为2.00%。线性范围为0.099~0.495μg(r=0.999 6)。结论:本方法准确可靠,可作为知柏地黄泡腾颗粒的质量控制方法。