流动注射-抑制化学发光测定硫糖铝的方法研究

提出了一种用于硫糖铝质量监测的流动注射-抑制化学发光分析方法.它是基于在碱性条件下,硫糖铝对ClO-Lumi-nol的化学发光有显著抑制作用.方法的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL;检测限(3σ)为1.6×10-7g/mL;RSD为1.6%(硫糖铝1.0×10-6g/mL,n=11);采样频率为200次/h.方法用于药剂中硫糖铝的测定,其结果与药典法一致,回收率为99.5%～101.3%.     

偶合化学发光法测定砷的研究

本文将KMnO4在酸性介质中氧化As(Ⅲ )和高锰酸钾—甲氧苄啶—硫代硫酸钠化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定痕量砷含量的新方法。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。As(Ⅲ )浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系 .对 5 .0× 10 - 6 g/mL的As(Ⅲ )进行了 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .8% ,方法的检出限为 2 .2× 10 - 9g/mL。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

SYG—1型冷原子荧光测汞仪的研制

研制了一种全封闭式的半自动冷原子荧光测汞仪。介绍了仪器几个主要部分的构造,原理和性能。样品测定后,信号经过A/D转换器和微机数据处理系统,以数字显示和打印出所测得的结果。测试结果表明,检测下限可达1×10~(-11)g/mL Hg。仪器可用于各类样品中痕量汞的测定。     

化学发光法测定环境水样中的微量碘

文章研究了高锰酸钾 -甲醛 -I- 化学发光体系 ,建立了一种测定环境水样中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I- 浓度在 1 0× 10 - 7～4 0× 10 - 6 g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对 1 0× 10 - 6 g/mL的I- 进行了 (n =11)平行测定 ,相对标准偏差为 3 1% ,方法的检出限为 2 4× 10 - 9g/mL。结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

CuNiCoBe材料抗滑动磨损性能研究

船闸易损件具有高耐磨性是船闸正常工作的一个关键因素。通过对CuN iCoBe材料在水润滑和锂基脂+3%MoS2润滑条件下的试验,论证了HB200和HB270两种热处理的CuN iCoBe材料作为船闸耐磨材料的可能。在销盘实验机上测试了两种热处理材料的耐磨性。试验表明,材料在水润滑条件下耐磨性很差,但仍好于其它同等实验条件下很多材料的耐磨性,HB200和HB270材料的平均磨损率分别为7.3×10-6g/m和3.9×10-6g/m;在锂基脂+3%MoS2润滑条件下耐磨性很好,HB200和HB270材料的平均磨损率分别为1.46×10-7g/m和2.05×10-7g/m。通过SEM分析磨损表面发现在水润滑条件下的磨损机理是塑性变形,而在锂基脂+3%MoS2润滑条件下,材料的磨损机理是轻微犁沟作用。     

流动注射／串联式双工作电极安培检测系统研究

本文报导了一种新型的流动注射/串联式双工作电极安培检测系统,提出了一种还原—氧化检测方式,并选用硝基苯为测试物,考察了影响测定的各项参数,对本系统的检测原理及其检测性能的优越性进行了说明。在优化的条件下,本系统对硝基苯的检测线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-5)g/ml,检测限达0.5ng,在浓度为1ppm时,相对标准偏差<2％,测量频率为120次/小时。     

莴苣组织传感器的研究

选用莴苣组织切片作为生物催化材料,与二氧化碳气敏电极组合,研制成对L-组氨酸有选择性响应的新型组织传感器.传感器的线性范围为1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·dm~(-3),检测下限为3.2×10~(-5)mol·dm~(-3),斜率为54.2mV/dec.初步探讨了组织膜中酶促反应的动力学机理.测定了L-组氨酸脱羧酶的动力学参数K_m和V_m.     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

Flow‐Injection Chemiluminescence Determination of Catecholamines

Abstract

A new flow‐injection chemiluminescence method is proposed for the determination of catecholamines, including adrenaline, dopamine, and l‐Dopa. The method is based on the chemiluminescence (CL) produced during the oxidation of catecholamines by sodium hypochlorite in an alkaline medium. The CL intensity is greatly increased when 2,7‐dichlorofluoresceine is used as a sensitizer. The calibration graphs are linear in the range of 3–80 µg/mL for adrenaline and l‐Dopa and 3–50 µg/mL for dopamine. The influence of foreign compounds was studied and the method was applied to the determination of catecholamines in pharmaceutical formulations.     

CERIUM(IV)-BASED CHEMILUMINESCENCE OF FELODIPINE SENSITIZED BY RHODAMINE 6G

A simple, rapid, and sensitive flow injection chemiluminescence (FI-CL) method was proposed for the determination of felodipine. The method was based on the CL-emitting reaction between the studied drug and cerium(IV) in a nitric acid medium and measurement of the CL intensity produced by rhodamine 6G used as a sensitizer. Under the optimum conditions, the proposed procedure had a linear range between 5.0 × 10^?9 and 7.0 × 10^?6 g mL^?1, with a detection limit of 2.0 × 10^?9 g mL^?1. The relative standard deviation was 2.3% for 1.0 × 10^?7 g mL^?1 felodipine solution (n = 11). It was applied to the determination of felodipine in pharmaceutical preparations and biological fluids with satisfactory results. The possible mechanism of the chemiluminescence reaction was also discussed briefly.     

微波辅助超声提取地骨皮黄酮的研究

对微波辅助超声提取地骨皮黄酮的方法进行了研究。首先建立了地骨皮中总黄酮的分析方法,通过正交实验得到各因素影响顺序为：微波时间〉表面活性剂浓度〉料液比;最佳提取工艺条件是微波提取时间180S,超声提取时间0．5h,料液比1：30（g：mL）,Tween80浓度1．25g／L,优化工艺下的得率为1．27％。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

海水挥发酚和腐植酸自动分析仪的研制

研制了一台海水中痕量苯酚和腐植酸自动分析仪。仪器采用流动注射化学发光原理,以光电倍增管作为检测器,用ADS1258作模数转换、STM32F103作为处理器,能在1h内可自动完成表层、中层及底层海水样品中痕量苯酚及腐植酸含量的测定。苯酚和腐植酸分别采用鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾体系和酸性Ce(IV)化学发光体系进行测定,检出限分别为0.01mg/L和0.005mg/L。     

A differentially pumped low-energy ion beam system for an ultrahigh-vacuum atom-probe field-ion microscope

An ultrahigh-vacuum (UHV) differentially pumped low-energy (50-3000 eV) ion beam system for the in situ irradiation of specimens in a UHV atom-probe field-ion microscope (FIM) was designed and constructed. The ion beam system consisted of a Finkelstein-type ion source, an Einzel lens, and a magnetic mass analyzer. The ion source was connected to the analyzer chamber by small apertures which resulted in differential pumping between the ion source and the analyzer chamber; during a typical in situ irradiation of a specimen in the atom-probe FIM the total pressure was maintained at approximately 10(-7) Torr. In the case of helium ion irradiation the optimum ion-current density was approximately 0.5 microA cm(-2) for 300-eV He+ ions at the atom-probe FIM specimen. After the completion of a helium ion irradiation the pumpdown time from 5 x 10(-7) to approximately 3 x 10(-10) Torr in the atom-probe FIM chamber was 0.5 h.     

荷移络合物分光光度法测定头孢哌酮钠的研究

研究了头孢哌酮钠与对苯醌的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢哌酮钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1∶1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为610.5nm;表观摩尔吸光系数ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;线性范围为2～64μg/mL;相关系数为r=0.9986,并对形成荷移络合物的机理进行了探讨,应用拟定的方法对样品头孢哌酮钠注射液进行了含量测定,回收率为98.37～100.7 ％;RSD≤2.09％.     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。