顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

办公椅常见的挥发性有机物种类

本论文采用环境气候箱-热脱附法对办公椅中的挥发性有机物进行测定,并利用气相色谱-质谱联用仪定性分析这些化合物。通过分析35张办公椅的VOC检测结果,笔者发现办公椅中常见的挥发性有机物种类包括苯系物、胺类、醇类、醛类和萜烯类,其中苯系物包括甲苯、二甲苯、乙苯、苯酚和2,6-二叔丁基对甲酚的检出率最高。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

工作场所空气中15种挥发性有机物的气相色谱法同时测定

挥发性有机物是污染空气的主元凶,具有极大的危害。本文采用气相色谱法对工作场所中苯、苯乙烯、甲苯、2-二甲基苯、3-二甲基苯、C_8H_(10)、乙苯、正己烷、二甲基酮、甲基乙基酮、醋酸乙酯、乙酸丁酯、C_6H_(10)O、C_2HCl_3、C_2Cl_415种有机物进行同时测定,通过结合具体的实验研究,得出结果并分析出结论。     

热脱附-气相色谱/质谱法测定整鞋挥发性有机物释放量

采用密闭测试舱加热处理样品,以Tenax-TA管富集苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物,用热脱附-气相色谱/质谱法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定整鞋挥发性有机物释放量的方法。该方法线性范围10~1000ng,相关系数R2≥0.9991,方法检出限低,在重复性条件下,各个分析物的相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽,可用于不同种类的整鞋挥发性有机物释放量的测定。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9～1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差为4.9～9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。     

环境烟草烟气中VOCs的GC分析

为研究环境烟草烟气(ETS)对室内空气的影响,建立了以Tenax TA、Carbosieve和Carbotrap三复合吸附剂作捕集剂,采用热脱附/气相色谱/火焰离子化检测法测定ETS中的1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯、苯乙烯、间二甲苯、乙苯、丙苯、1,3,5-三甲苯、柠檬烯的方法,并采用该方法测定了10种商品卷烟ETS中这11种VOCs的含量.结果显示:①Tenax TA、Carbosieve和Carbotrap三复合吸附荆适合ETS中这11种VOCs的捕集,适宜的采样流速200 mL/min、采样体积6 L、脱附温度300℃、脱附时间10 min;②方法的回收率为85.9%～98.3%,RSD 8.5%～16.8%,检测限0.28～1.58μg/m3,定量限为0.94～5.28μg/m3;③国产和进口卷烟之间、烤烟型卷烟和混合型卷烟之间ETS中这11种VOCs的含量差异不明显,且均是异戊二烯的含量最高.     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。