胶体钯-石墨炉原子吸收光谱法测定全血尿液中铅含量的研究

目的研究胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定全血、尿液中铅的方法。方法血样、尿样经稀释后,加入胶体钯基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定血、尿中铅的含量。结果血铅和尿铅测定线性范围为0~100μg/L,检出限分别为14.5μg/L和2.9μg/L,相对标准偏差(RSD)均小于4%,加标回收率在88.1%~107.2%,同一支石墨管分别测定140个尿样或90个血样,RSD均<10%。结论使用胶体钯基体改进剂测定全血、尿液中铅,具有操作简便、灵敏、准确、重现性好,在大批量样品的检测中,减少了重新校正标准曲线和更换石墨管的操作,提高了检测效率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅

尿铅是铅中毒的主要实验室检查指标,其主要测定方法有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法[1]。双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂[2,3],而石墨炉原子吸收光谱法,操作快捷、简便,是尿铅测定中常用方法[4]。由于尿样基体复杂,有机质含量较高,通常需加入基体改进剂以解决基体干扰等问题,常采用氯化钯作为基体改进剂[5]。我们参考有关文献[6],并根据工作经验建立不加基质改进剂的石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的方法,将尿样适当稀释后直接进样测定,现报告如下。1材料与方法1.1实验原理尿中铅经硝酸消化后,…     

原子吸收法测定尿锰浓度不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收法测定尿锰时不确定度进行分析,以此指标作为判定测量结果质量的依据.方法:应用测量不确定度评定理论分析石墨炉原子吸收法测定尿锰含量时的不确定度.结果:石墨炉原子吸收法测定尿锰含昔时的不确定度.结论:该不确定度在实际工作中有较强的实用价值.     

石墨炉原子吸收法测定化妆品中砷的方法探讨

目的建立化妆品中砷的石墨炉原子吸收测定法。方法利用微波消解,加入基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中砷。结果使用柠檬酸作为基体改进剂,方法的检出限为0.05μg/g,标准曲线的相关系数为0.996-0.999,相对标准偏差为4.7%,回收率为88%~107%。结论石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中砷是一种灵敏、可靠、简单快捷的方法。     

原子吸收光谱测定尿中锰方法探析

目的:建立尿液中锰元素的原子吸光广谱测定方法。方法:采用石墨炉的原子吸收光谱测定法测定尿样中锰元素的含量。并且加入基体改善剂,采用程序升温的办法进行测定。结果:当锰元素的含量范围在0～80μg/L内,其线性回归方程为[ABS]=0.03532C+0.0542,其标准曲线的相关系数r为0.9991。在此范围内其线性良好。精密度试验,其变异系数,分别是4.2%,4.4%以及3.8%;本方法的回收率在93%到103%之间,回收率符合要求。结论:原子吸收光谱测定尿样中的锰元素含量,能够节省样品的预处理过程,并且相关性良好,值得推广使用。     

原子吸收光谱测定尿中锰方法探析

目的:建立尿液中锰元素的原子吸光广谱测定方法。方法:采用石墨炉的原子吸收光谱测定法测定尿样中锰元素的含量。并且加入基体改善剂,采用程序升温的办法进行测定。结果:当锰元素的含量范围在0～80μg/L内,其线性回归方程为[ABS]=0.03532C+0.0542,其标准曲线的相关系数r为0.9991。在此范围内其线性良好。精密度试验,其变异系数,分别是4.2%,4.4%以及3.8%;本方法的回收率在93%到103%之间,回收率符合要求。结论:原子吸收光谱测定尿样中的锰元素含量,能够节省样品的预处理过程,并且相关性良好,值得推广使用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猪肾中镉含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肾中镉含量。方法采用湿式消解-预处理方法消解样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定镉。结果线性范围为0.00～5.00ug/L,相关系数r=0.9 997,检出限为0.15μg/L,回收率为92.0%～93.6%,相对标准偏差为3.56%。结论石墨炉原子吸收光谱法用于测定猪肾中镉具有相关性好、检出限低、准确度高、精密度高等优点,结果满意。     

2型糖尿病患者尿中铜锰镉含量分析

目的测定2型糖尿病患者尿中铜、锰、镉含量并分析。方法将尿样用硝酸和高氯酸消化后,石墨炉原子吸收法测定。结果2型糖尿病人尿液中铜和锰元素含量显著低于正常人,镉无显著性差异。结论屎中铜、锰、镉含量间接反映了体内铜、锰、镉含量,2型糖尿病患者应适当补铜和锰。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定皮冻中的总铬含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定皮冻中总铬含量的方法。方法样品采用微波消解,智能样品处理器直接赶酸。以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定皮冻中总铬的含量。结果铬浓度在0~20 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 987。检出限为0.12 ng/ml,RSD为2.98%~4.96%,加标回收率为90.5%~100.3%。结论微波消解-石墨炉原子吸收光谱法操作简便、快速、安全、灵敏度和准确度高,适用于皮冻中总铬含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铝

目的用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定水中铝,并探讨相关实验条件。方法以硝酸镁为基体改进剂,用具横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统和纵向Zeeman效应背景校正的PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪,直接对水样进行测定。结果检出限为3.6μg/L,相对标准差（RSD）在0.179%～4.026%之间,回收率在92.0%～102.6%之间。结论石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝是一种理想的方法。     

基准剂量法在电焊工人尿锰含量与血清过氧化氢酶活性关联研究中的应用

目的：利用基准剂量（BMD）法探讨电焊工人尿锰含量对血清过氧化氢酶（CAT）活性的影响.方法：对广州市某造船厂78例电焊工人尿锰含量和血清CAT活性进行测定,按照尿锰含量的不同分为4组：≤0.03 mg/L、〉0.03 mg/L～0.05 mg/L、〉0.05 mg/L～0.07 mg/L和〉0.07 mg/L,分析尿锰含量和血清CAT活性之间的关系.根据血清CAT活性的变化判断尿锰含量的正常参考值,计算各组血清CAT活性异常率.采用美国环境保护署（EPA）的BMDS软件,计算电焊工人尿锰含量的BMD和基准剂量下限（BMDL）.结果：不同尿锰含量组血清CAT活性水平和CAT活性异常率差异无统计学意义（均P〉0.05）.电焊工人尿锰含量的BMD及BMDL分别为0.081 0 mg/L和0.0013 mg/L.结论：电焊作业者尿锰含量高于0.081 0 mg/L可能引起血清CAT活性下降.     

草酸钙沉淀作为离子色谱尿草酸测定的尿样预处理法

为了消除离子色谱法测定尿液草酸浓度时部分尿样中存在的杂质峰对草酸测定的干扰,先在尿液中加入氯化钙而发生草酸钙沉淀,再用盐酸溶解该沉淀即可达到清除杂质峰的目的。结果显示草酸钙沉淀尿样预处理法能消除杂质峰对草酸峰的干扰,预处理过程中草酸丢失极少,草酸回收率达96%～98%。结果提示该预处理法可用于存在杂质峰尿样的尿草酸的测定。     

联合检测抗dsDNA、尿微量白蛋白、血细胞变化及D-二聚体对系统性红斑狼疮的诊断价值

目的 探讨联合检测抗dsDNA、尿微量白蛋白、血细胞变化及D-二聚体对系统性红斑狼疮(SLE)的诊断价值.方法 96例初诊SLE患者及36名健康体检者全血,用全自动血液细胞分析仪检测血细胞计数,用胶体金抗体免疫渗滤法检测血浆D-二聚体水平,用免疫散射比浊法检测尿微量白蛋白,用胶体金斑点渗滤法检测血清抗dsDNA抗体,并进行分析比较.结果 SLE特异性指标抗dsDNA阳性率仅为42.7%,而血细胞异常率较高达70.8%,早期肾损害的指标尿微量白蛋白阳性率为65.6%,D-二聚体阳性率为58.3%;四者联合检测阳性率提高至90.6%.结论 联合检测抗dsDNA、尿微量白蛋白、血细胞变化及D-二聚体对SLE的诊断具有重要意义,可提高对SLE的检测敏感性.     

尿铬测定方法研究

Systemic investigations of chromium determination in urine with diphenylcarbazide were carried out and suitable analytic conditions for the determination established. Urine samples were first digested with nitric acid-hydrogen peroxide and then the chromium in the sample was oxidized to the hexavalent state by permanganate in acidic medium. After the excess oxidizing reagent was destroyed with sodium nitrite, chromium (VI) combined with diphenylcarbazide, forming a stable red color. The average recovery was 101.1%, ranging from 82.0% to 115.8%. Coefficients of variation were in the range from 2.0% to 8.4%. The method can be conveniently applied to the analysis of trace chromium in urine samples with satisfactory sensitivity and recovery. The method was applied to the measurement of 180 normal and 124 CHD (coronary heart disease) urine samples from Chengdu city. The mean of chromium level in normal urine was 6.1 micrograms/L and the range with 95% confidence of urine chromium was determined as 1.7-11 micrograms/L. The mean of chromium level in CHD urine samples was 4.2 micrograms/L. By statistical analysis, there was a significant difference between the means of the two groups (t' = 6.9, P less than 0.05).     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸

目的 建立污水和尿液中全氟辛酸(PFOA)的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法.方法 样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后,与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质,高效液相色谱-紫外可见检测器检测.结果 方法检出限可达7.0 μg/L;相对标准偏差(RSD) ＜10%;样品的回收率在85.3%～116%之间.结论 本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸.     

紫外酶促法检测血浆及尿中D-乳酸盐

目的本研究旨在建立了1种检测血浆和尿液中D-乳酸盐的酶学方法并对该法进行了方法学评价。方法用改良的紫外酶促法对血浆及尿中D-乳酸盐检测分析。结果在浓度为0-500μm血浆和尿标准曲线的线性非常好（相关系数,R=0．99）。血浆和尿液批内变异系数（CV）分别为为3．0％和5．8％;血浆和尿液的批间变异系数分别为7．1％和6．8％;血浆和尿液的平均回收率分别为（103．48．2％）和（100．1±7．2）％;结论该方法具有可接受的精度和回收率,准确快速,不需要大型仪器,可适用常规检测。     

Dispersive liquid-liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography for the determination of clozapine and chlorpromazine in urine

A simple method has been proposed for the determination of clozapine (CLZ) and chlorpromazine (CPZ) in human urine by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) in combination with high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UV). All important variables influencing the extraction efficiency, such as pH, types of the extraction solvent and the disperser solvent and their volume, ionic strength and centrifugation time were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the limit of detection (LODs) and quantification (LOQs) of the method were 13 and 39 ng/mL for CLZ, and 2 and 6 ng/mL for CPZ, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of the targets were less than 5.1% (C=0.100 μg/mL, n=9). Good linear behaviors over the tested concentration ranges were obtained with the values of R2>0.999 for the targets. The absolute extraction efficiencies of CLZ and CPZ from the spiked blank urine samples were 98.3% and 97.8%, respectively. The applicability of the technique was validated by analyzing urine samples and the mean recoveries for spiked urine samples ranged from 93.3% to 105.0%. The method was successfully applied for the determination of CLZ and CPZ in real human urine.     

UF-100尿沉渣分析仪和干化学法测定尿中白细胞和红细胞比较

目的探讨UF-100尿沉渣分析仪和干化学法测定尿液中白细胞和红细胞的价值,以期提高临床诊断水平。方法选取2011年2月至2013年2月沧州市盐山县人民医院350例患者的尿液标本,予以UF-100尿沉渣分析仪、干化学法和显微镜检查,比较检出白细胞和红细胞的情况。结果显微镜检法分析350例样本中红细胞阳性102例,白细胞阳性97例;UF-100尿沉渣分析仪法检出红细胞阳性135例,白细胞阳性116例;红细胞漏诊率为0.86%,白细胞漏诊率为1.14%;干化学法红细胞阳性113例,白细胞阳性106例,红细胞漏诊率为3.71%,白细胞漏诊率为5.43%。两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论 UF-100尿沉渣分析仪及干化学法在测定红细胞和白细胞上存在差异且均有漏诊的可能,但是UF-100分析仪法的漏诊率显著低于干化学法。     

不同消化法测定头发中6种金属元素含量对比研究

目的探讨头发消化方法对钙、镁、铜、铁、锌、锰元素测定的影响。方法分别使用2种不同湿消化法和微波消解法进行前处理,并采用火焰原子吸收光谱测定头发中的钙、镁、铜、铁、锌、锰含量。结果3种方法处理后所测各元素含量结果差异均无统计学意义（P〉0．05）,且用微波消解法处理后所测含量结果相对偏差较小,3种方法的加标回收率分别在91．7％一104．1％之间,精密度试验的相对标准偏差均〈5％。结论采用3种方法都可取得相对准确的测定结果,但是微波消解法操作简单、省时、试剂用量少、样品污染少,是较理想的消化方法。     

维生素C对干化学测定尿液胆红素的影响

目的 对尿胆红素阳性的尿液加入不同浓度的维生素C,讨论其对测定结果的影响.方法 收集该院30例严重肝损坏患者的尿液并加入不同浓度梯度的维生素C,然后对模拟维生素C阳性的尿液确保在2h内用干化学的方法对尿胆红素进行定性实验,并对其影响进行分析.结果 对模拟维生素C阳性尿液的检测,当VitC浓度为1.4 mmol/L时,BIL的检测出现负干扰,当VitC ＞5.6 mmo1/L时,BIL的假阴性率为100％.结论 尿中维生素C的检测是可以避免临床漏诊或误诊,减少实验误差,更好的满足临床对黄疸的诊断和黄疸类型的鉴别诊断.