纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆纳米SiO2表面的聚合反应研究

通过表面接枝的方法,在室温下用偶联剂(MPS)KH-570对纳米SiO2进行接枝,经引发剂引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)发生自由基聚合包覆,并通过TEM和FTIR等测试手段表征粉体有机包覆层的形貌和化学组成结构,应用DSC和TGA等测试方法研究了反应条件对复合粒子结构和性能的影响.为了得到较高的接枝率,用两种不同浓度的偶联剂对纳米SiO2进行预处理,纳米SiO2-MPS复合粒子的接枝率随着偶联剂浓度的增大而提高,且SiO2-MPS-PMMA复合粒子的接枝率和单体的转化率随着引发剂的浓度和单体的浓度的增大而明显提高.     

MA/AA无皂乳液聚合改性纳米SiO2

以α-甲基丙烯酸、丙烯酸为反应单体,对纳米SiO2进行无皂乳液聚合表面改性;采用正交试验法探讨了反应温度、反应时间、原材料配比反应条件对纳米SiO2粒子表面改性反应的影响,并对改性前后的纳米粒子进行了红外光谱(IR)分析和差热分析(DTA). 研究结果表明,较佳的改性聚合反应条件为反应温度80 ℃、反应时间3 h、原材料配比(单体与纳米SiO2质量比)为3:100,在此条件下进行改性反应改性效果明显.     

黑荆树单宁稳定钯纳米胶体催化水有机两相苯甲醇氧化反应

催化氧化苯甲醇是制备苯甲醛的一种简便高效的方法.以天然高分子黑荆树单宁(BWT)为两亲性稳定剂,制备水溶性钯纳米胶体催化剂,用于苯甲醇的氧化反应.采用透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征手段表征所制备催化剂的形貌,探讨制备条件对催化剂形貌的影响.TEM测试表明,单宁的用量对胶体中钯纳米粒子的粒径具有显著的影响,随着BWT用量从2 mg增加到60 mg,Pd粒子的粒径呈现减小趋势.FT-IR测试表明,BWT通过其结构中大量的酚羟基对Pd纳米粒子进行稳定和分散.系统考察单宁用量、反应温度、反应时间等因素对Pd纳米胶体在苯甲醇氧化反应中活性的影响,结果表明:当BWT用量为15 mg时制备的BWT15 mg-Pd胶体催化剂在50℃,空气气氛下8 h催化苯甲醇的转化率高达98.58%; BWT用量对催化剂重复使用性能也有显著的影响,BWT15 mg-Pd可以重复使用5次转化率仍然在90%以上,明显优于BWT5 mg-Pd和BWT60 mg-Pd.     

溶胶-凝胶法制备粒径可控纳米二氧化钛

以乙二醇作为螯合剂,通过溶胶-凝胶法,在酸性条件下控制二氧化钛前驱体钛酸正丁酯的水解和缩合反应速度,制备了粒径可控的纳米二氧化钛(TiO2)粒子.通过调节催化剂的种类及前驱体浓度,可以得到粒径52~942 nm的二氧化钛纳米粒子.将二氧化钛在350°C或800°C下煅烧后可以分别转化为锐钛矿或金红石相.对二氧化钛粒子的形态和结构进行了研究,并且对酸作为催化剂在溶胶-凝胶反应中的影响进行了讨论.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

采用有机碱矿化剂制备钙钛矿型CaTiO3纳米粒子的研究

以四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)为矿化剂,以Ca(NO3)2和钛酸丁酯的水解产物TiO(OH)2为原料进行水热合成反应,制备CaTiO3纳米粒子.采用XRD和TEM对合成的纳米粒子进行表征.通过对各种反应条件的选择,如前驱体浓度、pH、合成温度和时间,对纳米粒子的大小和形状进行控制.结果表明,在较低的温度甚至在130℃就能形成完整的正交晶型的CaTiO3纳米粒子,并且由于使用有机碱作为矿化剂,合成的纳米粒子纯度高,而且大小均匀.因此,是制备单分散CaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

溶剂热法制备无皂聚苯乙烯纳米胶乳粒子

在密封条件下，运用溶剂热法，用过硫酸钾引发苯乙烯均聚，制备出粒径范围为26nm-45nm的无皂聚苯乙烯胶乳纳米粒子，讨论了引发剂的用量、丙酮与水的体积比对粒子大小及其分散度，聚合反应的转化率的影响，实验结果表明：在一定浓度范围内随着过硫酸钾用量的增加，粒子粒径先减小后增大，分散度先增大后减小；丙酮用量增加，粒子粒径变大，分散度变小，聚合反应的速率减小。     

微乳液法制备CdSe/CdS核壳纳米粒子及表征

研究了SDS/异戊醇/环己烷/水所组成的四元微乳体系,并将该体系用于CdSe及CdSe/CdS(核壳结构)纳米粒子的制备.在反应过程中以紫外可见吸收光谱考察了不同反应条件下粒子的成核与生长情况.实验得到的CdSe微乳液非常稳定,室温下放置数月仍未见有沉淀生成.使用荧光分光光度计和高分辨透射电镜对粒子进行表征,所得CdSe/CdS纳米粒子粒径为5 nm左右,粒径均一且具有较高的荧光强度.     

煤炭地下气化注入井压力控制

煤炭地下气化具有煤炭清洁利用和低碳能源保障的优势,是煤炭清洁转化技术创新战略方向。而压力是影响煤炭气化的重要因素,为使煤炭气化在地下高效安全进行,需要对注入井的压力进行控制研究。为了实现对注入井压力的控制,本文建立了气化剂注入的流量压力仿真模型,对水力摩阻的部分影响因素进行分析,并调整生产参数,进行了压力控制研究。研究结果表明:（1）水力摩阻随井筒直径的增大而减小;水力摩阻随连续油管外径的增大而增大;水力摩阻随注水排量的增大而增大。（2）在10 MPa注入压力下调整环空中的注水排量由5.50 L/s改变为5.75 L/s时,井底压力由7.26 MPa降至6.11 MPa。（3）当在8 MPa注入压力下调整连续油管中的注氧量由594.44 L/s改变为629.37 L/s时,井底压力由8.91 MPa降至8.87 MPa。（4）在8 MPa注入压力下调整生产井粗煤气的产出流量由800 L/s改变为900 L/s时,井底压力由8.94 MPa降至8.63 MPa。研究结果可为注入井的压力控制提供一定的指导。     

弱凝胶封堵高渗透带性能及启动低渗层的条件

通过低渗岩心驱替实验,研究水驱启动及驱动压力梯度,发现油层渗透率的增大,启(驱)动压力梯度降低,呈幂律指数关系式,最小启动压力梯度为0.006 MPa/m;最高启动压力梯度为0.13 MPa/m;通过高渗岩心驱替实验,研究凝胶的封堵性能,发现高渗带的渗透率越低,聚合物凝胶的突破转向压力梯度(最高压力值)、注入压力梯度、平衡注入压力以及封堵压力梯度也越高。通过计算得到不同线速度条件下,高渗带封堵1.0 m时,高渗带及基质渗透率对驱动油层前缘半径影响,发现基质油层的渗透率越高、高渗带的渗透率越低,基质油层的水驱前缘半径越大;反之越小。     

纤维水泥浆体系防漏性能评价及作用机制

在固井过程中遇到孔洞型或裂缝型漏失地层时,水泥浆会漏失低返,造成环空流速下降,降低顶替效率、影响胶结质量和油气井产能。运用自制设备评价多种防漏水泥浆体系的性能,并分析S90水泥浆体系防漏机制。结果表明:S90纤维水泥浆体系模拟堵塞3 mm孔板和缝板,5 MPa可承压10 min;在S90纤维水泥浆体系中加入特种黏结剂KE50后,模拟堵塞4 mm孔板和缝板,7 MPa可承压10 min;在水泥浆漏失过程中,S90体系中长纤维、短纤维和特种黏结剂形成致密的、牢固的纤维网格,减慢和阻止水泥浆体通过,在裂缝周围形成致密的滤饼后防漏效果显著;净浆、胶乳水泥浆和低密度水泥浆无防漏作用。     

白鹤滩拱坝三维非线性有限元分析

采用三维非线性有限单元法对白鹤滩拱坝进行了3种荷载组合下的非线性分析。结果表明,在基本荷载组合一工况下,坝体上游面有最大主拉应力为6.04 MPa,发生在坝底550 m高程右拱端,下游面有最大主压应力为14.50 MPa,发生在620 m高程左拱端;坝体自重施加方式对坝体应力,尤其是上游面拉应力,有较大的影响;但在基本荷载组合一工况下,坝体自重按整体自重考虑,上游面最大主拉应力6.04 MPa,有限元等效最大主拉应力为3.15 MPa。     

二氧化碳置换甲烷试验中渗透率变化研究

为研究煤层注CO2置换CH4过程中煤样对气体的吸附特性及渗透率变化特征,利用沁水盆地圆柱体原煤试样,在恒定体积应力(36 MPa)及不同注入压力(1~5 MPa)条件下,进行CO2置换CH4试验。结果表明:煤体对CO2的渗透率高于CH4气体;置换试验中,随注入压力的降低,煤体中CO2吸附相浓度逐渐升高,而CH4气体吸附相浓度呈相反变化趋势;在试验压降范围内,煤体对CO2、CH4气体的吸附量分别降低了48.73%、68.04%,煤体解吸CH4能力强于CO2气体。同时,在置换过程中,煤样置换渗透率受有效应力效应、基质收缩效应及滑脱效应等作用影响,其随注入压力的降低呈现先降低再增大的变化关系,且渗透率最低值出现在压力3.25 MPa时;在体积应力36 MPa条件下,注入压力下降后期渗透率相对于初期提高了17.03%。     

天然橡胶胶乳常压氢化的研究

用N2H4／H2O2／Cu^2 体系对天然橡胶胶乳进行了常压氢化试验。红外光谱表明，氢化过程中对应的双键的伸缩振动谱带的峰面积减少．天然橡胶产生了氢化．由红外光谱峰面积推算得到产物的最高氢化度为38％．产物的凝肢合量为1％。分析结果表明：高分子链双键被饱和后．形成聚乙烯链段而结晶，结晶起到了物理交联作用。     

AISI304/低碳钢真空扩散焊接头组织和性能

采用真空扩散焊接方法连接AISI304奥氏体不锈钢和低碳钢异种材料.在焊接温度和焊接压力恒定的条件下,研究焊接时间对ASTM304/低碳钢异种材料扩散焊接头组织和性能的影响.研究结果表明:在焊接温度850℃,焊接压力10 MPa,焊接时间60 min条件下AISI304奥氏体不锈钢/低碳钢异种材料实现了良好的扩散结合,其强度和韧性均超过低碳钢母材水平.接头抗拉强度达到440 MPa,拉伸断裂发生在低碳钢一侧.在扩散焊高温环境下,界面附近有碳化物偏析现象,析出相为脆硬的Cr23C6,脆硬相的出现导致界面韧性下降,延长焊接时间可有效避免有害化合物Cr23C6的析出,冲击韧性达到120.5 J/cm2,冲击断口在低碳钢一侧.     

Synthetic CaSiO_3 sol-gel powder and SPS ceramic derivatives: “In vivo” toxicity assessment

The paper presents template strategy using siloxane-acrylate latex and its modified form to prepare nanostructured calcium silicate(wollastonite) containing nanosized gold and regular porosity. Optimal conditions for the annealing of silicate xerogel were outlined leading to nanoporous wollastonite with minimal porous defects(pore size corresponds to latex particles 150–200 nm). The fabrication of nanostructured wollastonite ceramics was suggested to use spark plasma sintering(SPS). The formation of porous ceramic framework(compressive strength ～120 MPa) via SPS consolidation of silicate xerogel(xonotlite) contained latex template(poreformer),a feature of the method for wollastonite template synthesis. The ceramic wollastonite samples have been implanted into ICR/CD1 mice to test the toxicity of the material "in vivo". The results are of great interest for the preparation of high-quality biomaterials for modern medicine using simple technological approaches and available raw materials.     

油脱水型水力旋流器压力特性和分离性能

建立了旋流脱水装置系统,对旋流芯管的压力特性和分离性能进行了试验研究。在进口流量为2.9 m3/h、压降为0.21 M Pa条件下,该装置可将原油含水量(φ)从0.05~0.08降低到平均0.004 5以下,平均脱水率达90%。用磁感应强度为160 mT的磁水处理器对分散相进行破乳,强化旋流脱水过程,效果不明显。     

对硝基氯苯液相加氢还原的研究

较系统地研究了液相加氢法合成对氯苯胺,着重研究了加氢反应的催化剂、溶剂、脱卤抑制剂及反应的温度、压力等主要工艺参数对反应的影响.对硝基氯苯液相催化加氢还原制备对氯苯胺的反应中选用1％Pd/C为催化剂,工业酒精为溶剂,吗啉为脱卤抑制剂,加氢反应温度80～90℃,压力1 MPa .在此条件下反应2．60 h,对硝基氯苯的转化率为100％,对氯苯胺的实际收率可达95％.催化剂连续使用5次,其性能没有明显下降.