HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

 目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Agilent C₁₈反相柱(Agilent C₁₈ column,2.1 mm×30 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵(75∶25),流速为0.4mL·min^-1,柱温:25℃,以正己烷-异戊醇(95∶5)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对艾司西酞普兰(m/z 325→109)和内标利培酮(m/z 411→191)进行测定。并用此法测定40例患者稳态血药浓度。结果艾司西酞普兰的高、中、低(25,10,0.5μg·L^-1)3个浓度的平均回收率分别为99.16%、99.94%和92.28%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L^-1。线性范围为:0.2～50μg·L^-1,回归方程为Y=0.394 2ρ+0.020 5,r=0.999 4(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

HPLC测定人血浆中山莨菪碱的浓度

 目的建立高效液相色谱法测定人血浆中山莨菪碱的血药浓度。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0,内含10 mmol·L^-1高氯酸)(20∶80);柱温:室温;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:214 nm。结果标准曲线的线性范围为0.5～50 mg·L^-1(r=0.999 7,n=7),低、中、高3种浓度的平均回收率为(87.2±2.2)%,(92.5±1.0)%,(89.3±2.1)%,日内RSD≤2.5%,日间RSD≤5.2%。山莨菪碱的最低检出量为0.1 mg·L^-1。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于山莨菪碱临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

HPLC测定洛伐他汀烟酸缓释片中两组分含量

 目的建立洛伐他汀烟酸缓释片中2个组分(洛伐他汀、烟酸)含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.005 mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为239 nm。结果烟酸和洛伐他汀的浓度分别在49.8～249和2～10 mg·L^-1有良好的线性关系(r=0.999 6),样品的回收率分别为99.93%(n=6,RSD=0.73%)和101.3%(n=6,RSD=1.61%)。结论本法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于洛伐他汀烟酸缓释片的质量控制。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨的药物浓度

 目的　建立使用离子对反相高效液相色谱测定吉西他滨血药浓度的方法。方法　血浆用三氯乙酸沉淀后取上清液直接进样。色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6mm×250mm ,5μm) ,流动相为0.52%的磷酸二氢钠溶液(pH2.66)-乙腈(85:15,含0.202%庚烷磺酸钠)。柱温25℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长273nm。结果　吉西他滨血药浓度在 0.1～100μg·mL^-1内的线性关系良好(r=0.9999),血浆中低、中、高3种浓度的方法回收率在97.39%～103.11%之间,日内RSD≤1.94%,日间RSD≤7.34%。结论　本法快速、灵敏、高效,适于吉西他滨的血药浓度监测。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆中维生素E烟酸酯

 目的建立反相高效液相色谱检测法测定比格犬血浆中维生素E烟酸酯。方法色谱柱采用Hypersil ODS2 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇,流速为1.5 mL·mim^-1,外标法,检测波长为264 nm。结果维生素E烟酸酯在50～2500μg·L^-1内线性关系良好,相关系数为0.9979(n=8),血浆中检测限为5.3μg·L^-1(S/N=3),高、中、低3个浓度的血浆标准样品的绝对回收率为76.48%～80.38%,相对回收率在92.69%～103.39%之间,日内及日间RSD均小于11%。结论本法准确、灵敏、专属性强、重现性好,可用于维生素E烟酸酯药动学研究。     

HPLC测定艾普拉唑片剂的含量

 目的建立高效液相色谱法测定艾普拉唑片剂的含量。方法采用大连依利特Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(pH8.8)-甲醇(35∶65),检测波长为306 nm,流速1 mL·min^-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。结果艾普拉唑在0.07～28 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.67%(RSD=2.46%,n=9)。结论该方法准确,重复,可靠,结果准确可靠,适于艾普拉唑片剂含量的测定。     

FLU-HPLC测定复方吴茱萸巴布膏中阿魏酸血药浓度及药动学研究

 目的建立大鼠血浆中阿魏酸的FLU-HPLC测定方法,研究大鼠透皮给药复方吴茱萸巴布膏的药物动力学。方法色谱柱Venusil ASB-C_l8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.6),流速0.8 mL·min^-1,激发波长352nm,发散波长467 nm。采用固相萃取法去除血浆中杂质,荧光检测-高效液相色谱法测定了血样中阿魏酸的浓度,并用3P97软件进行了药动学参数的计算。结果方法的最低检测浓度为1.5μg·L^-1(S/N=3),绝对回收率范围为87.82%～96.51%。透皮给药后,药-时曲线符合一室模型,主要药动学参数A457.569μg·L^-1,K_a 0.146 h^-1,K_e0.090 h^-1,ρ_max 81.581μg·L^-1,t_max 8.639 h,Lag time 0.290 h。结论与传统方法比较,本方法灵敏度高、准确,更适用于阿魏酸血药浓度的测定及药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中左卡尼汀、乙酰左卡尼汀和丙酰左卡尼汀的浓度

 目的建立同时测定人血浆中左卡尼汀(LC)、乙酰左卡尼汀(ALC)和丙酰左卡尼汀(PLC)的浓度的方法。方法血浆样品经蛋白沉淀法处理,以氨基蒽衍生化后进样测定。色谱条柱采用Hypersil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol·L^-1乙酸铵(28∶72),流速为1.2mL·min^{-1,检测波长:Ex248nm,Em418nm。结果LC,ALC和PLC的线性范围分别是5～160,1～32,0.25～8μmol·L-1。平均方法回收率分别为99.48%,99.94%,98.20%。日内、日间RSD均小于5.83%。结论本实验方法灵敏、稳定、结果准确,操作方便,适用于左卡尼汀、乙酰左卡尼汀和丙酰左卡尼汀血药浓度研究性监测。}     

Beagle犬血浆中齐墩果酸浓度的测定

 目的建立测定Beagle犬血浆中齐墩果酸的HPLC-MS测定法,以进行齐墩果酸滴丸的生物利用度和药动学研究。方法采用HPLC-MS,以Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为20 mmoL·L^-1醋酸铵-乙腈(24∶76),流速0.3 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果Beagle犬血浆内源性物质不干扰样品的测定,血浆中齐墩果酸浓度在3.88～240.00μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测浓度为3.88μg·L^-1;方法平均回收率大于85%;平均提取回收率大于80%;日内和日间RSD均小于10%。结论所建立的测定方法准确可靠,符合生物样品分析要求。     

高效液相色谱法测定不同产地大腹皮中槟榔碱的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量。方法 采用Thermo-BioBasic SCX离子交换柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(55∶45),浓氨试液调节pH值至3.8,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长215 nm。结果 氢溴酸槟榔碱的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.2~83.2 μg·mL^-1 (r=0.999 1),平均回收率(n= 9)为98.8%。 结论 该方法简便、准确、专属性强,为大腹皮饮片的质量评价提供了方法。     

梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质

 目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L^-1磷酸调pH至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73～17.31 mg·L^-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。