蔗渣预水解液酸催化制备糠醛及其萃取分离（急）

以蔗渣为原料,在高温低酸浓度（H2SO4添加量占蔗渣绝干质量的0.176%）条件下预水解得到富含木糖的预水解糖液,再进一步深度酸解得到糠醛,并以混合有机溶剂实现了糠醛从水相中高效萃取分离。对蔗渣预水解条件、糠醛的有机溶剂萃取条件进行了探索,并采用FT-IR、XRD、SEM、TGA对蔗渣及预水解渣的形貌和结构进行了表征,利用紫外分光光度计对预水解过程中的木糖及深度酸解过程中的糠醛进行了定量检测。结果表明,在160 °C,液固比6：1,浓硫酸/蔗渣绝干质量为0.176%条件下,预水解液中木糖浓度最高（41.72 g/L）;该预水解液直接在170 °C条件下深度酸解90 min,溶液中糠醛浓度最高可达15.91 g/L,糠醛摩尔得率最高为59.60%。以v(1,2-二氯乙烷):v(正丁醇) = 9:1的比例混合有机溶剂对水溶液中糠醛进行萃取,萃取相体积比为v(有机相):v(水相) = 2:1,糠醛的萃取率可达93.53%。     

三氯乙烯与氯仿萃取糠醛特性的比较

本文比较了三氯乙烯和氯仿对糠醛的萃取特性及其物化特性。给出了两者逆流萃取时的操作线方程。用图解法比较萃取塔及蒸馏塔的理论级数。通过比较,发现三氯乙烯的综合性能略优于氯仿。     

重钙法制糠醛副产渣肥的肥效试验

重钙催化制糠醛与国内通用的硫酸加压水解法相比,具有以下显著的特点:1.糠醛产率高达13％以上(硫酸法为8～10％),水、电、汽消耗低,故糠醛成本也低。2.重钙无腐蚀作用,在水解反应时生成的醛汽腐蚀性低。故水解锅内壁在水解过程中形成的糠醛树脂薄膜,足以起到保护锅内壁不被腐蚀的作用。3.每产1吨糠醛可同时副产13～15吨腐植酸磷肥,能适用于各种土壤。重钙催化制糠醛,虽然在国外已进行了报道。但在国内只是近几年来才进行了介绍。     

在乙酸丁酯-水双相体系中玉米芯水解制备糠醛

以玉米芯为原料、硫酸铁为催化剂、乙酸丁酯为萃取剂,在乙酸丁酯-水双相体系中水解制备糠醛。考察了反应时间、催化剂浓度(硫酸铁溶液质量分数)、反应温度以及萃取剂与溶剂体积比对糠醛产率的影响,确定最佳工艺条件为:反应时间3.0h,催化剂浓度10%,反应温度160℃,萃取剂与溶剂体积比为4,在此条件下,糠醛产率达到43.49%。     

胞苷的分离方法

正本发明涉及一种从植物材料中分离胞苷的方法。根据本方法,包括用较低的酒精提取植物原料,用矿物酸酸化至p H值在1,5-3,5范围内。醇-水联合萃取物在减压蒸馏下浓缩至醇被除去,过滤后用氯仿、二氯甲烷、乙酸丁酯或正丁醇按1:1的比例萃取。用碱性氢氧化物或氢氧化铵将从镇流器物质纯     

萃取糠醛的平衡模型及模拟计算

介绍糠醛和水萃取分离的工艺流程;采用正交多项式系下最小二乘法关联糠醛在液液平衡两相中的含量关系,确定糠醛和水萃取分离所需塔板数,模拟萃取分离结果,为萃取塔设计和糠醛提取的工艺改造提供依据。     

重过磷酸钙催化制糠醛

目前国内外生产糠醛的方法比较多,按其所用催化剂的不同可分为:(1)硫酸加压水解法;(2)盐酸常压水解法;(3)磷肥加压水解法。我国的糠醛生产基本上是以硫酸加压水解法为主。采用盐酸常压水解法的有三个生产厂,还有一部分工厂(或车间)是以硫酸与过磷酸钙(含P_2O_5<18％)为催化剂     

读者需要文章调查反馈(四)

从“一九八七年《林化科技通讯》读者需要文章(包括译文)专业内容调查表”中反馈的信息得知,在水解和纸浆造纸方面,读者需要如下一些文章: 1.水解新方法研究进展; 2.我国水解用植物原料资源潜力; 3.我国水解法饲料酵母生产的经济分析; 4.国内外呋喃化学化工科研及生产进展; 5.对发展我国呋喃化学化工科研及生产的建议; 6.国外糠醛标准制订及检验方法研究     

糠醛水溶液萃取剂选择的研究

本文阐述了糠醛水溶液萃取分离的优越性,测定了在30℃时糠醛在四种萃取剂(三氯甲烷、三氯乙烯、1,2二氯乙烷及醋酸乙酯)及水中的分配系数,探讨了这四种萃取剂的优缺点。结果表明三氯甲烷(氯仿)及1,2二氯乙烷具有较大的实用价值。     

薄层棒色谱测定水悬浮液中的噻菌灵

噻菌灵(以下简称TBZ)化学名称为2-(4-噻唑基)苯并咪唑,他常配成水悬浮液,用于水果和蔬菜贮藏前的防腐处理,以及农田作物病害的防治。为了测定水悬浮液中TBZ的含量,我们采用了薄层棒色谱法。用氯仿-醋酸乙酯混合溶剂,从水悬浮液中萃取TBZ,将萃取液浓缩后,用薄层棒色谱展开,然后以氢焰扫描仪进行定量分析,当水悬浮液中TBZ的浓度为50～1000ppm时,回收率为97.5～103.6％,变动系数为2.22％。     

萃取法分离糠醛及稀醋酸的模拟试验完成

糠醛迄今仍是从植物废料(玉米芯、麦杆、蔗渣及提取拷胶后的残渣)水解而得。水解液的分离,通常采用蒸馏法,此法能耗高,且不能回收醋酸。广西大学化工系经过几年的努力,对糠醛及稀醋酸萃取原理,萃取剂的选择,液液平衡及汽液平衡数据测定及其与温度的关系     

乙醛装置催化剂溶液中钯的测定

在1—3％的盐酸溶液中钯与丁二酮肟形成不溶于水的络合物,使其与大量铜离子分离,该络合物用氯仿萃取后进行分光光度测定。本法简便、稳定、快速、试剂用量少,精密度优于1.5％。回收率为98～101％。     

从糠醛制造线型聚酰胺的合成法

很早以前就有人提出从糠醛制造聚酰胺,以避免使用纯酚、乙炔及甲醛等基本原料。糠醛最初在美国大量廉价地生产,之后欧洲企业亦从事糠醛制造。制造燕麦片时得到的大量燕麦芒壳及茎衣就是制造糠醛的原料;这些原料中的多缩戊醣经酸水解及脱水作用后便生成糠醛,再用水汽蒸馏法将反应物中的糠醛蒸出。经验证明,从其他植物原料亦可制得糠醛,如:亚麻皮芒刺、玉蜀黍穗轴及茎、向日葵茎,以及各种麦秆稻草等。我们还知道在纤维工业中,也可以从多缩戊醣制得糠醛;此外,从泥炭制糠醛,近来也有深入的研究。     

萃取糠醛的平衡模型及模拟计算

介绍糠醛和水萃取分离的工艺流程；采用正交多项式系下最小二乘法关联糠醛在液液平衡两组中的含量关系。确定糠醛和水萃取分离所需塔板数，模拟萃取分离结果，为萃取塔设计和糠醛提取的工艺改造提供依据。     

糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究

采用糠醛作萃取剂 ,用萃取精馏法对甲醇 -碳酸二甲酯二元恒沸物进行分离 ,找到了合适的实验条件和色谱分析方法 ,得到纯度为 99. 7%的碳酸二甲酯产品 ;研究了萃取剂的配比对分离性能的影响 ,得到最佳萃取剂配比为糠醛 /甲醇 (质量比 )为 6～ 8;考察了萃取剂的循环使用对分离性能的影响 ,发现糠醛经减压蒸馏提纯后循环使用基本不影响分离性能 ;对整个过程物系的回收率进行了考察 ,发现各组分的回收率均比较高。结果表明糠醛是一种毒性较小 ,价格较低 ,分离效果比较理想的新型萃取剂。     

由甲醇共沸物中提取碳酸二甲酯的试验

发现了糠醛可作为萃取剂,通过有效的萃取精馏分离碳酸二甲酯与甲醇的共沸溶液;分析比较了糠醛与氯苯这两种萃取剂及萃取精馏与其他分离方法的优缺点,提出以糠醛作为萃取剂,用萃取精馏法分离碳酸二甲酯与甲醇的方案。     

含硫有机磷杀虫剂用氯化钯和对亚硝基N,N-二乙基苯胺进行比色定量分析

含硫有机磷杀虫剂与氯化钯反应后,用氯仿萃取,然后加入对亚硝基N,N-二乙基苯胺进行比色定量测定。本文确定了芬硫磷、dialifor、伏杀磷、马拉松的定量方法。其分析重现性(变化系数)依次为:1.3％、3.3％、4.0％、1,4％。其具体分析方法如下: [试剂和仪器] 试剂: 芬硫磷:硅胶薄层色谱精制 dialifor:熔点67～68℃(正己烷) 伏杀磷:熔点44～46℃(苯) 马拉松:沸点159～162℃/0.8毫米汞柱对亚硝基N,N-二乙基苯胺(简称NDA):其氯仿溶液用时配制。缓冲液用0.1N盐酸和0.1M甘氨酸及0.1M氯化钠配制。氯仿:一级或特级     

无机盐类对糠醛生成过程的影响

为糠醛生产寻找新的强有力的催化剂或輔助催化剂,已經被人們所重視。目前在国內外已經开始了許多尝試实驗,而且取得了很好的結果,特別是在糠醛生成过程中加入某些无机盐类,对加速糠醛的生成有很大作用。我們知道糠醛的生成过程是由两个阶段組成的: 1.植物原料(棉子壳、玉米芯、稻壳、花生壳等)中所含的多聚戊糖在一定条件下进行水解成为单糖: 2.所生成的单糖在一定条件下进一步脫水成为糠醛:     

PODE_1或PODE_2+水+萃取剂三元体系的液液相平衡

为了探究萃取剂(糠醛、异佛尔酮、正辛醇)在常压、308.15 K下对聚甲氧基二甲醚(PODE)水溶液的萃取效果,测量了三元体系水+PODE_1+萃取剂(糠醛、异佛尔酮、正辛醇)和水+PODE_2+萃取剂(糠醛、异佛尔酮、正辛醇)的液液相平衡数据。对PODE的分配系数以及PODE和水的分离因子进行了估算,PODE和水的分离因子均高于1;选用Othmer-Tobias和Hand经验方程检验实验数据的准确性和可靠性,其线性相关的平方均大于0.9700;采用UNIQUAC热力学模型对测量数据进行关联,其相对均方根偏差(RMSD)的值均低于0.0053。结果表明,糠醛、异佛尔酮、正辛醇作为萃取剂具有较好的萃取能力和较高的选择性,实验数据和模拟结果具有较高的一致性,UNIQUAC模型能够很好地关联三元体系的实验数据。     

木质原料水解生产糠醛

(西德专利公开DE3,312,450)本文介绍了用两段法酸水解木素-纤维素原料生产糠醛和葡萄糖的方法。第一段,用稀酸浸渍上述原料,酸通过干燥浓缩,在<102℃下将戊聚糖水解成戊糖;第二段,通过干燥进一步浓缩酸,戊糖在>100℃时脱水转化成糠醛,己聚糖经水解转化成葡萄糖。例如,将木片或草片在105℃左右用蒸汽脱去空气,