Al_2TiO_5-Si_3N_4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉(自制)和α-Si3N4粉为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料.研究了Si3N4加入量(质量分数,分别为0、5%、10%、15%、20%和25%)、烧成气氛(氮气气氛和空气气氛)、烧成温度(1 450、1 500、1 550℃)、保温时间(2、3、4 h)对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响.研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为:加入15%的α-Si3N4粉,在氮气气氛中于1 550℃保温2 h烧成.     

制备方法对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响

采用“直接法”、“反应复合法一”、“反应复合法二”3种方法制备了Al2TiO5—Si3N4复合材料。研究了3种制备方法对材料的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度、烧成线收缩率、抗热震次数、显微结构等性能的影响。研究结果表明,采用“反应复合法－”制备的Al2TiO5-Si3N4复合材料的综合性能最佳,其显气孔率为16．61％、吸水率为6．01％、体积密度为2．77g/cm^2、抗折强度为45．34MPa、抗热震次数达到11次、结构最致密。     

烧成制度对AlN陶瓷性能及显微结构的影响

为了制备结构致密的Al N陶瓷,在Al N粉末中加入2%(w)的Y2O3,经细磨、造粒、成型烘干后,在热压炉内于氮气气氛中1 800~1 950℃分别保温1~4 h无压烧结制得Al N陶瓷,并研究了烧成温度和保温时间对Al N陶瓷致密度、导热性及显微结构的影响。结果表明:随着烧成温度的提高和保温时间的延长,添加Y2O3的Al N陶瓷的晶粒趋于均匀,显气孔率下降,致密化程度提高;当烧成温度为1 850℃,保温时间达到2 h时,Al N陶瓷的相对密度达到99.8%,热导率达到94.8 W·(m·K)-1。     

Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料的研究

以Al2TiO5微细粉、SiO2-Al2O3微细粉为原料,外加6%(质量分数,下同)PVA结合剂,100 MPa压力成型,1400 ℃保温1 h烧成,制备出低热膨胀系数,抗热震性能优于SiO2-Al2O3材料的Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料.对复合材料的性能测定分析,研究不同的Al2TiO5含量、烧结温度等对Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料性能的影响,获得了制备性能优良的Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料的最佳工艺参数.     

氮气气氛下制备的Al-Si_3N_4-Al_2O_3复合材料的显微结构及性能

以板状刚玉、电熔白刚玉、氧化铝微粉、金属铝粉、氮化硅微粉为原料,热固型酚醛树脂为结合剂,在1 300℃氮气气氛下保温8h制备Al-Si3N4-Al2O3复合材料,并对Al-Si3N4-Al2O3复合材料进行热力学分析。结果表明:不添加Si3N4时,Al-Al2O3样品中的增强相主要为Al4O4C;添加Si3N4后,Al-Si3N4-Al2O3样品中的增强相主要为Si5AlON7(Z=1),此外,还有少量的金属塑性相Al和Si。Al-Si3N4-Al2O3样品可在氮气气氛下低温(1 300℃)合成出Si5AlON7(Z=1)。当Si3N4加入量为3%时,Al-Si3N4-Al2O3样品的常温耐压强度高达285MPa。     

反应烧结合成O''''-SiAlON-BN复合材料的工艺研究

以微米级αSi3N4、SiO2、Al2O3和hBN为原料,通过反应烧结法合成了O’SiAlON-BN复合材料(Si2-zAlzO1 zN2-z的z=0.3)。首先在n(SiO2)/n(αSi3N4)=1的理论配比,1700℃保温2h的条件下对比研究了Y2O3 TiO2和Y2O3 B2O3两种混合烧结助剂对该复合材料的助烧效果。结果表明:Y2O3 TiO2作为烧结助剂比Y2O3 B2O3有更好的促进烧结作用,且复合材料的相对密度随着BN(分别为10%,20%和30%)的增加而降低;XRD分析发现,αSi3N4、SiO2原料在理论配比的情况下,会导致βSi3N4相剩余,为了得到O’SiAlON和BN相含量高的复合材料,需要加入过量的SiO2。根据此研究结果,在以Y2O3 TiO2作烧结剂,BN加入量为10%的条件下,通过4因素3水平(因素水平如下:A———n(SiO2)/n(αSi3N4),取1.05、1.1、1.2;B———烧结助剂加入量,取2%、4%、6%;C———烧成温度,取1600℃、1650℃、1700℃;D———保温时间,取1h、2h、3h)的正交试验确定了影响O’SiAlON-BN复合材料烧结性能的主要因素依次为烧成温度、保温时间、烧结助剂加入量、n(SiO2)/n(αSi3N4),合成的复合材料相对密度最高的工艺参数组合为A3B3C3D3;利用统计模式识别方法对合成O’SiAlON-BN复合材料的工艺条件参数进行了优化,得到的优化区为:Y>1024X2-230.400X 11.088(其中,X=0.9999A-0.0006C-0.0163D,Y=0.0163A 0.0009B-0.0014C 0.9999D),在此优化区内,复合材料中全部为O’SiAlON和BN相,无残留βSi3N4相。     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.     

制备工艺对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂(Al2O3+Y2O3)添加量以及Al2O3与Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明:通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为1750℃、保温时间为4 h、烧结气压为0.9 MPa、烧结助剂添加量为6%(质量分数)、Al2O3与Y2O3质量比为1:1时,β-Si3N4晶粒的长径比达到12以上。     

Mo粉加入量对反应烧结MoSi2-Si3N4-BN复合材料性能的影响

以Si粉(w(Si)=99%)、Mo粉(w(Mo)=99%)和六方BN粉(w(BN)≥98%)为原料,Fe2O3(w(Fe)≥69.8%)为烧结助剂,高纯氮气(ψ(N2)=99.99%)为反应气体,采用反应烧结法于1 450 ℃氮气气氛下保温5 h原位合成了MoSi2-Si3N4-BN复合材料.研究了Mo粉加入量(W)为:0、5%、10%、15%、20%、30%时对材料的显气孔率、体积密度和抗折强度的影响,利用XRD研究了Mo粉不同加入量下复合材料的物相组成,并利用SEM对材料表面和断面形貌进行了观察,同时探讨了Mo5Si3的形成机理.结果表明:随着原料中Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度和抗折强度减小.材料中含有α-Si3N4、β-Si3N4、BN、MoSi2和少量的Mo5Si3相.原位生成的MoSi2及少量的Mo5Si3均匀地分散在材料中,其晶粒尺寸为2～3 μm.随着原料中Mo粉加入量增加,Mo5Si3的生成量越来越多;当Mo粉加入量为30%时,Mo在材料中主要以Mo5Si3的形式存在.Mo5Si3的生成机理为MoSi2失去Si转化而成.     

烧成工艺对钛酸铝稳定性影响的研究

本文详细研究了烧成温度和保温时间对钛酸铝热稳定性的影响。结果表明:提高烧成温度和延长保温时间有利于提高钛酸铝的热稳定性。通过%一ray衍射分析和透射电镜分析,揭示了钛酸铝稳定性的提高是由于钛酸铝晶粒的充分发育、长大以及钛酸铝晶体结构中的八面体畸变程度下降的缘故。     

Al2TiO5添加量对MgO-Al2TiO5复合陶瓷烧结及抗热震性的影响

以纳米MgO粉为原料,选用以纳米Al2O3粉和纳米TiO2粉经1500℃保温3 h烧结制备的Al2TiO5为添加剂,采用固相烧结法经1500℃保温3 h制备了Al2TiO5质量分数分别为0、5%、10%和20%的MgO-Al2TiO5复合陶瓷,并采用XRD、SEM和EDS等研究了Al2TiO5添加量对MgO-Al2TiO5复合陶瓷烧结性能及抗热震性能的影响。结果表明:添加Al2TiO5有利于促进复合陶瓷的烧结,其体积密度和线收缩率随Al2TiO5添加量的增加而增大,当Al2TiO5添加量为20%(w)时,其体积密度和线收缩率分别为3.68 g·cm-3和22.07%;当Al2TiO5添加量为10%(w)时,其抗热震性能最佳。Al2TiO5位于方镁石晶粒交界处,抑制方镁石晶粒生长,阻碍裂纹扩展,使MgO-Al2TiO5复合陶瓷的抗热震性能得到改善。     

三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.     

反应烧结制备多孔β-sialon/Si_3N_4陶瓷

以Si粉和Al2O3空心球为原料,采用反应烧结后高温烧结法制备了多孔β-sialon/Si3N4陶瓷。X射线衍射结果表明:在0.25MPa的氮气压力下于1300℃反应烧结2h后在0.25MPa的氮气压力下1700℃及1750℃高温烧结2h,制备的样品的组成为β-sialon(Si6-zAlzOzN8-z,z=3)及β-Si3N4,随着烧结温度由1700℃升高至1750℃,β-sialon的相对质量分数由29.9%增加至56.8%。场发射扫描电镜观察结果表明:1750℃高温烧结样品的显微结构由大孔β-sialon及疏松的β-Si3N4基体组成。1750℃高温烧结后,样品的气孔率为28%,抗弯强度为92.5MPa。     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

合成和烧结工艺对PZT95/5陶瓷致密化影响的研究

以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料，Nb2O5为掺杂剂，利用固相法制备钙钛矿型PZT95／5陶瓷。采用正交实验优化合成和烧结工艺．综合分析了合成温度、合成时间、烧结温度、烧结保温时间、升温速率和烧结气氛对陶瓷体致密化影响的规律性变化。结果表明：其中合成温度和烧结温度是影响陶瓷致密化的重要因素。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

Effects of Admixtures on the Anti—oxidation Property of MgO／Si3N4 Composite Refractory

The effect of the admixtures of Al and Si metals and B4C and MgAlON compounds on the oxideation of MgO/Si3N4 composite refractory has been studied,which is a promising carbon free refractory for steel-making applicatlon.The four kinds of admixtures can be used as anti-oxidants for Si3N4,ut the mixture of Al and Si achieved the best result .The mixture can not only play the role as antioxidant,but also assist the sintering process and help form dense sintering layer,improving the property of the composite.     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

烧结助剂含量对多孔Si3N4/BN复合陶瓷力学性能和介电性能的影响

以Si3N4和BN为原料,叔丁醇为溶剂,SiO2、Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用凝胶注模成型工艺制备具有高强度、低介电常数多孔Si3N4/BN复合陶瓷。研究了Y2O3和Al2O3含量对多孔陶瓷气孔率、孔径分布、物相组成、显微结构、抗弯强度和介电常数的影响。结果表明:通过调节Y2O3和Al2O3含量,多孔Si3N4/BN复合陶瓷的气孔率由55%增加到68%,气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.89～1.02μm;抗弯强度和相对介电常数随Y2O3和Al2O3含量的增加而单调增大,抗弯强度和相对介电常数的变化范围分别为29.9～60.9 MPa和2.30～2.85;通过调节Y2O3和Al2O3含量调控气孔率,能够获得介电性能和力学性能可调的高性能透波材料。