基于Σ3~n晶界调控GH3625合金晶界特征分布

应用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了GH3625合金在冷变形和退火热处理过程中的晶界类型,探讨了基于Σ3~n(n=1,2,3)晶界调控合金晶界特征分布的机制。结果表明:在冷变形过程中,随着冷变形量的增加,GH3625合金中形变孪晶界和低ΣCSL(重合位置点阵)晶界比例逐渐增加,但其比例占整个晶界的5%以下,不足以调控其晶界特征分布;在退火过程中,GH3625合金中低ΣCSL晶界比例随着退火前冷变形量的增加而减小,当冷变形为35%时,在1100℃退火10 min可使合金中低ΣCSL晶界的比例提高到51.27%以上(Palumbo-Aust标准),其中Σ3~n晶界占低ΣCSL晶界的90%以上,同时形成大尺寸的"互有Σ3~n取向关系晶粒的团簇"显微组织,构成Σ3-Σ3-Σ9或Σ3-Σ9-Σ27三叉晶界;此外,晶粒团簇尺寸随着再结晶退火前冷变形量的增加而减小;GH3625合金晶界特征分布的调控主要是通过再结晶退火过程中形成的Σ3~n晶界来实现的,而不是冷变形过程中形成的Σ3~n晶界。     

薄带铸轧流程制备含钇3% Si取向硅钢的组织和织构研究

通过50 kg真空感应炉冶炼,用常规流程和薄带铸轧两种工艺分别在实验室制备了含稀土钇的3%Si取向硅钢。薄带铸轧浇注温度1530℃,轧制速率0.3 m/s,铸带厚度2.5 mm。常规流程为80 mm铸坯加热温度1150℃,热轧板厚度2.4 mm,终轧温度935℃。采用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)研究了钢中夹杂物成分、形貌、数量、尺寸和分布;利用光学显微镜(OM)和电子背散射衍射(EBSD)分析了硅钢铸带、热轧板、0.3 mm冷轧板、870℃ 7 min和1100℃ 10 min再结晶退火板组织和织构。实验结果表明：与常规流程相比,薄带铸轧硅钢一次再结晶后晶粒较细小,且γ织构强度达到17,但是二次再结晶后晶粒尺寸不均匀,平均晶粒尺寸为61μm,部分Goss取向晶粒尺寸达到1 mm以上。原因为细小的含钇夹杂物数量过多,且分布不均匀,夹杂物聚集的区域晶粒长大受到明显抑制。常规流程生产的含钇硅钢二次再结晶热处理后晶粒均匀长大,平均晶粒尺寸为102μm,没有形成明显的Goss织构。     

锆和稀土元素细化Al-Mg合金铸态组织的机理探讨

采用金相显微镜、扫描电镜和能谱分析等手段研究了在Al-Mg合金中同时添加等量的稀土元素(La,Er)和Zr后合金的铸态组织,发现枝晶网胞尺寸明显减小,晶粒细化,同时有细小的Al3Zr粒子分布于晶内,而Al-RE化合物集中分布于晶界处.存在两种细化机制,生成的Al3Zr质点在凝固过程中起非均质形核的作用,稀土加入引起凝固过程中溶质再分配造成固液界面前沿成分过冷度增大.     

两步退火热处理对Hastelloy C-276合金晶界特征分布的影响

Hastelloy C-276合金经小变形量5%冷轧变形后,分别采用高温一次退火和二次退火两种方式进行热处理,其晶界特征分布采用电子背散射衍射技术进行表征。结果表明,经二次退火热处理后的试样相对于一次退火热处理试样具有更高比例Σ3晶界的产生,通过晶界间相互作用,进而形成较高比例Σ9和Σ27晶界,使得总的Σ3~n晶界比例达到了78.8%。并且这些特殊晶界有效地阻断大角度晶界的连通性,进一步形成大尺寸晶粒团簇组织,使二次退火试样晶界特征分布得到优化。对比分析两种不同热处理制度下的Σ3和Σ9晶界面分布,可知Σ3晶界面分布主要集中在以{111}极点为中心的扩展区域内,Σ9晶界面主要分布在[110]晶带范围内。这两种晶界面由于热处理制度不同,其分布范围也有所不同。由于二次退火产生非共格孪晶Σ3晶界的较多,使得二次退火试样中的Σ3晶界面分布范围大于一次退火,并导致试样中更多Σ9晶界面偏离了110取向。     

深过冷铜镍合金微观组织演化规律研究

利用深过冷快速凝固技术使Cu65Ni35合金获得了不同的过冷度，最大过冷度达到284 K。对快速凝固组织拍摄金相图片，系统研究了Cu65Ni35合金微观组织形貌特征及其演化规律。结果表明，Cu65Ni35合金在大过冷度范围和小过冷度范围内均出现了晶粒细化现象。对具有典型晶粒细化特征的Cu65Ni35合金组织进行电子背散射衍射（EBSD）检测，发现大过冷度组织和小过冷度组织具有完全不同的晶粒取向，小过冷度下的组织发生晶粒细化是由枝晶重熔碎断致使的，而大过冷度下的组织发生晶粒细化却是由应力诱导再结晶完成的。     

铸轧带坯晶粒粗大的原因分析及对策

金属结晶时晶粒的大小取决于体积形核率和晶体表面长大线速度的相对大小,形核率与长大线速度的大小主要取决于液相的过冷度。根据影响晶粒度大小的因素分析铸轧带坯产生粗大晶粒的主要原因,提出了控制和细化铸轧带坯晶粒度的对策。     

LPSO相对Mg-7Gd-5Y-1Nd-x Zn-0.5Zr(x=1,1.5,2)合金热压缩动态再结晶过程的影响

将Mg-7Gd-5Y-1Nd-x Zn-0.5Zr (x=1, 1.5, 2)铸态合金在510℃下均匀化热处理48 h，随炉冷却至480℃并分别保温0/1/8 h，利用扫描电镜（SEM）探究热处理后的组织形貌；对热处理后的合金样品进行一系列热压缩试验，并使用电子背散射衍射（EBSD）技术对热压缩后合金的动态再结晶情况进行研究。结果表明：炉冷+预析出热处理过程中，晶粒内部有片层状长周期堆垛有序（LPSO）相析出；晶界、晶界块状LPSO相及晶内片层状LPSO相均对动态再结晶的发生有促进作用，但其促进作用依次减弱，形核位置的优先级依次为晶界、块状LPSO相界面、片层状LPSO相界面。晶内片层状LPSO相的存在能够为动态再结晶提供潜在的形核质点，使动态再结晶晶粒能够从原始晶粒内部开始生长。晶内动态再结晶在片层状LPSO相界面处形核并长大，同时片层状LPSO相抑制了动态再结晶晶粒沿垂直片层方向的生长，使其只能在片层中间生长拉长，不再呈现等轴晶状。     

铸锭方式和热处理对Nd12.6Fe81B6Ga0.4合金微观组织的影响

分别采用传统水冷模铸锭和速凝铸片工艺制备了Nd12．6Fe81B6Ga0．4合金，研究了不同铸锭方式和热处理工艺对铸态合金微观组织的影响。研究发现，采用速凝工艺制备的铸片，其主相晶粒更加细小和均匀，增加冷却速度可有效抑制α-Fe的析出，铸片出现主相（001）面平行于自由面的强烈择优取向。铸态合金经热处理后，主相晶粒长大，其中普通水冷铸锭比速凝铸片晶粒长大速率快。此外，微区成分分析显示，热处理时间对晶界相成分无显著影响，在晶界相中存在Ga的富集区。     

抽拉速率对Co-Al-W高温合金定向凝固生长取向的影响

对Co-9Al-9W-0.1B合金在不同抽拉速率下进行定向凝固,观察其凝固显微组织,并利用电子背散射衍射检测其晶粒生长取向。当抽拉速率为20mm/h和60mm/h时,合金凝固界面前沿分别为平面状和胞状,晶粒生长取向均接近〈101〉方向。随着抽拉速率增大,合金凝固界面前沿转变为枝晶状;当抽拉速率为180mm/h时,晶粒生长取向为〈013〉方向;当抽拉速率为360mm/h时,晶粒生长取向偏离〈101〉方向约30°。Co-9Al-9W合金在抽拉速率180mm/h的定向凝固中,经过一段竞争生长后择优取向为〈001〉。由于缺少硼化物强化晶界,Co-9Al-9W合金蠕变强度相比同速率下定向凝固的Co-9Al-9W-0.1B合金较差。经过抽拉速率为180mm/h的定向凝固后Co-9Al-9W-0.1B合金具有柱状晶组织,其蠕变强度高于具有等轴晶组织的Co-9Al-9W-0.1B合金。     

薄带连铸铌微合金化低碳钢的组织与性能

研究了薄带连铸铌微合金化低碳钢的组织与力学性能,利用电子背散射技术(EBSD)标定了铁素体(贝氏体)的晶粒取向和晶界特征,并利用透射电镜(TEM)观察了铸带及热轧带钢中的析出物。结果表明:薄带连铸铌微合金化低碳钢凝固组织主要为两侧柱状晶区,中间存在一定宽度的等轴晶区。室温组织由贝氏体和少量多边形铁素体构成,小角度晶界(2°~15°)所占比例较多。铌以固溶状态存在于铸带中,热轧后碳氮化铌呈球状析出,尺寸为5~20 nm。热轧薄带组织为细小的铁素体晶粒加少量珠光体,伸长率较铸带明显提高,达到23%以上。     

双辊铸轧薄带钢组织特点及其形成机理分析

通过对双辊铸轧熔池的特点和薄带在熔池中凝固变形过程的特点进行分析，探讨了不锈钢铸轧薄带的组织结构分布特点及其形成机理，并用结晶热力学做出了解释。     

高温渗氮Hi-B钢二次再结晶中组织及织构演变

模拟CSP工艺试制Hi-B钢在二次再结晶过程中不同退火温度下的组织和织构。使用Zeiss Axioplan金相显微镜(OM)观察试样组织,借助于NOVA400Nano SEM型场发射扫描电子显微镜进行微观织构EBSD检测分析。结果表明:Goss晶粒在1 040℃发生异常长大,异常长大之前晶粒细小均匀,有利的{111}〈112〉和{411}〈148〉织构为主要织构,异常长大后部分晶粒发生快速长大,组织则以Goss织构为主。Goss织构及{111}〈112〉和{411}〈148〉织构的取向差分布主要集中在20°~45°之间,高能晶界理论(HE)能够解释Goss晶粒的异常长大。基体的CSL晶界比例较低,且移动性差的∑3晶界比例较高,移动性好的∑5、∑7、∑9晶界比例较低,CSL晶界理论对于Goss晶粒的异常长大则不具有说服力。     

循环应变-高温退火制备Al-Cu-Li合金单晶

通过循环预拉伸应变-高温退火制备Al-Cu-Li合金单晶, 同时探讨循环预拉伸应变-高温退火过程中预拉伸应变量、循环应变退火次数、应变退火温度对Al-Cu-Li合金晶粒长大的影响以及晶粒长大的过程与机制。研究结果表明, 通过循环预拉伸应变退火可以使得合金晶粒异常长大, 并且成功制备出厘米级别的宏观粗大晶粒, 其长大机理主要为应变诱导晶界迁移(Strain-Induced Boundary Migration)形核再结晶异常晶粒长大。此外, 分别对Al-Cu-Li合金预拉伸应变量、循环应变退火次数以及应变退火温度对晶粒长大影响进行研究, 制定出较优的单晶制备工艺, 结果表明较优工艺为Al-Cu-Li合金经0.8%预拉伸应变后在540 ℃下退火48 h, 循环次数2~3次。      

氧对Nd-Fe-B永磁合金的组织和磁性能的影响

研究了氧对Nd-Fe-B永磁合金的组织和磁性能的影响。结果表明,在含氧量很低的Nd-Fe-B永磁合金中引入适量的氧,在晶界上形成一薄层氧化物,可防止磁体烧结时晶粒聚集长大,得到细小、均匀的晶粒,明显地提高合金的矫顽力,剩余磁感应强度稍有降低,最大磁能积略有提高。但是,防止合金烧结时晶粒聚集长大,获得理想的组织和磁性能的根本措施是采用铸带工艺。     

Nd含量对Mg-5.0Y-xNd-0.6Zr合金组织性能的影响

采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和室温拉伸研究了稀土Nd含量对Mg-5.OY-xNd-0.6Zr(x=0,1.0,1.8,2.6,3.4,4.2,质量分数/%)合金铸锭微观组织和力学性能的影响.结果表明:随着Nd含量增加,合金的平均晶粒尺寸从33.5μm减小到19.2μm,基体内固溶的Y和弥散分布的Mg24Y5颗粒减少,晶界上不连续网状分布的β相增多;合金的抗拉强度先增大后减小,而屈服强度先增大后趋于不变.,其最大值分别为214.5 MPa和102.8 MPa,延伸率和断面收缩率基本呈直线下降,分别从16.4%和23.8%降低到4.9%和2.7%;凝固过程中Nd、Y原子在固液界面前沿富集造成成分过冷度增大以及它们对晶粒生长的抑制作用增强是Nd细化合金晶粒的主要机理.     

固溶参数对热轧Cu-3Si-2Ni合金晶粒长大的影响

研究了固溶温度和保温时间对热轧Cu-3Si-2Ni合金晶粒长大的影响。在875℃固溶处理时,合金晶粒长大缓慢,晶粒长大动力学指数很小,只有0.153。n值随固溶温度的提高而增大。Cu-3Si-2Ni合金在850℃到875℃范围内,保温60min,晶粒均匀长大,晶粒粗化不明显。晶粒长大的表现激活能为Q=80.11kJ/mol,晶粒长大是通过晶界空位扩散的晶界迁移机制;当固溶温度超过875℃,晶粒明显粗化。     

稀土对Al-Mg合金铸态组织的影响

将混合稀土和La加入Al—Mg合金中。研究混合稀土和La在Al—Mg合金中的作用。结果表明，混合稀土和La对A1-Mg合金都起细化晶粒作用，其主要机理是稀土的加入引起凝固过程中溶质再分配造成固液界面前沿成分过冷度增大，但La的细化效果更明显。     

超级强韧钢铸轧薄带的强韧化机理与制备技术

研究证明,采用薄带铸轧技术是生产超级强韧钢的有效途径。探索了铸带在后续热轧过程中的组织演变机理,并以此为基础,通过开发孪晶强韧化钢的薄带铸轧及后处理制备技术,确定了孪晶强韧化钢薄带生产的最优工艺。通过拉伸实验对孪晶强韧化钢的抗静延迟断裂性能进行了研究,分析了不同化学成分及晶粒尺寸对抗静延迟断裂性能的影响,认为添加V、Re元素可有效提高TWIP钢延迟断裂时间。     

薄带连铸取向硅钢Goss晶粒二次再结晶过程的研究

研究了双辊薄带连铸Fe- 3%Si取向硅钢薄带在冷轧后二次再结晶过程中Goss晶粒的演化过程。结果表明：薄带连铸流程可以固溶较多的抑制剂元素，并且无需通过“γ→α”相变控制AlN的析出。铸带经过两阶段冷轧变形和高温退火后，可以获得完善且位向准确的Goss晶粒，B8值达到1. 92T以上。高温退火升温过程中，在抑制剂的作用下基体晶粒尺寸基本稳定，Goss晶粒在1035～1060℃范围内发生异常长大。长大方式为位向准确的Goss二次晶粒快速发生异常长大，吞并基体中稳定的初次晶粒，而后快速发生异常长大的二次晶粒继续吞并发展缓慢的Goss二次晶粒和一些尺寸较大的初次晶粒，最终完成全部二次再结晶过程。     

振动激发金属液形核过程的传热研究

为了提高铸坯凝固组织的均匀性,减轻宏观偏析,提出了振动激发金属液形核技术,其传热机理是为了促进形核,需要确保晶核发射器棒体表面温度控制在金属液的固、液相线之间,为此开展了传热计算及模拟试验研究。通过试验可知,在气冷条件下,棒体表面因冷却强度不够而无法产生大量的细小晶粒;而在水冷条件下,棒体表面因与钢液间的过冷度太大而迅速结壳,达不到向钢液连续弹射晶粒的目的。通过气雾冷却条件下的传热研究,在气流量为65 m3/h,水雾加湿量为3 kg/h的气雾冷却条件下,与棒体表面接触的钢液能够获得26℃以上的过冷度,因此棒体表面迅速形成大量的晶核而且不会结壳,进而可使晶粒被连续不断地弹射至金属液中,成为凝固过程中等轴晶的形核核心,促进铸坯凝固组织的均匀化。