盐酸聚六亚甲基胍的合成及抑菌性能测试

用高温热缩聚反应制得盐酸聚六亚甲基胍(PHGC),用凝胶渗透色谱测定了不同条件反应产物的分子量分布情况,并考察了分子量与其抗菌性能的关系,通过最小抑菌浓度法(MIC)对其抑菌性能进行表征,所有样品MIC不超过0.2‰。试验证明PHGC具有良好的抑菌性能。     

淀粉基抗菌剂制备及其性能研究

采用盐酸聚六亚甲基胍作为抗菌剂接枝到淀粉上,制备出具有抗菌性能的改性淀粉。之后将改性淀粉添加到纸浆中,利用造纸工艺抄造抗菌纸张并测试其抗菌性能。结果表明,为了获得最佳的接枝率,其适宜的制备工艺是:温度为80℃,PHGH的量相对于淀粉添加量之比为100%,GDE的添加量与淀粉添加量之比为6%,反应时间为2 h。红外光谱图表明盐酸聚六亚甲基胍成功接枝到淀粉上。抗菌性能检测结果表明,制备的抗菌纸针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有很好的抗菌和抑菌性。     

淀粉基抗菌剂制备及其性能研究

采用盐酸聚六亚甲基胍作为抗菌剂接枝到淀粉上,制备出具有抗菌性能的改性淀粉。之后将改性淀粉添加到纸浆中,利用造纸工艺抄造抗菌纸张并测试其抗菌性能。结果表明,为了获得最佳的接枝率,其适宜的制备工艺是:温度为80℃,PHGH的量相对于淀粉添加量之比为100%,GDE的添加量与淀粉添加量之比为6%,反应时间为2 h。红外光谱图表明盐酸聚六亚甲基胍成功接枝到淀粉上。抗菌性能检测结果表明,制备的抗菌纸针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有很好的抗菌和抑菌性。     

聚六亚甲基胍盐酸盐的合成研究

以盐酸胍和1,6-己二胺为主要原料,聚乙二醇400为溶剂,经高温热缩聚反应合成聚六亚甲基胍盐酸盐。考察了聚合工艺中反应温度、反应时间、投料比和溶剂用量等对产物数均分子量Mn和重均分子量Mw的影响,得到了较佳聚合反应条件。在较佳条件下合成的产品分子具有良好的线性分布,抗菌性能良好。     

国外有关塑料助剂研究的期刊文摘

作用于接触活性的抗菌聚合物表面的功能化淀粉微粒(Carbohydrate Polymers, 2020, 229:115422)淀粉具有可再生、生物可降解,便于改性而且与哺乳动物细胞的生物相容的优点,是一种极具吸引力的功能化生物大分子材料,本项研究就将淀粉用作了制备抗菌性聚合物材料表面的模块性平台。研究者们探究了将杀菌剂分子化学接枝到淀粉上,并考察了接枝产物在聚乳酸(PLA)中抗菌特性。研究合成了聚六亚甲基盐酸胍盐(PHGH)并将其作为抗菌剂接枝到淀粉上,接枝产物通过红外光谱、核磁共振和元素分析进行了表征。     

聚六亚甲基胍盐酸盐在抗菌高分子材料中的应用研究进展

介绍了聚六亚甲基胍盐酸盐的抗菌机理以及将其引入到高分子材料中的方法,综述了聚六亚甲基胍盐酸盐在制备抗菌高分子材料(如聚丙烯、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、棉织物、羊毛织物和细菌纤维素等)中的应用研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

抗菌淀粉/PVA复合薄膜的合成

利用氢键结合原理将聚六亚甲基盐酸胍(PHMG)与碱性白土结合制得抗菌胍土,并将其应用于淀粉/PVA复合薄膜中。采用XRD、热重分析仪等研究了胍土的结构和性能。结果表明:PHMG裹附在碱性白土表面上并有部分插入碱性白土层间,胍土具有良好的热稳定性,可以满足淀粉/PVA薄膜加工制备条件需要。胍土对大肠杆菌的杀菌率可达99%,说明胍土具有良好的抗菌、杀菌性能。胍土作为填充材料加入到淀粉/PVA薄膜中,最佳添加量为2%,所得复合膜的抗拉强度增加60%,断裂伸长率增加29%,并具有明显的抑菌圈。     

杀菌防腐剂聚六亚甲基胍的合成工艺优化及活性测试

文章采用盐酸胍与己二胺熔融缩聚法合成聚六亚甲基胍盐酸盐,采用单因素法对合成工艺进行了优化。最佳工艺条件为:盐酸胍与己二胺投料摩尔比为0.95∶1.0,反应温度160~180℃,反应时间为6小时。优化后的工艺解决了产品色泽、残留的问题,符合环保要求,适用于工业化生产。对聚六亚甲基胍盐酸盐进行理化性能检测、抑菌活性、毒理活性等测试。     

纤维素-g-PGMA接枝共聚物的可控合成

以棉纤维为原料,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)为反应介质,采用原子转移自由基聚合法(ATRP)制备纤维素-g-PGMA接枝共聚物。通过FT-IR和GPC等仪器对产物结构进行了表征。动力学研究结果显示,GMA在离子液体中的ATRP聚合反应动力学呈一级反应动力学规律,并且相对分子质量随单体转化率呈线性增加,相对分子质量分布较窄,表明该聚合反应是活性可控的;合成的纤维素接枝共聚物在丙酮溶液中具有自组装行为。     

UV固化PHMG基抗菌非离子水性聚氨酯的制备与性能

己二胺(HMDA)和盐酸胍(GHC)通过熔融缩聚制备了抗菌剂聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG),将PHMG与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应制得了C==C官能化PHMG(MPHMG)。通过FTIR、1HNMR、13CNMR和UV对MPHMG进行了表征。将MPHMG、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和C==C封端非离子水性聚氨酯(NWPU)共混,待水挥发后经紫外固化得到PHMG基抗菌涂层GNWPU。通过FTIR、TGA、拉伸、吸水率和抗菌性能测试对GNWPU胶膜的结构与性能进行了表征。结果表明:MPHMG会增加GNWPU胶膜中软段的氢键作用和亲水基团含量。相对于NWPU胶膜,当GNWPU中MPHMG含量为2.0%(以NWPU质量为基准,下同)时,其热失重30%和50%所对应温度(T30%和T50%)分别提高了7.3和12.6℃,拉伸强度提高了1.6 MPa,吸水率增加了6.8%。抗菌实验表明,当胶膜中MPHMG的含量大于1.0%时,接触细菌2 h,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均可达到99.8%以上。     

Investigation on the reaction between polyhexamethylene guanidine hydrochloride oligomer and glycidyl methacrylate

Polyhexamethylene guanidine hydrochloride (PHMG) oligomer is attracting increasing attention for its highly efficient biocidal activity and nontoxicity. To make it bearing carbon‐to‐carbon double bonds and enlarge its application in production of antimicrobial materials via copolymerization, PHMG oligomer was modified via reaction with glycidyl methacrylate (GMA). The influence of reaction parameters on the conversion rate of GMA was investigated using ultraviolet absorption spectroscopy. The structures of PHMG oligomer before and after modification were characterized by Fourier transform infrared spectrometry, Raman spectrometry, nuclear magnetic resonance spectrometry, and electrospray ionization time‐of‐flight mass spectrometry. The results show that carbon‐to‐carbon double bond is successfully introduced into the modified PHMG oligomer. At a feeding molar ratio of GMA to PHMG of 1.0, the conversion rate of GMA reached up to 75% after 60 h of reaction at 60°C in dimethyl sulfoxide. Also, there is an activity difference in the different aminos of PHMG oligomer: the primary amino is ready to react with epoxy of GMA, while the guanidyl amino hardly reacts with GMA due to the p‐π conjugation. Furthermore, the modified PHMG oligomer was used as comonomer to synthesize acrylonitrile copolymer, showing excellent antimicrobial activity against Staphylococcus aureus. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯

研究了功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间、离子液体与反应物物质的量比及催化剂重复使用次数等因素的影响。以功能化酸性离子液体［(CH₂)₄SO₃HMIm］HSO₄为催化剂,在60 ℃、n（丙酸）∶n（异戊醇）∶n（离子液体）=5∶5∶1和反应时间2 h的条件下,异戊醇转化率99.43%,丙酸异戊酯选择性100%。催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

微波辐射下樟脑肟的合成研究

以樟脑和盐酸羟胺为原料,在微波辅助下合成樟脑肟,采用IR, GC－MS,1 H NMR等手段对产物进行了表征。利用单因素试验系统考察了缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应物料比、反应温度、反应时间和微波功率对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为： n（樟脑）：n（盐酸羟胺）：n（缚酸剂）＝1：2：2,溶剂为75％乙醇水溶液,反应温度为85℃,反应时间为80 min,微波功率为500 W。此条件下,樟脑肟得率为87．0％。     

钴基催化剂的制备及性能评价

以γ-Al_2O_3为载体,采用等体积浸渍法制备F-T合成钴基催化剂,在F-T合成小型固定床反应装置评价催化剂。考察并优化了钴源、焙烧温度、钴负载量、反应温度和原料气空速等工艺条件对催化荆活性和F-T合成产物收率的影响,测试了Co/γ-Al_2O_3催化剂的稳定性。结果表明,最佳制备条件:以硝酸钴为钴源,焙烧温度400℃,钴负载质量分数10%。在温度230℃、压力2 MPa、原料气组成n(H_2)∶n(CO)=2和反应空速1 800 h~(-1)的条件下,进行60 h运转实验,CO转化率可达69.1%,C_5~+烃收率高达89.6%。     

氟氯交换氟化合成对氟苯甲醛

以对氯苯甲醛（PCAD）和氟化钾为原料、以硝基苯和环丁砜（TMSO2）为溶剂、以四苯基溴化（Ph4PBr）和四乙二醇二甲醚（C10H22O5）为复合催化体系,直接氟化制得对氟苯甲醛。优化的工艺条件为：n（KF）∶n（PCAD）∶n（Ph4PBr）∶n（C10H22O5）=4∶1∶0.15∶0.05、反应温度210℃、反应时间8h,在此条件下对氟苯甲醛的收率为88.2%、转化率为92.8%、选择性为95.1%。     

固相接枝法制备聚丙烯相容剂

通过固相接枝法将甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、苯乙烯（St）接枝到聚丙烯（PP）主链上制得聚丙烯相容剂。讨论了界面剂、引发剂、GMA、St、反应时间与反应温度对产物接枝率的影响,结果发现这些实验条件均对聚丙烯相容剂接枝率产生较大的影响,最佳的制备条件为m（PP）：m（GMA）：m（St）：m（BPO）：m（二甲苯）=100：15：15：1：10,反应温度为120℃,反应时间为1h。     

Zn-MCM-41介孔分子筛的合成及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙二胺为碱性介质,当n（TEOS）：n（Zn（NO3）2）：n（CTAB）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．01：0．13：2．2：120合成Zn-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性。     

用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂（S）进行水杨酸（BHA）和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件：n（H2SO4）∶n（BHA）：∶n（C4H6O3）=0.21∶1∶1、m（S）∶m（BHA）=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。