两室电化学沉淀法制备超细氧化锌粉体

针对传统的超细氧化锌粉体制备过程存在设备要求严格、操作条件复杂和需外加分散剂等问题,采用以阳离子交换膜为隔膜的两室电化学沉淀法,控制阴极电流密度在50～150 A/m2,阴极产生的OH-与通过阳离子交换膜迁移进入阴极室的Zn2+相结合得到氢氧化锌沉淀。该沉淀物经过350℃焙烧2 h后得到氧化锌粉体。由TEM和XRD分析可知:氧化锌粉体颗粒随着阴极电流密度增加而逐渐降低,当阴极电流密度达到150 A/m2时,获得的氧化锌粉体粒度为50～80 nm,为六方晶系结构。实验研究表明:该两室电化学沉淀法具有操作条件简单、设备要求不高、不需外加化学分散剂等优点,是制备超细氧化锌粉体的有效方法。     

共沉淀法制备高比表面积的铟锡氧化物超细粉末

采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物超细粉末, 并用差热分析仪测定铟锡氧化物前驱体的分解温度、用X射线衍射分析其晶型, 用透射电镜观察颗粒的大小和形貌, 用自动吸附仪测量颗粒的比表面积;对分散剂的添加及添加方式、煅烧温度等因素对产品性能的影响也进行研究. 研究结果表明: 在抽滤洗涤共沉淀凝胶时用Na2SiO3做分散剂润洗, 然后在700 ℃下煅烧2 h, 可以得到粒度为20～30 nm、比表面积达150 m2/g、分布均匀、结晶性好的铟锡氧化物超细粉末.     

工艺条件对电积法制备铜粉的影响

采用不溶阳极电积法制备铜粉,研究了Cu2+质量浓度、硫酸质量浓度、电流密度、电解液温度和刮粉周期对电积过程和铜粉中位粒径的影响.结果表明:优化工艺为Cu2+质量浓度15 g.L-1、硫酸质量浓度140 g.L-1条件下,控制电流密度为1 800 A.m-2、温度为35℃、刮粉周期为30min、循环流量为14 L.h-1以及极距为4.5 cm,可得到高品质的铜粉,其粒度呈正态分布,微观形貌呈树枝状;增加铜离子质量浓度、硫酸质量浓度和电解液温度有利于降低槽电压;增加Cu2+质量浓度、电解液温度和刮粉周期有利于提高电流效率;大电流密度、高硫酸质量浓度和低Cu2+质量浓度有利于得到粉末粒度小的铜粉.     

超细/纳米W-10%Cu复合粉末制备与烧结工艺

采用溶胶-喷雾干燥-共还原法制备超细/纳米W-10%Cu(质量分数)复合粉末,将该粉末压制成形后进行一步烧结,研究粉末制备过程中的工艺参数对粉末晶粒尺寸、比表面积、粒度、氧含量、相组成和形貌的影响以及烧结参数对烧结体密度的影响.研究结果表明:复合氧化物粉末可在较低温度下还原较完全,还原后的W-10Cu复合粉末粒度细小,团聚体粒度为100 nm左右,单颗粒晶粒粒度约为22.6 nm,W-10%Cu复合粉末在1 350～1 400 ℃烧结可达近全致密,其显微组织主要是细小的球形钨晶粒均匀弥散分布在铜相中,其中钨晶粒粒度约为1.0 μm.     

电解铜箔表面结构及性能影响因素

对铜箔进行化学处理,考察阴极钛辊表面粗糙度及阴极钛辊的腐蚀对铜箔的性能及表面图像影响.研究结果表明:增加处理液中Cu2+浓度及提高电流密度,有利于表面粗糙度增加,抗剥离强度增大,蚀刻因子Ef降低.若同时降低浸泡复合液中Cu2+和Zn2+浓度,增加Sb2+浓度,则表面粗糙度及抗剥离强度降低,蚀刻因子增加;复合液中Sb2+浓度增加也能使表面粗糙度增加,蚀刻因子增加,但是,抗剥离强度基本没有变化.添加CuSO4后,阴极钛辊腐蚀速度下降,当CuSO4质量浓度达到20 g/L后,钛的耐腐蚀速度在0.050 mm/a以下;当钛辊表面粗糙度Rz降低时,电解铜箔表面相对平整,晶粒大小较均匀,排列较规则.     

均分散球形TiO2制备中的若干影响因素

介绍了用盐水解制备超细均分散球形TiO2的方法，详细讨论了浓度、酸度、阴离子、陈化时间、锻烧温度等因素对制备超细球形TiO2的影响，用透射电镜和粒度分析仪分析了TiO2的粒度和形貌，得到了均匀分散性好，金红石型结构，2μ左右的球形TiO2。     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

Y_2O_3掺杂压制钡钨阴极的制备及发射性能研究

通过溶胶凝胶法制备氧化钇、活性盐和钨均匀混合的前驱粉末,结合氢气高温烧结制备得到稀土氧化物Y2O3掺杂压制钡钨新型阴极材料,并分别测试其热电子发射性能和二次电子发射性能。试验结果表明,采用溶胶凝胶法制备的阴极粉末颗粒分布均匀且细小,在高温烧结过程中有利于活性盐与基体钨之间反应充分,从而形成有利于提高发射的活性物质。发射性能测试结果显示:激活良好的阴极在测试温度1 050℃时的零场电流密度J0为4.18A/cm2;二次电子发射系数随Y2O3含量增加而增大,最大二次电子发射系数δm可以达到2.92。对阴极进行表面分析,激活过程中活性元素Ba、Y和O等从阴极内部向表面扩散,在表面形成均匀分布的发射活性层,促进了阴极的发射。     

铁锰复合氧化物对镉离子吸附特征及影响因子研究

采用等温吸附法研究了铁锰复合氧化物在不同pH值、离子强度、温度条件下对Cd2+的吸附行为及其特征.研究表明:铁锰复合氧化物吸附Cd2+性能较好,吸附率最高达85.23%;等温吸附模型Langmuir方程较Freundlich方程拟合效果更好;离子强度和温度相同时,铁锰复合氧化物在pH 4.0~8.0范围内对Cd2+最大吸附量Qmax和吸附平衡常数K均随pH值升高而增大;相同pH值和温度下,铁锰复合氧化物对Cd2+吸附量随离子强度升高亦增大;35℃时的吸附量均大于25℃时,表明升高温度有利于铁锰复合氧化物对Cd2+的吸附,且两温度下热力学参数标准Gibbs自由能变△Gθm0,焓变△Hθ0,熵变△Sθ0,表明吸附反应是自发且吸热的,升高温度促进反应进行.     

纳米复合质子传导膜中温硫化氢固体氧化物燃料电池的研究

应用溶胶-凝胶法制备了中温硫化氢固体氧化物燃料电池的纳米复合质子传导膜。用SEM和EDX对纳米复合膜进行了观察和表征,并与传统工艺制备的电解膜(微米级)的性能进行了比较。探讨了微米级和纳米级的复合Li2SO4 Al2O3膜的离子传导性随温度变化规律。与传统的工艺采用相同组分制备的微米级电解膜相比,纳米复合膜的微观结构、致密性、机械强度和离子传导性均得到改善,而最显著改善是膜的离子传导性能。纳米复合Li2SO4 Al2O3膜的中温硫化氢固体氧化物燃料电池的性能较稳定,察觉不到膜两侧的气体穿过膜扩散到另一侧。在750℃和101.13kPa下,电池的最大输出功率密度为135mW.cm-2,最大电流密度为480mA.cm-2。     

葡萄糖还原Cu(Ⅱ)制备超细Cu_2O

研究了液相法中葡萄糖还原Cu(Ⅱ)制备Cu2O的反应条件及其优化,结果表明:影响Cu2O粒度和质量的主要因素依次为NaOH用量、反应温度、搅拌速度、反应时间和葡萄糖用量;在优化的反应条件下,制备了粒度小、粒度分布范围窄的超细Cu2O,即平均粒度D﹙v,0.5﹚为2.865μm、[D(v,0.9)-D(v,0.5)]为1.202μm的超细Cu2O.     

钼酸镧超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2(MoO4)3超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响。结果表明：本文法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解La2(MoO4)3凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结。     

BaO晶体中的Ba超微粒子

超额Ba对于一个激活良好的氧化物阴极来说是必不可少的,它在BaO晶体中可以有两种存在形式：氧缺位和Ba超微粒子。当BaO晶体中的氧缺位浓度超过临界值的时候,就开始有Ba超微粒子的形成和生长。从Ba超微粒子的角度讨论了文献中报道的与含有超额Ba的BaO晶体有关的各种实验结果。BaO晶体在2.0eV光子能量附近的光吸收是由Ba超微粒子引起的,而氧化物阴极具有较低的逸出功是因为有氧缺位的存在。氧化物阴极与S-1阴极有着类似的光电发射机理。     

Isothermal oxidation behavior and mechanism of a nickel-based superalloy at 1000℃

The oxidation behavior of a nickel-based superalloy at 1000°C in air was investigated through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, andenergy-dispersive spectroscopy analysis. A series of oxides, including external oxide scales (Cr2O3, (TiO2 + MnCr2O4)) and internal oxides (Al2O3,TiN), were formed on the surface or sub-surface of the substrate at 1000°C in experimental still air. The oxidation re-sistance of the alloy was dependent on the stability of the surface oxide layer. The continuity and density of the protective Cr2O3 scale were affected by minor alloying elements such as Ti and Mn. The outermost oxide scale was composed of TiO2 rutile and MnCr2O4 spinel, and the growth of TiO2particles was controlled by the outer diffusion of Ti ions through the pre-existing oxide layer. Severe internal oxidation oc-curred beneath the external oxide scale, consuming Al and Ti of the strength phaseγ′ (Ni3(Al,Ti)) and thereby severely deteriorating the sur-face mechanical properties. The depth of the internal oxidation region was approximately 35μm after exposure to experimental air at 1000°C for 80 h.     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

Fe-Mo复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶．凝胶法合成了Fe-Mo复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响．结果表明：本方法制备的Fe-Mo复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的同类样品的比表面积,在氮气气氛中分解Fe-Mo凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起的微粒烧结．     

银氧化锡复合粉体的制备及粒径分析

近年来随着制备技术的发展和性能的改进,对银氧化锡的研究方兴未艾．本文对银氧化锡复合粉体的水热制备方法进行了综述,并与传统的银氧化锡复合粉体的制备方法如粉末冶金法等进行了比较．通过以H2C2O4为还原剂,以银氨络离子和锡酸钠为原料制备银氧化锡,并针对制备条件的差异对粉体粒径的影响进行了分析,指出了水热制备方法的优点和不足,对以后进一步的研究进行了展望．     

铈—钼复合氧化物超微粒子的合成

以硝酸铈和钼酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法和微波加热技术制备了Ce2（MoO4）3超微粒子催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成、晶相和比表面积的影响,结果表明：制备Ce2(MoO4)3超微粒子的适宜条件为：初始溶液pH=1.0,柠檬酸/（铁 钼）摩尔比等于0.4,在此条件下制得的干凝胶,经微波加热处理后,粒子的比表面积为35.8m^2/g,粒径约为40nm。     

超微粒La2O3的制备与形态研究

采用均匀沉淀法,用尿素为水解剂,60～90℃,0.005mol·L~(-1)≤C(La~(3+))≤0.025mol·L~(-1),0.27mol·L~(-1)≤C(urca)≤0.81mol·L~(-1),用La(NO_3)_3溶液备了La(Ⅲ)的超微粒化合物,所得沉淀为LaOHCO_3,具有与CaCO_3超微粒相似的结晶形态,粒径≤0.02μm.将此超微粒前驱体置于高温沪中,1200℃烧1h后,得到La_2O_3超微粒,粒径≤0.04μm.