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相似文献
 共查询到17条相似文献,搜索用时 873 毫秒
1.
5-硝基愈创木酚钠的合成   总被引:8,自引:0,他引:8  
以愈创木酚为原料,醋酸酐为酰化剂、硝酸-冰醋酸为硝化剂,分别进行乙酰化、硝化反应,经NaOH溶液水解,制得5-硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及NaOH的质量分数对水解反应的影响。结果表明:在硝化反应时间为3h、反应温度为80~90℃、NaOH的质量分数为15%的条件下,可得总收率为65%的5-硝基愈创木酚钠。  相似文献   

2.
5—单硝酸异山梨醇酯的新合成工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
异山梨醇经硝酸酯化、盐析及中和合成了5-单硝酸异山梨醇酯,酯化反应;异丙梨醇、硝酸及硫酸的摩尔比为:1.00:0.51:1.51,室温,2h;总收率为34.9%,该工艺非常适合工业化生产。  相似文献   

3.
以高纯度间三氟甲基苯胺为原料,经异丁酰氯酰化,再在助剂S存在下进行硝化制得氟他胺。本法大大降低邻硝基异构体的含量,产品收率≥67.5%。  相似文献   

4.
邻二氯苯混酸绝热硝化制备2,3—二氯硝基苯的工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
系统地研究了邻二氯苯混酸绝热硝化的DVS值、混酸组成及摩尔比等因素对2,3-二氯硝基苯收率的影响,2,3-二氯硝基苯收率达到14.51%,3,4-氯硝基苯与2,3-二氯硝基苯的收率之比f(3,4/2,3)=5.47。  相似文献   

5.
以十二烷基苯为原料,经硝化、加氢和N烷化制得一种以双叔胺2,4二(N,N二丁基氨基)十二烷基苯为主要成分的新型萃取剂.其中硝化采用混酸硝化法,分两步进行,收率为926%;加氢采用5%钯炭催化剂,在55℃、12~15MPa下进行,收率为920%;N烷化采用季铵盐相转移催化剂催化,在氢氧化钠水溶液中于回流温度下进行,产物中目的产物的收率为486%.在以异辛醇为稀释剂、温度为25℃及相比为1的萃取条件下,该萃取剂对硫酸的萃取率比三辛胺提高了495%.  相似文献   

6.
2,4—二氯氟苯合成方法的改进   总被引:1,自引:1,他引:0  
对由氟苯经硝化、氯化制备2,4二氯氟苯的方法进行了改进.实验表明采用反应精馏的氯化方法直接氯化由氟苯经硝化制备的粗品2,4二硝基氟苯能明显提高2,4二氯氟苯的总收率,总收率达77.2%.  相似文献   

7.
1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.  相似文献   

8.
以氯霉素生产过程中的副产物邻硝基乙苯为原料,经混酸硝化和加氢还原两步反应制得2,4-氨基乙苯。对合成反应的影响因素进行讨论,并通过实验确定反应的适应工艺条件。硝化反应的收率为92.7%,还原反应的收率为98%。喑体及产物经红外、核磁和质谱分析,证明结构正确。  相似文献   

9.
以苯和丁二酸酐为原料经酰化、还原、溴化、酯化反应得到α-溴代苯丁酸乙酯,最后与丙胺酸反应得到普利类药物关键中间体ECPPA.避免了现行生产工艺中钯炭催化加氢脱苄工艺。解决了催化加氢工艺中芳环被加氢的副产物产生.重点对各步反应的工艺参数进行了考察,得到了最佳工艺条件,付克酰基化反应收率为90.3%,羰基的联氨还原收率为88.4%,羰基α-氢的溴化反应收率为85.2%,胺的N-烃基化反应收率为42.9%,以丁二酸酐计总收率为27.7%,为合成ECPPA,降低普利类药物的生产成本提供了一种可行的合成方法.  相似文献   

10.
邻二氯苯混酸常规硝化及绝热硝化的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
系统地研究了邻二氯苯混酸一硝化的反应时间、温度、混酸组成及摩尔比等因素对一硝化物收率和纯度的影响.实验结果达到文献水平,工艺条件优于文献水平.同时探索了邻二氯苯的混酸绝热一硝化.  相似文献   

11.
以胡椒环为起始原料,经硝化、还原、烷基化制备N-乙基胡椒胺。胡椒环的硝化反应以硝酸为硝化剂,硝基胡椒环的产率≥95.5%,纯度≥99%。硝基胡椒环的还原和N-乙基化以Raney-Ni为催化剂,甲苯为溶剂同釜连续进行,N-乙基胡椒胺的产率≥96%。  相似文献   

12.
一步催化法合成新型阻聚剂DNBP   总被引:1,自引:0,他引:1  
阐述了以邻仲丁基苯酚为原料,硝酸为硝化剂经一步催化法合成DNBP(邻仲丁基 4,6二硝基苯酚)的新工艺.通过单因素实验确定了最佳的合成工艺条件,在此条件下的DNBP的产率为86.47%,纯度为97.23%.利用红外光谱确定了产品的结构.  相似文献   

13.
研究了泥炭腐植酸的硝化反应过程,考察了泥炭腐植酸硝化反应时间及硝酸浓度的不同对产物泥炭硝基腐植酸中的总氮含量、硝态氮含量、碱水解后硝态氮含量的影响.腐植酸硝化反应的产率随硝酸浓度的增加、反应时间的延长而降低,E4/E6值增加,从而证明了硝化过程中存在着腐植酸分子的氧化降解反应.硝态氮含量存在最大值则说明硝化反应主要发生在腐植酸分子中的芳核上.  相似文献   

14.
2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(TPO)是三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体,以氨基脲盐酸盐为起始原料,经环化、硝化、还原及并环得到.氨基脲盐酸盐先与甲酸成环,制得中间1,2,4-三唑-5-酮(TO),产率86.5%;用发烟硝酸硝化得3-硝-基1,2,4-三唑-5-酮(NTO),产率90.1%;雷尼镍催化下加氢还原得3-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑(ATO),产率88.0%;最后与乙酰丙酮环合制得标题化合物TPO,产率86.0%.该方法原料易得、操作简便,总收率较高,达到59.0%.  相似文献   

15.
以NO2-N2O4为氧化剂,在硝酸存在的条件下,对由蒽生成蒽醌的竞争反应中硝化一氧化反应的选择性进行了研究,结果表明在较高的硝酸浓度下,硝基化合物的浓度急剧减少,而蒽醌的收率增加到近乎100%。  相似文献   

16.
研究了N-3,5-二氯苯基丁二酰亚胺合成工艺。详细讨论了影响产物收率的主要因素。首次提出了先经回流再脱水的新工艺,合成收率达90%以上。  相似文献   

17.
以吡咯为原料经酰基化、NBS为溴化、乙醇钠亲核取代、发烟硝酸硝化,以64.3%的总收率合成目标化合物4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯,合成工艺适合工业化生产,目标化合物的结构经1 H NMR、MS等表征。  相似文献   

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