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电化学法制造膨胀石墨的再改进 总被引:5,自引:0,他引:5
运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行了分析 ,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序 :硫酸质量分数、电解电压、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 :硝酸钾用量为m(H2 SO4 )∶m(KNO3)=2 2∶1 ;硫酸质量分数控制在 85 %左右 ;电解电压 1 8V ;反应时间 3 5h ;固液质量比为每毫升电解液中的石墨为 0 1 1~ 0 1 4g。膨化过程中的最佳温度为 850℃ ,最佳时间为 30s,膨化率可达 2 0 5mL/g。 相似文献
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以鱼鳞片石墨为原料, 浓硫酸作为插层剂, 高锰酸钾作为氧化剂, 采用化学氧化法制备石墨插层物, 再利用微波辐射石墨插层物快速制备膨胀石墨。膨胀后的石墨颗粒呈"蠕虫"状, 蓬松粗大。随着鳞片石墨尺寸的减小, 膨胀石墨颗粒变得更加纤细, 达到最大膨胀体积时高锰酸钾的用量也随之减少。最佳微波时间为30~60 s, 此时间段内石墨膨胀完全并且无烧蚀。对于3种不同尺寸的鳞片石墨, 颗粒度大于0.42 mm的鳞片石墨在混合质量比m(石墨):m(H2SO4):m(KMnO4)=5:10:4时, 达到最大膨胀体积为285 ml·g-1。 相似文献
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采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸(乙酸酐-磷酸-高氯酸)混合固体助氧化剂(高锰酸钾-重铬酸钾)体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为:m(鳞片石墨)∶V(混酸)∶m(高锰酸钾)∶m(重铬酸钾)=1(g)∶4(mL)∶0.1(g)∶0.1(g),50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为
200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明:可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。 相似文献
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以马达加斯加提纯石墨为原料,分别以醋酸,硫酸,硝酸,高氯酸,磷酸,高锰酸钾为氧化插层剂,在药剂种类,药剂用量,反应时间,反应温度等条件进行单因素试验寻求以马达加斯加石墨为原料制备可膨胀石墨的最佳条件.得到的最佳条件为:石墨质量(g)∶高氯酸体积(mL)∶磷酸体积(mL)∶高锰酸钾质量(g)=3∶9∶2∶0.3,在50℃下反应30 min.可制得膨胀体积为350 mL·g-1的可膨胀石墨,分级后+0.300 mm石墨可制得膨胀体积为480 mL· g-1的可膨胀石墨.XRD和SEM分析证明确实有含氧酸根(H2PO4-,HPO42-,PO43-和ClO4-)的插入使石墨得以受热膨胀. 相似文献
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采用电化学氧化法,用H_2SO_4和H_3PO_4做电解液,加入少量的氧化剂K_2Cr_2O_7,并辅助超声振荡制备可膨胀石墨。从H_2SO_4和H_3PO_4的配比、电流密度、电解时间和K_2Cr_2O_7的用量等4个方面讨论了制备可膨胀石墨的最佳工艺条件,并研究辅助超声对膨胀容积的影响。结果表明:在V(H_2SO_4)∶V(H_3PO_4)=1∶1,m(石墨)∶m(重铬酸钾)=1∶0.02,电流密度20 m A/cm~2,电解3 h条件下,电化学氧化辅助超声振荡所得膨胀石墨的膨胀容积可达350 mL/g。 相似文献
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《现代化工》2017,(4)
以内蒙古固定碳质量分数为98.86%的天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾、硝酸与高氯酸的混酸为氧化插层剂,采用化学氧化法直接插层制备可膨胀石墨。探究混酸配比(质量比)及用量、高锰酸钾质量分数、反应温度、反应时间等因素对可膨胀石墨膨化效果的影响。最佳制备工艺条件为:m(石墨)∶m(高锰酸钾)∶m(混酸)为1∶0.10∶4.5,混酸中硝酸的质量分数为8%,反应温度为40℃,反应时间为45 min,此条件下制得的可膨胀石墨的膨胀容积为410 m L/g。各阶段产物的XRD、FTIR、SEM分析表明,插层后碳层边缘呈现卷曲、张裂和剥离,层间距增大,膨胀后形成独特的"微胞"蠕虫状、贯通柳叶状、不规则多边形的三级孔隙结构。 相似文献
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针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g. 相似文献
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以Cr(Ⅵ)为媒质 ,间接电氧化 4,4′ 二甲基芪(A)为 4 (2′ 对甲苯乙烯基 )苯甲酸。探讨了投料比及温度对反应的影响 ,优选的条件为 :n(Cr2 O72 -)∶n(A) =2∶1和t=5 0℃ ,产率可达 70 %以上。 相似文献
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甲醇介质中制备阳离子淀粉醚 总被引:10,自引:0,他引:10
以精制淀粉 (Ⅰ )与 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (Ⅱ )为原料 ,甲醇为溶剂 ,在碱性条件下合成季铵型阳离子淀粉醚。采用凯氏滴定法分析产品中氮的质量分数 ,得出制备季铵型阳离子淀粉醚的最佳反应条件 :m(Ⅰ )∶m(CH3 OH) =1∶1,m(Ⅰ )∶m(Ⅱ ) =10 0∶6 96 ,n(Ⅱ )∶n(NaOH) =1 0∶1 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间 8h。在此条件下制备的季铵型阳离子淀粉醚中氮的质量分数为 0 32 4% ,取代度为 0 0 388,反应效率为 6 4.8% ,甲醇回收率为 75 % 相似文献