4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。     

二甲基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

对二甲基重氮氨基偶氮苯(DMBDAB)的合成、性质及其与Hg(II)的显色反应进行了初步研究。在Tx—100存在下,于PH=9·2处,Hg(II)与DMBDAB形成红色络合物,其最大吸收波长为512nm,摩尔吸光系数为1·47×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。DMBDAB具有较高的选择性。     

邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物的谱学性质与成键状况

对邻苯二甲酸根桥联铜多聚配合物{[Cu(phth)(phen)(H_2O)」·H_2O}(Phth表示邻苯二甲酸根二阶阴离子;phen表示1,10-邻菲咯啉)进行了红外光谱和紫外可见光谱研究,探讨了配位中心铜(Ⅱ)离子的成键状况。结果表明,铜与配位原子N、O形成一个畸变的四方锥结构。     

1-(4-甲酰氨基苯)-3-(4-偶氮苯基苯)-三氮烯键合硅胶混合碳糊电极溶出伏安法测定镉

以 1 -(4 -甲酰氨基苯 ) -3 -(4 -偶氮苯基苯 ) -三氮烯键合硅胶 (MBABT-SG)为修饰剂 ,液体石蜡为粘合剂 ,制备 MBABT-SG修饰碳糊电极 ,在 p H=8.0 0 ,0 .2 mol/L 的氨性缓冲底液中 ,于 -1 .2 0 V(vs.SCE,下同 )的电位下富集 ,将 Cd2 + 以 Cd-MBABT-SG络合物的形式吸附在电极上 ,以阳极溶出伏安法测定。于-0 .764V处有一灵敏氧化峰 ,峰电流与 Cd2 +的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 -7mol/L。     

2,4-二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报告了新显色剂2,4——二溴苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构分析,并研究了试剂与镉的显色反应。研究结果表明:在TritonX—100的存在下,于pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,镉可与试剂生成1:2的橙红色配合物,配合物的λ_(max)=490nm,表观摩尔吸光系数ε_(490)=1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—0.8μg/ml范围内遵循比尔定律。方法用于铝合金样品及合成水样中痕量镉的测定,结果满意。     

三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究

本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Co~(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.04X1O~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.42×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.01×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)     

铊（Ⅲ）—碘化物—碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应研究

研究了铊(Ⅲ)与碘化钾和孔雀石绿、灿烂绿及碘绿等三种碱性三苯甲烷类染料形成离子缔合物的显色反应.在较高浓度的磷酸介质中,在阿拉伯树胶存在下,铊与碘负离子形成的络阴离子与上述碱性染料均形成高灵敏的离子缔合物,其摩尔吸光系数分别为2.94×10~5,5.36×10~5和9.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),其中孔雀石绿体系灵敏度最高.用乙醚萃取并在掩蔽剂EDTA存在下,方法有较好的选择性,可用于合成水样和天然水中铊的测定.     

碳酸苯甲酯歧化反应动力学的研究

碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯(DPC)技术,已逐渐成为有机合成工业中的热门课题之一,而碳酸苯甲酯(MPC)既是该反应的中间产物又是主要副产物,其本身又发生歧化反应生成DPC和DMC。碳酸苯甲酯歧化反应的速率和转化率直接影响碳酸二苯酯的产率。研究碳酸苯甲酯歧化反应动力学,不仅有助于对DMC与苯酚酯交换反应规律的深入了解,而且可以从理论上指导该反应催化剂的筛选。实验结果表明,碳酸苯甲酯歧化反应动力学方程为:rMPC=0.0146CMPC-0.0577CDMC(mol·L-1·min-1),说明正、逆反应均为一级。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

球形NH4FePO4的制备及性能分析

采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4, 通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征,结果表明:该材料具有结晶完全的正交晶系结构,形貌为规则的球形颗粒,平均粒径为1.6 μm,振实密度为1.73 g/cm3.     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

KMnO4和MnSO4联用处理污水的试验研究

以生活污水为研究对象,采用KMnO4与MnSO4联用处理污水.试验结果表明,KMnO4与MnSO4联用处理污水,在一定程度上解决了单纯使用KMnO4在高投量时残余量产生的色度问题和低投量时处理效果不理想的问题.KMnO4与MnSO4联合使用能有效地去除水中有机物并降低浊度.试验对KMnO4投加量、KMnO4与MnSO4最佳投量比等进行了一定的研究,认为当KMnO4与MnSO4的摩尔比为1.020时,水样的处理效果最佳.     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(Ⅳ)配合物的合成与表征

合成了schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉（HL）及其与NH4VO3的配合物，通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征，提出了该配合物的可能存在的结构，并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究．     

离子注入对Cr4Mo4V轴承钢摩擦学性能的影响

在Cr4Mo4V轴承钢表面等离子体浸没注入(PIII)了氮离子(N+)、类金刚石(DLC)、碳化钛(TiC),测量了处理前后试样表面的显微硬度,在干摩擦条件下进行了与Si3N4陶瓷球对磨的摩擦学实验,通过光学显微镜观察了磨损表面形貌,分析了磨损机理。结果表明:离子注入后显微硬度明显增大,注入TiC的试样增幅最大,达到54.7%;注入TiC的试样摩擦系数下降到约0.2,最小磨痕宽度减小了50%;未处理和注入N+试样的磨损机理主要以粘着磨损为主,但注入N+试样磨损程度有所减轻;注入DLC和TiC的试样主要磨损机理以疲劳磨损为主;离子注入TiC表面改性的表面综合性能最好,其次为注入DLC、注入N+。     

4,4''''-二氨基苯甲酸苯酯的合成

4,4′-二氨基苯甲酸苯酯(4-aminophenyl-4′-aminobenzoate,简称 AAB)可用于制备热塑性橡胶、聚酰亚胺和多种含硅化合物■.AAB 与环氧氯丙烷反应可以合成一种新的环氧树脂.     

ZnO：Li4SiO4纳米发光材料的制备及其荧光性能

以氢氧化锂、醋酸锌、二氧化硅气凝胶为原料，采用溶胶一凝胶法制得一定Si—Zn—Li摩尔比值的具有很强发光效果的ZnO：Li4SiO4荧光体．考察了锂锌比、不同碱金属离子、pH值和洗涤方式对荧光体发光性能的影响，并对其发光行为进行初步探索，得到一些有意义的结论．