高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

食品中桔霉素含量的测定

桔霉素为红曲霉的次级代谢产物,对肾脏具有显著毒性。实验选取了米醋、黄酒、米酒、果汁、酱油、腐乳等食品,通过高效液相荧光检测其桔霉素含量,采用岛津VP-ODS C18柱,柱温30℃,流动相:乙腈∶超纯水(pH 2.5)为30∶70,流速0.8mL/min,检测波长λex=331nm,λem=500nm。结果发现一些腐乳、酱油、黄酒、米醋的桔霉素含量均在0.2mg/kg以上,超过了国外食品中桔霉素限量。具体为:红方腐乳6.0301mg/kg,白方腐乳0.6324~0.6613mg/kg,酱油1.1624~3.2513mg/L,米醋0.2521~0.6710mg/L,黄酒0.1425~1.1102mg/L。香糟卤的桔霉素含量是0.1282mg/kg,臭豆腐腐乳的桔霉素含量超过0.0811mg/kg。果汁、米酒等食品的桔霉素含量都低于0.05mg/kg。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

高效液相色谱法测定桔霉素

桔霉素是红曲霉的代谢产物,有显著地肾脏毒性.文章研究了HPLC法测定桔霉素,结果表明:色谱柱SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18在柱温为28℃,流动相为乙腈:甲醇:水(磷酸调pH 2.5)为70:10:20(v/v/v),流速为1 mL/min,进样量20 μL,荧光检测波长为λex=331 nm和λem=500 nm条件下,桔霉素在0.05-5 mg/L范围内线性关系良好,最低检测限为5 μg/L,在红曲霉发酵液中平均加标回收率为98.17%,RSD=1.8%.     

腐乳中桔霉素提取条件优化及检测方法研究

对腐乳中桔霉素提取条件进行优化,确定最佳提取条件为甲苯—乙酸乙酯—甲酸(7∶3∶1,V/V)超声处理10min,提取温度50℃,提取3次,提取液经浓缩后甲醇定容。建立高效液相色谱荧光检测器法测定腐乳中桔霉素,采用Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,水(p H2.5)—乙腈(70∶30,V/V)为流动相,流速0.8 m L/min,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:桔霉素在0.01~100.00μg/m L范围内线性良好(R2=0.999 99),检出限0.005 mg/kg,样品加标回收率为90.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD6)小于6%,该方法操作简便、结果可靠。     

霉菌发酵食品中桔霉素的免疫亲和柱结合高效液相荧光法检测

桔霉素是一种真菌毒素,红曲等一些发酵食品常含有桔霉素。为了了解食品桔霉素的含量,选用桔青霉免疫亲和柱纯化酱油、黄酒、红曲粉。增加桔霉素免疫亲和柱的洗脱液用量,减少HPLC进样量来优化检测方法,用HPLC-FLD检测桔霉素含量。结果发现其有较好的去除杂质效果,红曲粉的检测限和定量限分别为16,54μg/kg,测定标准偏差(RSD)为0.823%。红曲粉、黄酒、酱油的平均回收率分别为84.72%,86.22%,80.34%。测得市售酱油、黄酒、红曲粉的桔霉素的含量分别为2.453~2.517μg/mL,0.629~1.907μg/mL和0.644μg/g。     

HPLC法测定注射用丹香冠心中丹参素钠和原儿茶醛的含量

目的建立用HPLC法测定注射用丹香冠心中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法。方法ODS为固定相;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(12:88)为流动相;检测波长280nm。结果丹参素钠在42.52～382.68μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%(RSD=0.797%);原儿茶醛在8.14～73.30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.87%(RSD=1.282%);结论此法简便,快速,准确.灵敏度高,重现性好,可用于注射用丹香冠心的质量控制。     

高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

建立了一种快速测定红曲米中桔霉素含量的高效液相色谱方法。比较了不同萃取剂、提取温度、超声波处理时间对桔霉素提取效果的影响,使用Shimpack HRC-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(50:50,V/V)为流动相,采用二极管阵列检测器(检测波长254 nm)对桔霉素进行测定。结果表明,采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V/V/V)在50℃下提取,超声波处理1 h,可将桔霉素提取完全,在2～24μg/mL范围内桔霉素含量与峰面积成良好的线性关系,相关系数R~2=0.997 3,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到95%,最低检测限为0.1 mg/L。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

高效液相色谱法对玉米中玉米赤霉烯酮的测定

研究了高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品借鉴了GB/T 19540-2004中提取玉米赤霉烯酮的方法,通过Oasis HLB净化柱对提取液净化,以agilent extent C18色谱柱为分离柱,乙腈-水(V水:V乙腈=55:45)为流动相进行荧光检测(λex=235 nm,λem=460 nm).玉米赤霉烯酮的质量浓度在12～2 400μ/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9994,对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收试验,平均回收率分别为96.736%、93.839%、86.240%,变异系数在1%～10%之间,最低检测限为10μ/kg.此方法对玉米中玉米赤霉烯酮的检测是可行的,且可给谷物中玉米赤霉烯酮检测方法优化提供参考.     

Folin-Ciocalteu法测定苹果醋饮料的总多酚含量

研究Folin-Ciocalteu法测定苹果醋饮料中总多酚含量的最适测定条件,并对该方法进行了分析评价。结果表明多酚含量的最佳测定条件为：样品用量1.0mL、福林-酚试剂2.5mL、12%碳酸钠溶液4.0mL、反应温度45℃、反应时间1.5h、测定波长756nm。吸光度与多酚含量在0～6μg/mL范围内呈良好的线性关系(y＝0.1238x＋0.0098,R2=0.9992),方法的加标回收率为101.2%,相对标准偏差为2.8%(n=5)。该方法精密度高、稳定性好,适用于苹果醋饮料中总多酚含量的测定。     

橘霉素免疫牛蛙肌肉蛋白柱的制备及其吸附橘霉素作用分析

用橘霉素人工抗原-佐剂免疫牛蛙,研究牛蛙肌肉蛋白质对橘霉素结合能力的大小。将能与橘霉素结合的蛋白质用海藻酸钠制粒。取6.4?mg橘霉素人工抗原免疫牛蛙肌肉蛋白质,使用海藻酸钠质量浓度4?g/100?mL、氯化钙质量浓度5?g/100?mL、戊二醛交联体积分数0.2%、交联时间2?h,制备海藻酸钙包埋蛋白质凝胶微球。取海藻酸钙凝胶微球2?g装填成固相小柱,以2?mL红曲米橘霉素提取液过柱,以20?mL超纯水洗脱杂质,与市售免疫亲和柱色谱图比较,均没有杂质干扰峰。以橘霉素标准液作为上样液,以70%乙腈-三氟乙酸作为橘霉素洗脱液,洗脱剂量为5?mL,回收率为86.7%,柱容量为0.101?μg/g。采用自制的牛蛙免疫蛋白柱和市售免疫亲和柱测得红曲米中橘霉素含量分别为0.037?μg/g和0.043?μg/g。     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

苹果玫瑰复合果醋饮料配方优化及营养成分测定

为开发苹果玫瑰复合果醋饮料新产品,采用L₉(34)正交实验进行配方优化,对优化配方产品进行理化指标、微生物指标及氨基酸、单体酚、矿物质等营养成分测定分析。结果显示:苹果玫瑰复合果醋饮料的最佳调配比例为:饮料用苹果醋8 mL/100 mL,玫瑰提取液20 mL/100 mL,蔗糖5 g/100 mL,浓缩苹果汁3 g/100 mL。产品理化指标、微生物指标符合国家标准要求。与单一苹果醋饮料相比,复合果醋饮料中含氨基酸16种,总量达到441.47 μg/mL,必需氨基酸总量为273.35 μg/mL,占总氨基酸含量的61.92%;单体酚总含量达266.97 μg/mL,物质浓度提高164倍。此结论可为复合果醋的开发研究提供理论依据。