丁香菌酯在土壤中的淋溶性和吸附性

[目的]评价丁香菌酯在环境中的淋溶性和吸附性。[方法]采用室内模拟试验方法,测定了96%丁香菌酯原药土壤中的淋溶性和吸附性。[结果]96%丁香菌酯原药在红壤土、潮土和褐土中的Rf值均为0.08。96%丁香菌酯原药在红壤土、潮土和褐土中的吸附系数Kf分别为180.21、235.28、264.23。[结论]丁香菌酯在红壤土、潮土和褐土中均为不移动,在红壤土与潮土中易吸附,褐土中较易吸附。     

丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱,以乙腈-水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和紫外检测器,对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12,平均回收率为99.96%。该方法快速、准确,分离效果好。     

防治玉米大斑病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选防治玉米大斑病的有效药剂,为病害防治提供理论依据。[方法]采用菌丝生长速率法,测定10种杀菌单剂和5种混剂对玉米大斑病菌的抑制作用,选择效果较好的药剂进行田间试验。[结果]10种杀菌单剂中丁香菌酯、吡唑醚菌酯、戊菌唑、戊唑醇和氟硅唑对玉米大斑病菌的EC50值分别为0.033、0.068、0.042、0.093、0.025 mg/L,抑菌效果较好。丁香菌酯和戊唑醇的质量比为1∶3时,EC50值为0.034 mg/L,增效值为4.99,表明2种药剂按1:3混配后表现为很好的增效作用。田间药效结果表明:丁香菌酯+戊唑醇1∶3 (45+135 g a. i./hm2)时,对玉米大斑病的防效可达84.09%。[结论]丁香菌酯和戊唑醇二元混配对防治玉米大斑病具有增效作用,可有效控制病害发生,为农业生产提供科学指导。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

125g/L硅噻菌胺悬浮剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定硅噻菌胺悬浮剂有效成分含量的方法。[方法]采用HP-5毛细管柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物、丙酮为溶剂进行测定。[结果]方法线性相关系数为0.999 6,平均回收率为101.20%,分析方法标准偏差为0.80,变异系数为0.64%。[结论]该方法可用于对产品质量进行快速、有效的分析和质量控制,具有良好的精密度和可靠性。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

己唑醇与丁香菌酯对水稻纹枯病菌增效作用及其生化特性的影响

[目的]为探明己唑醇与丁香菌酯组合对水稻纹枯病菌协同作用及其初步机制。[方法]采用菌丝生长速率法测定了其对水稻纹枯病菌的联合生物活性,且采用离体叶片法测定了增效组合对水稻纹枯病的防效效果;并分析增效组合初步增效机制。[结果]己唑醇与丁香菌酯以有效成分1:4时,EC50值为0.105 mg/L,联合作用系数为155.90,增效明显,对离体叶片上纹枯病的相对防效达到80.79%。增效组合处理菌丝后,细胞膜通透性增加,可溶性蛋白含量降低,SOD酶活性升高,POD酶活性降低。[结论]增效组合(1:4)能够对水稻纹枯病菌生化特性产生显著的影响,从而表现对水稻纹枯病菌的增效作用。     

几种杀菌剂对水稻菌核秆腐病菌的室内毒力测定及田间防效

[目的]通过对水稻菌核秆腐病菌进行室内毒力测定与田间药效试验测定,筛选出抑菌效果较好的杀菌剂。[方法]采用生长速率法,测定12种杀菌剂和3种混剂对水稻菌核秆腐病菌的毒力作用,并进行田间药效试验。[结果]杀菌剂单剂中啶酰菌胺、丁香菌酯、醚菌酯、恶霉灵4种药剂对水稻菌核秆腐病菌的EC50值均小于0.01 mg/L,抑菌效果较好。啶酰菌胺与丁香菌酯混用质量比为5颐1时,其EC50值为0.000 12,增效系数为6.28,表明2种药剂混合后为增效作用。[结论]36%啶酰菌胺·丁香菌酯WP在200 g a.i./hm2剂量下对水稻菌核秆腐病防效最好,可作为田间防治水稻菌核秆腐病的有效药剂,为农业生产提供科学指导。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂的高效液相色谱分析方法,实现对制剂中丁氟螨酯和嘧菌酯同时、快速地测定。[方法]以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,在230 nm波长条件下进行检测。[结果]丁氟螨酯和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995,变异系数分别为3.25%、5.09%,平均回收率分别为99.69%、99.76%。[结论]该方法能有效分离样品中的丁氟螨酯和嘧菌酯,且具有较高的准确度和精密度。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

唑菌酯原药的超高效液相色谱分析

[目的]建立唑菌酯原药中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司1290超高效液相色谱,C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相,在检测波长254 nm下对唑菌酯原药有效成分进行快速定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 97,标准偏差为0.04,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法研究

合成克百威的中间体呋喃酚氯甲酸酯的分析方法尚未见报道。本文研究了呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法,在氢焰检测器条件下,10?-550柱上采用顺丁烯二酸丁二酯作内标物,以峰面积进行定量测定。结果表明:在该色谱条件下,样品与内标物的称量比以及样品溶液的进样量的线性范围均较宽,本方法的相对误差小于0.50%,标准偏差为0.2448,变异系数为0.44。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑残留量

[目的]建立基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测黄瓜中2种杀菌剂(苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑)残留量的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,QuEChERS净化,基质匹配曲线内标法定量,用DB-1701色谱柱分离。通过对质谱条件进行优化,确定2种杀菌剂的定量离子对、定性离子对和碰撞能。[结果] 2种杀菌剂在5～500μg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数为0.9996、0.9979,平均回收率范围均处于73.7%～85.0%之间,相对标准偏差(RSDs,n=7)为5.7%～7.2%,定量限分别为0.002 02、0.001 76 mg/kg。在黄瓜基质中,2种目标物均表现为基质效应增强。[结论]方法具有快速、简便、灵敏等特点,适用于黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑含量的测定。     

22.5%啶氧菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定啶氧菌酯的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,在245 nm波长下,对啶氧菌酯进行定量分析。[结果]方法的线性相关系数为0.99999,标准偏差0.061,变异系数为0.28%,平均回收率100.3%。[结论]方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

25%丙溴磷·灭多威乳油的高效液相色谱分析

[目的]采用反相高效液相色谱内标法测定25%丙溴磷·灭多威乳油中丙溴磷、灭多威的含量。[方法]使用Diamonsil C_8色谱柱,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,232 nm为紫外检测器检测波长,对羟基苯甲酸丙酯为内标物进行测定。[结果]丙溴磷、对羟基苯甲酸丙酯和灭多威的保留时间分别为10.0、6.5、3.2 min,丙溴磷和灭多威的线性相关系数分别为0.9997和0.9990,变异系数分别为0.63%和1.19%,平均回收率分别为98.87%和98.23%。[结论]方法简便、结果准确、重现性好。     

毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯

以植物生长调节剂胺鲜酯为例,对毛细管色谱柱在农药分析中的应用进行了研究,建立了胺鲜酯的毛细管色谱柱分析方法,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。该方法用HP–5(15m×0.53mm×1.5μm)毛细管柱、内标物正十五烷、氢火焰离子化检测器对胺鲜酯进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9979,标准偏差为0.01,变异系数为0.50%,平均回收率为99.68%。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。