30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

啶氧菌酯原药中主要杂质的制备、鉴定和定量分析

建立了啶氧菌酯杂质制备和分析的方法。采用酯交换方法合成杂质,并通过柱层析法提纯,采用液相-质谱联用和液相色谱方法对啶氧菌酯杂质进行定性和定量分析。制备了啶氧菌酯原药中的主要杂质标准品,含量为97.0%。建立了啶氧菌酯主要杂质的定量分析方法,添加回收率为99.13%。当杂质的浓度为8.2~164.9 mg/L时,方法的线性相关系数为0.997 5。本方法建立了啶氧菌酯原药中主要杂质的制备、定性和定量的分析方法,为啶氧菌酯原药质量分析和控制提供了依据。     

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析

[目的]建立38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长265 nm,对吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯和啶酰菌胺标准偏差为0.082、0.20,变异系数为0.67%、0.82%,平均回收率为99.3%、99.4%,线性相关系数为0.9992、0.9986。[结论]该方法可用于质量分析。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

啶氧菌酯的合成工艺优化

[目的]研究新型杀菌剂啶氧菌酯的合成工艺。[方法]以邻甲基苯乙酸为原料,经酯化、酯缩合、甲基化、氯化、醚化反应5步合成啶氧菌酯。[结果]在优化的反应条件下,总收率44.2%,纯度99%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

25％啶菌唑水乳剂高效液相色谱法分析

[目的]建立一种25%啶菌唑水乳剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和PDA检测器,以乙腈和三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱方式分离25%啶菌唑水乳剂中的杂质、助剂、异构体E及异构体Z,并测定啶菌唑的含量。[结果]采用该分析方法,啶菌唑异构体E及异构体Z的线性相关系数分别为1.0000、0.9999,啶菌唑精密度的RSD为1.53%,平均回收率为100.5%。[结论]该方法专属性强,精密度及准确度好,可以满足25%啶菌唑水乳剂的定量分析。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

20%丁香菌酯悬浮剂高效液相色谱内标分析方法

[目的]丁香菌酯是一种新型杀菌剂,其分析方法未见文献报道,因此建立了其快捷、高效的分析方法。[方法]采用反相液相色谱内标法,使用ODS C_(18)不锈钢色谱柱,以联苯为内标物,以甲醇-水(体积比75:25)为流动相,以二极管阵列检测器在230 nm处对20%丁香菌酯悬浮剂进行定量分析。[结果]在该色谱条件下基线平稳,丁香菌酯、内标物和杂质能得到较好地分离,保留时间适中。丁香菌酯的平均回收率为100.01%,标准偏差为0.1260,变异系数为0.62%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法简便、快捷,为丁香菌酯质量控制以及质检机构的检测提供了准确、有效的分析方法。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

啶氧菌酯合成方法研究简述

啶氧菌酯(通用名称:picoxystrobin,商品名称:Acanto)是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[1,2]。由于啶氧菌酯的内吸活性和蒸发活性,因而施药后,有效成分能有效再分配及充分传递,因此啶氧菌酯比商品化的嘧菌酯和肟菌酯有更好的治疗活性[3,4]。啶氧菌酯年销售额在1亿美元以上,且增长迅速[5];国内截止2013年7月,只有杜邦一家的啶氧菌酯原药登记,其具有较大开发价值。本文介绍了啶氧菌酯原药生产合成技术现状。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

唑菌酯原药的超高效液相色谱分析

[目的]建立唑菌酯原药中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司1290超高效液相色谱,C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相,在检测波长254 nm下对唑菌酯原药有效成分进行快速定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 97,标准偏差为0.04,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

4种常用除草剂的高效液相色谱分析

[目的]对4种常用除草剂(唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯)进行分析方法验证,并对自制的45%乳油进行定量分析。[方法]用Zorbax StableBond SB-Phenyl填料的不锈钢色谱柱和紫外器(240 nm),乙腈-甲醇-1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱进行组分分离,外标法对各组分进行定量分析。[结果]唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯具有较宽的线性范围和较好的相关系数(0.9999、0.9993、0.9995、1.0000),并且变异系数分别为0.7%、0.1%、0.1%和0.3%,平均回收率分别为97.9%、99.4%、100.8%和98.5%。[结论]方法操作简便,结果可靠,拥有较好的线性范围、精密度和回收率,可作为含有该组分产品同时检测的分析方法。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。