氯丁胶用低毒性溶剂体系的设计

以甲缩醛(MET)、碳酸二甲酯(DMC)、甲基环戊烷(MCP)、丙酮(DMK)、乙酸乙酯(EAC)、环己烷(CHA)和溶剂油等作为氯丁胶及其预反应液的低毒性溶剂,以m(溶剂)∶m(2402酚醛树脂)∶m(活性氧化镁)∶m(三乙醇胺)=10∶10∶1∶0.1制取预反应液,探讨了不同的低毒性溶剂体系对氯丁胶性能的影响。结果表明:以m(MCP)∶m(MET)=4∶1作为预反应液的低毒性溶剂体系,效果较好;当混合溶剂中V(EAC)∶V(MCP)∶V(溶剂油)∶V(DMC)∶V(MET)=20∶10∶40∶10∶20、w(混合溶剂)=70%～80%时,相应氯丁胶黏度适中、施工性好、黏性保持时间长、粘接强度高且符合环保要求。     

废聚苯乙烯泡沫塑料胶粘剂的制备与性能分析

以废PS(聚苯乙烯)泡沫塑料为主要原料,乙酸乙酯、甲苯、丙酮和四氯化碳为混合溶剂,制备溶剂型PS胶粘剂。采用单因素试验法和正交试验法探讨了PS含量、低毒性混合溶剂的选择及配比等对PS胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当V(四氯化碳)∶V(乙酸乙酯)∶V(甲苯)∶V(丙酮)=1∶8∶3∶2或2∶4∶3∶4时,相应溶剂型PS胶粘剂的综合性能优于市售白乳胶;该PS胶粘剂对木材、铁片、玻璃和塑料的剪切强度依次为4.8、4.0、3.0、1.0 MPa,并且其制备工艺简单,不产生二次污染,具有良好的应用前景。     

树脂催化合成TBHQ的研究

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧剂,具有高效、低毒、热稳定性好的优点。文章研究了以对苯二酚和异丁烯为原料在树脂催化下合成TBHQ1,反应在混和溶剂中进行。考察了溶剂、反应温度、催化剂用量对产率的影响。研究结果表明:n(异丁烯)∶n(对苯二酚)=3∶5,m(催化剂)∶m(对苯二酚)=0.8∶1,采用混合溶剂[n(甲苯)∶n(环己烷)=10∶1],反应温度为90～95℃,反应时间为4 h,所得TBHQ含量达98%。树脂催化剂可重复使用4次,具有工业化价值。     

氯丁胶浆用低毒性混合溶剂的配制与性能

以混合溶剂替代毒性较大的传统苯类溶剂搅拌溶解氯丁橡胶制备氯丁胶浆,并用胶浆浸渍织物,考察了混合溶剂对氯丁橡胶的溶解性能、胶浆浸润性能的影响,用扫描电子显微镜观察了胶浆对织物的附胶情况。结果表明,采用质量比为4∶5∶1的120#溶剂汽油、乙酸乙酯、碳酸二甲酯配制的混合溶剂,其溶解性能最好,形成质量分数为25%的胶浆速率快,常温下需要45 min,40℃下仅需35 min,该浓度的胶浆黏度为1 067 m Pa·s,约为甲苯溶剂制成的胶浆黏度的一半;胶浆的浸润性能好,前进和后退接触角分别为68.4°和59.6°,均为锐角;浸渍织物表面胶膜厚约13.9μm,比甲苯制成的胶浆胶膜略厚,综合性能略优于甲苯为溶剂制成的胶浆,该混合溶剂是一种可以替代甲苯的氯丁胶浆用低毒性混合溶剂。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

氯丁橡胶胶粘剂的低温抗冻性能研究

溶剂型CR(氯丁橡胶)胶粘剂具有初粘力大、粘接强度高和耐热性好等优点,但因使用高结晶型CR而具有相对较差的低温抗冻性能。通过合理搭配高结晶型CR(CR2442)和低结晶型CR(WHV120),选择抗冻性良好且毒性较小的溶剂体系,并使用抗冻型增塑剂[己二酸二辛酯(DOA)],可制备出低温抗冻性良好的CR胶粘剂。研究结果表明:当m(CR2442)∶m(WHV120)=75∶25、w(DOA)=1%、混合溶剂中V(甲苯)∶V(甲基环戊烷)∶V(醋酸乙酯)∶V(溶剂汽油)=2∶5∶2∶1且w(混合溶剂)=650%时,相应CR胶粘剂经-20℃存放25 d后无明显的凝胶现象,其低温抗冻性良好且毒性较低。     

无苯溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的合成

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸β 羟乙酯(HEMA)、丙烯腈(AN)为原料,在酯酮混合溶剂回流温度80℃下反应5～6h,合成了丙烯酸酯压敏胶粘剂。实验表明:当单体质量比为m(MMA)∶m(BA)∶m(MAA)∶m(HEMA)∶m(AN)=10∶70∶4∶14∶1、引发剂用量占反应体系总质量的0 28%时,合成品的剥离强度为24N/25mm,耐水性为8N/25mm。用无苯、无卤溶剂合成溶液型丙烯酸酯胶粘剂,对降低化工品给环境造成的危害有现实意义。     

EPS木材胶粘剂的耐热老化性能研究

以废弃聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)为原料、四氯乙烯/环己烷为混合溶剂、松香和SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)为增黏剂,制备环保溶剂型EPS木材胶粘剂。重点探讨了不同热老化条件时EPS胶粘剂的性能变化规律。研究结果表明:混合溶剂的最佳配比是V(四氯乙烯)∶V(环己烷)=2∶1;EPS胶粘剂的最佳配方是样号5#[即m(EPS)∶m(松香)∶m(SBS)=100∶3∶12],其最终剪切强度(为6.60 MPa)相对最大,并且其耐热老化性能较好;在热环境中随着老化时间的延长,EPS胶粘剂的剪切强度基本上降低了,但EPS的分子结构没有发生改变;导致EPS胶粘剂粘接性能下降的主要原因是小分子增黏树脂的受热降解。     

MAMA-VA-MA聚合物的合成与降凝性能的研究

实验以甲基丙烯酸(MA)、混合醇(MA)、醋酸乙烯酯(VA)、马来酸酐(MA)为原料,采用"先酯后聚"法合成了具有降凝性能的润滑油降凝剂。得到酯化反应最佳条件为n(混合醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1,m(催化剂)∶m(甲基丙烯酸+混合醇)=3%(简写为酸醇,下同),m(溶剂)∶m(酸醇)=60%,酯化时间2h。聚合反应最优条件为m(醋酸乙烯酯)∶m(酸醇)=20%,m(马来酸酐)∶m(酸醇)=30%,m(过氧化苯甲酰)∶m(酸醇)=2.5%,聚合温度85℃,聚合时间3h。将目标产物加入润滑油中,当m(降凝剂)∶m(酸醇)=0.8%时,可使150SN润滑油基础油凝点降低16℃。     

威士忌内酯的合成研究

以过氧化苯甲酰和硼酸为催化剂,以戊醛和巴豆酸为起始原料经自由基加成反应合成了3-甲基-4-氧代辛酸,以硼氢化钠为还原剂和稀硫酸为脱水剂进行分子内脱水合成了顺反异构的威士忌内酯。以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1的混合溶剂为洗脱剂,用柱层析法实现了威士忌内酯顺反异构体的分离。通过IR,1HNMR及MS确认了2种目标产物的结构。考察了溶剂、溶剂用量、反应时间、硼氢化钠用量和稀硫酸用量对目标产物收率的影响。最终的优化实验条件为:无水乙醇为溶剂,m(无水乙醇)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=3∶1,室温下反应2 h,m(硼氢化钠)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=1∶4,m(12%硫酸)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=10∶1,全合成的总收率为61.9%。     

卫生级PVC-U给水管用胶粘剂的研制和应用

以聚氯乙烯(PVC)为基体树脂、乙酸乙酯/环己酮为混合溶剂、偶联剂为改性剂,采用溶剂法制成了一种卫生级PVC-U给水管用胶粘剂。考察了基体树脂、混合溶剂和施工方法等对胶粘剂黏度、粘接强度的影响。结果表明:当m(基体树脂)∶m(乙酸乙酯)∶m(环己酮)∶m(偶联剂)=24∶55∶120∶0.5、固化时间为16 h时,胶粘剂的综合性能良好,并且其卫生指标的实测结果满足GB/T 17219—1998标准要求;该胶粘剂是PVC-U给水管材/管件胶接用理想的胶粘剂。     

溶剂型氯丁橡胶胶黏剂抗潮湿性的研究

以甲苯、乙酸乙酯、高溶解力120#溶剂油为混合溶剂,以三乙醇胺为非水催化剂,采用2402酚醛树脂和活性氧化镁为原料制备螯合物;然后以氯丁橡胶、丁腈橡胶、有机膨润土、白炭黑、螯合物和混合溶剂等为原料,制备出一种溶剂型多用途氯丁橡胶胶黏剂。结果表明:该胶黏剂的最佳配方(以质量份计)为氯丁橡胶70份,丁腈橡胶30份,有机膨润土3份,白炭黑15份,螯合物100份,混合溶剂600份[m(甲苯):m(乙酸乙酯):m(高溶解力120#溶剂油)=20:40:40];由最佳配方制取的氯丁橡胶胶黏剂,其不挥发物含量为22.05%、黏度为3550mPa.s、初黏剪切强度为1.25MPa,剪切强度为1.97MPa,并且其各项性能符合HG/T3738-2004标准,其有害物质含量符合GB18583-2008标准。     

废EPS改性制备清香型乳液胶粘剂及粘接应用研究

以MAA(甲基丙烯酸)和PVA(聚乙烯醇)为主要原料,以BPO(过氧化苯甲酰)为引发剂,以乙酸乙酯、丙酮和废弃橙皮精油作为废EPS(聚苯乙烯泡沫塑料)的混合溶剂,制备了清香型废EPS改性胶粘剂。研究结果表明:当混合溶剂中V(乙酸乙酯)∶V(废弃橙皮精油)∶V(丙酮)=5∶3∶2时,其对废EPS的溶解力(8.20 g/10 mL)最强;采用正交试验法优选出制备废EPS改性胶粘剂的最佳工艺条件为w(EPS中MAA)=8%、w(EPS中BPO)=3%、反应温度70℃和w(胶液中PVA)=10.0%,此时改性胶粘剂胶接实木单板的剪切强度可达到0.825 MPa,并且其对织物纤维、纸张等胶接性能良好。     

无“三苯”无“卤代烃”多用途氯丁橡胶胶粘剂的研制

以乙酸甲酯和C型环保油为混合溶剂,以三乙醇胺为非水催化剂,采用酚醛树脂(PF)和活性氧化镁为原料制备螯合物;然后以氯丁橡胶、白炭黑、氧化锌、螯合物和混合溶剂等为原料,制备出一种无"三苯"无"卤代烃"多用途氯丁橡胶胶粘剂。结果表明:该胶粘剂的最佳配方(以质量份计)为氯丁橡胶145份[m(CR2442)∶m(DCR-25)=80∶65],白炭黑20份,氧化锌10份,螯合物120份,混合溶剂700份[m(乙酸甲酯)∶m(C型环保油)=40∶60];由最佳配方制取的氯丁橡胶胶粘剂,其不挥发物含量为23.99%、黏度为2750 mPa·s、初粘剪切强度为1.65 MPa和剪切强度为2.88 MPa,并且其各项性能符合HG/T 3 738-2004标准,其有害物质含量符合GB 18.583-2008标准。     

低毒溶剂型接枝氯丁粘合剂的研制

研究了低毒溶剂型橡胶接枝胶粘剂的混合溶剂的组分与配比。     

无三苯溶剂型氯丁喷胶的研究

制备了无三苯 (苯、甲苯、二甲苯 )溶剂型氯丁喷胶 ,研究了混合溶剂组成、氯丁橡胶品种、及增粘树脂类型对氯丁喷胶性能的影响