酯交换法制备丙烯酸正戊酯

以丙烯酸甲酯与正戊醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,用酯交换法合成丙烯酸正戊酯。考察了醇酯比、催化剂、阻聚剂等因素的影响。当醇酯物质的量比为1∶2 25、正戊醇、催化剂和阻聚剂的用量分别为88g、4g和0 4g时,反应收率可达90%,产品纯度可达99%。此工艺与直接酯化相比,提高了丙烯酸正戊酯的收率和纯度。     

戊醇直接电解氧化合成戊酸戊酯

介绍了在酯化催化剂（Ｈ２ＳＯ４）作用下，戊醇在Ｐｂ－ＰｂＯ２电极上直接电解氧化合成戊酸戊酯的方法，研究了通电量、温度和醇含量对产率的影响。     

4-甲基-3-癸烯-5-醇的合成工艺研究

目的：改进4-甲基-3-癸烯-5-醇的反应条件及工艺路线,提高收率,使其更有利于工业化生产。方法：以正丙醛为原料,在碱性下缩合,得到2-甲基-2-戊烯醛;再以正戊醇为原料,与二氯亚砜反应得到1-氯代戊烷,然后再和镁反应制得格氏试剂正戊基氯化镁;再将2-甲基-2-戊烯醛和正戊基氯化镁反应,经过亲核取代、消除反应后,即得4-甲基-3-癸烯-5-醇。结论：所得产物经过理化性质鉴别以及结构确证,可以进一步证明与目标化合物一致,产品经GC分析,含量达98．0％以上。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

Ir-N@C催化剂在选择性制备直链醇中的应用

通过高温热解的方法制备出在活性炭中掺杂N元素的催化剂载体,并用原位还原法将过渡金属Ir负载到催化剂载体上,然后经过氧化处理制备出金属颗粒较小且分散均匀的N掺杂活性炭负载型Ir催化剂(Ir-N@C)。Ir-N@C多相催化剂在以乙醇与正戊醇制备直链醇(正庚醇)的应用中表现出一定的活性和较高的选择性。通过对催化剂的制备与反应条件的优化,交叉缩合产物直链醇(正庚醇)与支链醇(2-乙基-戊醇)的比例可以达到6.0∶1.0,乙醇的单程转化率达到45.9%。Ir-N@C催化剂在循环实验中活性没有明显的变化,表现出一定的稳定性及循环使用性。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

新刊导读

医药、兽药异丙醇铝法制备环戊醇/姜永//辽阳石油化工高等专科学校学报.-2002,18(3).-12～14 由环戊酮与异丙醇铝在120～150℃通过转氢反应制备环戊醇铝,环戊醇铝与水在回流下制备环戊醇,转化率为85％,环戊醇收率达80％。对产物进行气相色谱、红外光谱、GC-MS定性定量分析,确认目的产物为环戊醇,经分离目的产物环戊醇含量大于99％。     

Fmoc(S)2-氨基-2-甲基戊-4-烯酸的合成路线改进

设计合成手性非天然氨基酸。制备了五元内酯环,亲电取代后得到差相异构体。通过重结晶得到单一构型的产物,经酸水解制备得到目标产物。结果得到的非天然氨基酸经1H NMR鉴定、旋光鉴定并与标准值比对。对于已有的氨基酸合成路线进行优化,以新戊醇氧化的方法制备新戊醛,合成路线稳定可靠并节约了成本,制备了(S)2-氨基-2-甲基戊-4-烯酸,产物的ee值为69.7%。     

草酸亚锡催化合成双季戊四醇六正戊酸酯

以草酸亚锡为催化剂,进行双季戊四醇和正戊酸的酯化反应,合成了双季戊四醇六正戊酸酯,考察了催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等因素对酯化率的影响。确定了优化合成条件:n(正戊酸)∶n(双季戊四醇)=6.5∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的0.05%, 210℃酯化反应7 h,酯化率超过99%,用红外光谱、气相色谱和核磁对反应产物进行了表征。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乳酸正戊酯

以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊醑.探讨H4Siw6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乳酸正戊酯的良好催化剂,在固定乳酸的物质量为0.1mol,n(乳酸)∶n(正戊醇)=1∶2.5,催化剂用量为0.6g,带水剂环己烷的用量为5mL,反应时间40min的最佳条件下,乳酸正戊酯的收率可达75.2％.     

一种从生产环已酮副产物废碱液中提取正丁酸等的方法

正本发明涉及一种从生产环己酮副产物废碱液中提取正丁酸、正戊酸、正己酸的方法。通过废水混合,废碱液蒸发,高浓度废碱液中和与分离,硫酸钠制备,粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸制备,粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸精制,尾油酯化,酯化尾油分离等步骤处理环己酮生产产生的废碱液,回收其中的有机物和硫酸钠。发明中在粗正丁酸、粗正戊酸、粗正己酸精制时加入NaOH进行皂化除去酸中的杂质提高了产品     

中科院兰州化学物理研究所推荐丁烯羰基合成制正戊醛、正戊醇和异癸醇

戊醛、戊醇是国内紧缺的精细化学品。目前国内戊醛、戊醇有一定市场容量，且价格较高。 戊醛经缩合、加氢，还可制得性能优良的高级增塑剂用醇——2-丙基庚醇（2-PH），用于生产PVC增塑剂DIDP，以替代对环境与人类有害且增塑性能较差的DBP和DOP（DEHP）。     

具有亲水-亲超临界二氧化碳性能的载药用嵌段聚合物的合成与表征

增溶紫杉醇~([1])是目前最具有研究前景的方向之一。本实验通过查阅文献设定合成RAFT试剂4-氰基戊酸二硫代苯甲酸。最后以4-氰基戊酸二硫代苯甲酸为链转移剂,AIBN为引发剂,合成了低分子量分布的聚醋酸乙烯酯。首先,借鉴文献成果,合成了重要的RAFT试剂及合成双二硫代物的前体——二硫代苯甲酸,而后用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,制备得到的双二硫代苯甲酰,再与4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)反应得到4-氰基戊酸二硫代苯甲酸,总收率可达到51%,此数值高于文献报道的44%。合成4-氰基戊酸二硫代苯甲酸的基础上,RAFT聚合合成了聚醋酸乙烯酯。反应的温度不仅影响反应的速率,还直接影响到合成的转化率。通过改变实验时水浴温度,从而分析温度变化对于聚醋酸乙烯酯合成的影响。分析可知最佳反应温度为72℃。最后,用IR和1HNMR对产物进行了表征,证明获得的产物为目的产物。     

一种改进的制备二硫代苯甲酸酯的方法及聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子链转移剂的制备

本研究采用改进的方法制备了二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,反应以氯苄和氢氧化钠为原料制备二硫代苯甲酸(钠),反应产物经过用铁氰化钾氧化得到二硫代苯甲酸酐,最后与4,4'-偶氮4-氰基戊酸)反应就可以得到可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,此RAFT试剂与(N-异丙基丙烯酰胺)单体反应得到末端官能性聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子RAFT链转移剂.     

卫生部新批准食品用香料名单

中华人民共和国卫生部公告2007年第5号中批准以下食品用香料名单甲基3-甲基-1-丁烯基二硫醚1-巯基-2-丙酮苦艾提取物刺柏提取物乙酸正戊酯胡薄荷酮甘草提取物(粉)4-甲基联苯-戊基肉桂醇1-苯基丙醇-14-苯基丁基-2-醇1-苯基-3-甲基-戊醇-3庚醇-35-苯基戊醇对-!烷醇-23-乙酰氧基己     

二甲基叔丁基-(4-甲基-4-烯戊氧基)硅烷的合成及表征

首先以四氢呋喃为溶剂对3-氯-2-甲基丙烯进行格氏反应,制备出的格氏试剂再进一步与环氧乙烷反应其产物为4-甲基-4-戊烯醇,而后用叔丁基二甲基氯硅烷对上述产物4-甲基-4-戊烯醇上的羟基进行保护,制备出标题化合物。随后分别对4-甲基-4-戊烯醇以及标题化合物进行红外及核磁共振检测,所得到的检测谱图证实产物与目标分子的结构相吻合,并讨论了格氏试剂溶剂的选取对反应的影响。     

纳米H3PW12O40/SiO2催化合成戊酸戊酯

以纳米磷钨杂多酸为催化剂,戊酸和戊醇为原料,通过酯化反应合成戊酸戊酯.对酯化反应的影响因素进行了研究,结果表明,在醇酸物质的量比为1.3:1,催化剂用量0.4 g/0.1 mol戊酸,反应时间40 min的条件下,酯化率可达98.7%.     

Guerbet十四醇的合成与表征

以正庚醇为原料 ,通过Guerbet反应合成Guerbet十四醇 (2 戊基壬醇 ,C14 GA)。用IR、NMR和元素分析测定了C14 GA的结构 ,并研究了反应温度和用料比对其产率的影响。实验结果如下 :(1)在较优化的反应条件下 (正庚醇的总加入量为 1mol,在实验过程中 ,先加入 1/ 3mol庚醇和 1/ 4mol的KOH ,在 16 0℃下反应 2h ,然后再加入剩下的 2 / 3mol庚醇和 4g 5 %Pd -C催化剂 ,在 15 5℃下反应 6h)合成产物 ,其产率可达到 5 4 2 0 % ;(2 )所合成的产物与试图要得到的Guerbet十四醇 (2 戊基壬醇 ,C14 GA)含有相同的基团 (2×—CH3、10×—CH2 —、1×CH、1×—CH2 —O—和 1×—OH) ,而且 ,所合成的产物中 ,w (C) =79 0 6 % ,w (H ) =13 6 2 % ,与从Guerbet十四醇分子式计算的理论值w(C) =78 5 0 % ,w (H) =14 0 1%基本一致。可见所合成的产物正是Guerbet十四醇 (C14 GA)     

钛钨双金属原位改性MCM-41的制备及催化合成丙酸正戊酯

制备了n(Si):n(Ti)为30:1、n(Si):n(W)为25:1的钛钨双金属原位改性分子筛催化剂Ti/W-MCM-41,采用傅里叶变换红外线光谱分析仪(FTIR)对催化剂进行了表征;考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件是500℃焙烧4 h。利用Ti/W-MCM-41催化丙酸和正戊醇的酯化反应合成丙酸正戊酯,当丙酸为0.2 mol,n(正戊醇):n(丙酸)为1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,反应时间3.5 h,酯化率达97.6%。催化剂重复使用6次酯化率基本稳定在79%。     

一种绿色正十二烷基甲基亚砜制备工艺研究

开发了一种绿色环保的标题物质制备工艺。第一步,用碳酸二甲酯对正十二硫醇进行单甲基化合成中间产物正十二烷基甲基硫醚:以碳酸钾为催化剂,碳酸二甲酯既为甲基化试剂又为溶剂,反应温度105℃,正十二硫醇与碳酸二甲酯投料质量比1︰5,催化剂用量7%,反应时间16 h,产率达89%。第二步,用过氧化氢对中间产物正十二烷基甲基硫醚进行选择性氧化制备标题物质:以四氢呋喃为溶剂,以少许浓硫酸为催化剂,正十二烷基甲基硫醚与过氧化氢(质量浓度30%)按质量比1︰4投料,最佳反应条件:反应温度30~40℃,反应时间为6~8.5 h,产率达70%(按原料正十二硫醇用量计)。通过熔点测定和质谱分析对目标产物进行了表征。