制备工艺的控制对锆粉性能的影响

采用纯度较高的海绵锆,用高纯氢气深度氢化和梯度脱氢技术制备了超细锆粉.在一定温度下对海绵锆进行高纯氢气深度氢化,生成易于粉碎成细小颗粒的低氧含量氢化锆,氢化锆经高能球磨后达到一定的粒度,再经梯度式温度下脱氢后,可得到超细锆粉.对生产超细锆粉过程中的高纯氢气深度氢化、高能球磨和梯度脱氢过程做了概要分析.结果表明,锆中氢含量随温度的升高逐渐降低,在700℃时氢化锆出现吸热峰迅速分解,锆的氢化反应为400～700℃,脱氢反应温度为600～800℃.对于相同原料制取的锆粉,氧化锆粒度越低,其含氧量越高.     

锆粉的制备与应用

锆粉是锆系列制品中的重要产品.由于具有优异的吸气性能,使其在弹药、烟花、电真空等行业得到广泛应用.锆粉的制备方法有金属热还原法、氢化脱氢法和电解法.在生产中常常根据用户对产品纯度、杂质含量、粒度以及颗粒的形状要求确定制备方法.     

Zr—2合金中应力及应变诱发氢化锆析出过程的电子显微镜原位研究

用电子显微镜原位研究了Zr-2合金中的氢化锆在应力及应变作用下的析出过程。应力诱发析出的氢化锆为γ相,与基体间存在(110)_γ//(1120)_(αZr),(001)_γ//(0001)_(αZr)的取向关系。γ氢化锆沿它的[110]生长最快,形成尖劈状。当沿氢化锆开裂后,在裂纹端部又将析出氢化锆。应变诱发析出的氢化锆为δ相,与基体间存在(111)_δ//(0001)_(αZr),(110)_δ//(1120)_(αZr);或(010)_δ//(0001)_(αZr),(001)_δ//(1120)_(αZr)的取向关系。形变速率越高,δ氢化锆越细小。     

氢化-去氢化法制备铀锆合金粉体

铀锆合金粉体是粉末冶金法制备核反应堆用铀合金燃料的原料。采用氢化-去氢化法制备了铀锆合金粉末,用XRD及SEM进行了微观形貌的观察。结果显示,制粉前的预处理相当重要,直接影响铀锆合金的氢化性能;随着氢化-去氢化次数的增加,吸氢量随之增加,且活化10次后,吸氢量达到稳定值;在650℃下的去氢化处理后对粉体的XRD及SEM形貌观察表明,U-10%Zr(质量分数)粉体为单纯的?相,没有相的转变,随着氢化-去氢化次数的增加,中间颗粒的粒度(100~150?m)分布所占的比例逐渐升高。     

CO2反应法制备氢化锆表面氢渗透阻挡层的研究

氢化锆因具备诸多作为反应堆中子慢化材料的优点,有着良好的应用前景.在空间堆中,慢化剂的工作温度范围为650～750℃,而在此温度下,H/Zr原子比大于1.8的氢化锆中的氢很容易析出.利用ZrH2和CO2、P反应在氢化锆表面制备氢渗透阻挡层,并借助SEM、XPS和XRD对膜层进行截面形貌观察和物相分析.XRD分析表明氢化锆表面生成了baddeleyite 结构的氧化锆.XPS分析表明膜层中含有Zr、C、O、P等元素;窄谱分析还发现膜中生成了C-H键和O-H基团(可能O-H又和锆形成Zr-OH键).C-H键和O-H基团的存在可能是阻挡氢析出的原因.     

碳酰胺与氢化锆高温下原位反应层的AES/XPS分析

采用碳酰胺高温分解产生含C、O、N源与氢化锆原位反应制备阻氢渗透层,借助俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对阻氢渗透层元素成分及深度、键态进行分析。AES结果表明:氢化锆表面原位反应层由C、N、O、Zr元素组成,随溅射时间增加,O、Zr元素含量增加,C、N元素含量降低。原位反应层厚度约3.4μm,其中含N、C层深度约150 nm。氢化锆表面阻氢渗透层XPS分析表明,表面层存在ZrO_2,同时有Zr-OH、Zr-N、C-H、N-H键。氢在扩散过程中被C、O、N捕获表明含C、O、N的氢化锆表面原位反应层对氢的渗透有一定的阻碍作用。     

Zr-1%Nb合金熔炼铸造工艺研究

介绍了Zr-1%Nb合金的真空感应熔炼及铸造工艺。通过组合铸模设计和改变成分配比,改变精炼温度、精炼时间、浇注温度、铸模加热温度等参数,制备了用于高效慢化材料氢化锆研制中的氢化工艺所需要的Zr-1%Nb合金试件,其化学成分满足要求,Nb分布比较均匀;解决了气孔、集中缩孔太深等铸造质量问题;微观组织分析表明,氢化前后晶粒内呈平行条带状形貌特征,碳化锆呈颗粒状。     

海绵钛—钛粉联合法生产

目前,世界上年产钛粉1万t以上,制取钛粉的方法有多种,但工业上主要采用的是钠法钛的研磨法和镁法钛的氢化法。近年来,钠法钛厂都先后关闭,钠法钛逐渐短缺,迫切需要找替代产品。而镁法钛氢化法钛粉设备简单,操作简便,投资较少,可制得细粒度的钛粉。因此,镁法钛氢化法钛粉生产发展很快。但镁法钛氢化法生产的钛粉,一般含氧、氮、铁比钠法钛粉偏高。镁法钛氢化法钛粉要想占领钛粉市场,就必须提高产品质量,降低钛粉产品中的氧、氮和铁含量以及降低生产成本。     

铸造材料标准审查会修、改订三项标准

审查会召开期间对《铸造用锆砂、粉》标准提出了12条审查意见。为体现《铸造用锆砂》标准对行业发展的指导性和符合性,经专家组一致通过,将原JB/T9223-1999《铸造用锆砂》改名为《铸造用锆砂、粉》。本标准规定了铸造用锆砂、粉的术语和定义,分级、分组及牌号,技术要求,试验方法,检验规则以及包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于铸造生产造型(芯)用锆砂、粉。     

氢化锆表面KH570/A171改性硅溶胶膜层结构及性能

以硅酸乙酯(TEOS)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH570)和乙烯基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂A171)等为主要原料制备硅烷偶联剂KH570/A171改性硅溶胶,进而采用浸渍提拉法在氢化锆表面制备溶胶膜层。红外光谱(FTIR)分析显示,硅烷偶联剂能有效参与溶胶共聚反应。透射电镜(TEM)分析表明,硅烷偶联剂的逐一加入有利于胶粒粒径细化,提高和维持胶粒之间亲和能力。扫描电镜(SEM)分析显示,使用硅烷偶联剂KH570和A171改性的有机硅溶胶,可在氢化锆表面制备干燥后无裂纹溶胶膜层,烧结溶胶膜层存在微裂纹而无明显崩落;溶胶膜层表面元素分布均匀,烧结后存在碳残余。真空热放氢实验表明,在氢化锆表面制备的烧结硅溶胶膜层,起到了阻氢渗透的作用。600℃二氧化碳气氛中,烧结硅溶胶膜层具备阻碍氧渗透能力,对氢化锆基体有抗高温氧化作用。