分子蒸馏精制棕榈油甘油二酯工艺研究

利用分子蒸馏小试装置研究了分离较高纯度棕榈油甘油二酯的生产工艺。利用Novozym 435脂肪酶在无溶剂体系下甘油解棕榈油,制备甘油二酯含量大于50%的酰基甘油混合物,采用两级分子蒸馏进行精制,并研究了二级分子蒸馏温度、刮膜转速、进料速率对甘油二酯纯度的影响。结果表明:在二级分子蒸馏真空度0.1 Pa、蒸馏温度230℃、刮膜转速300 r/min、进料速率4 m L/min的条件下,得到了纯度达到80%左右、得率达到50%左右的棕榈油甘油二酯产品。     

填充床反应器制备富含甘油二酯米糠油

以高酸值米糠油为原料,采用填充床反应器酶法制备富合甘油二酯米糠油。考察了脂肪酶种类、分子筛添加量、底物摩尔比、进料流速、反应温度对甘油二酯含量和游离脂肪酸含量的影响。得到较优的反应条件为:固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为实验用酶,甘油为酯化剂,甘油与高酸值米糠油摩尔比5∶1,进料流速0.2 m L/min,反应温度65℃,固定化脂肪酶添加量10 g,分子筛添加量10 g。在较优条件下,产物中甘油二酯含量和游离脂肪酸含量分别为37.67%和3.10%。     

超临界体系酶催化制备甘油二酯及其纯化

以二氧化碳为流体,在超临界体系中用脂肪酶催化大豆油脂与甘油反应制备甘油二酯及其纯化研究。选取Lipozyme RMIM、Novozyme 435、Lipozyme TLIM 三种固定化脂肪酶为试验酶进行酯化反应,通过单因素试验,分别确定3种酶的最佳工艺条件,3种酶的最佳添加量分别为2.5%、3%、8%;反应温度分别为65、70、65℃,反应时间分别为7、8、9h,底物比均为2:1,得甘油二酯含量分别为68.6%、67.7%、64.8%。采用二级分子蒸馏工艺对超临界体系生产的甘油二酯混合物进行纯化,甘油二酯产品纯度从68.6%提高到90.4%,产品得率为60.0%。综合考虑,在工业生产中,建议用脂肪酶Lipozyme RMIM。     

响应曲面法优化Lipozyme TL IM催化大豆油制备1,3-甘油二酯

为优化固定化脂肪酶Lipozyme TL IM催化大豆油制备高纯度1,3-甘油二酯,在单因素实验的基础上,选择催化温度、酶添加量、水添加量作为自变量,1,3-甘油二酯产率作为响应值,利用Central Composite Design响应曲面设计方法,研究各反应条件对1,3-甘油二酯产率的影响.再利用Design Expert模拟二次多项式回归方程的预测模型,确定最佳条件组合.结果表明:在酶解温度为55℃,加水量30％,加酶量45％,1,3-甘油二酯在产率为56.82％,1,2-甘油二酯产率为12.45％,甘油二酯合计69.86％.     

无溶剂体系甘油解法制备乳脂1,3-甘油二酯

以乳脂为原料,在无溶剂体系下,采用Box-Behnken试验设计对酶法(诺维信435)甘油解反应制备富含1,3-甘油二酯的改性乳脂的工艺条件进行优化。该方法利用固定化酶在无溶剂体系中反应,具有高效安全的优点。优化技术参数为:反应时间12.24 h、酶添加量6.08%、反应温度54.64℃、醇油摩尔比3.6∶1,甘油解反应后的乳脂产物中1,3-甘油二酯的含量可达49.04%。     

延黄牛脂制备高纯度1,3-甘油二酯工艺

目的:提高延黄牛脂的附加值。方法:采用固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,牛油脂肪酸乙酯(乙醇解法自制)和甘油为原料制备1,3-甘油二酯,运用氢谱考察脂肪酶添加量、底物摩尔比、反应时间以及反应温度对粗反应混合物中1,3-甘油二酯含量的影响,并阐明醇解酯交换前后牛油与甘油二酯产物的脂肪酸组成变化。结果:1,3-甘油二酯合成最佳条件为脂肪酶Lipozyme RM IM质量分数为1%,底物摩尔比(n_{脂肪酸乙酯}∶n_甘油)2∶1,反应时间6 h,反应温度50℃。此条件下的1,3-甘油二酯生成率为72.5%,甘油酯得率为77%;纯化后纯度提高至90.79%。与原油(延黄牛脂)相比,甘油二酯产物中亚油酸和油酸含量分别升高了13.65%,6.47%,饱和度降低了7.17%。结论:延黄牛脂制备1,3-甘油二酯不仅能改变甘油酯结构,还可以改变牛脂的脂肪酸组成,降低其饱和度。     

分子蒸馏富集苏麻油中α-亚麻酸的研究

苏麻油经冷冻离心后,采用分子蒸馏技术对其中α-亚麻酸进行分离纯化,用α-亚麻酸的质量分数、重组分收率作为衡量纯化效果的指标。经单因素实验确定蒸馏温度、预热温度、刮膜转速和进料流速的操作范围,并利用响应曲面法优化设计实验,得到提纯α-亚麻酸的优化工艺条件:蒸馏温度100℃、刮膜转速235 r/min、预热温度70℃、进料流度0.9 m L/min,在此工艺条件下,α-亚麻酸质量分数提高至83.01%。然而此工艺条件下产品颜色变暗,影响品质。于是降低蒸馏温度,采用四级分子蒸馏,最终将α-亚麻酸质量分数提高到86.04%,实现苏麻油中α-亚麻酸的安全无毒分离。     

酶催化茶油合成甘油二酯工艺及脂肪酸变化

在无溶剂体系中,采用固定化酶Lipozyme RM^M催化茶油和甘油发生甘油解反应制备茶油甘油二酯。通过单因素试验和响应面优化法考察茶油与甘油的物质的量比、酶加入量、反应温度、反应时间等因素对催化反应产物得率的影响,确定出最佳反应条件为茶油与甘油的物质的量比1:1.7、酶加入量（质量分数）10.7%、反应温度63℃、反应时间13.5h。经分子蒸馏法纯化后得到的甘油二酯纯度达99.7%,气相色谱法测定茶油甘油二酯油脂肪酸组成以C_16:0、C_18:1和C_18:2为主,与茶油脂肪酸组成无显著性差异。所得茶油甘油二酯油既有较好的保持茶油脂肪酸组成优势,同时又具有甘油二酯的特殊营养学特性。     

分子蒸馏富集华山松籽油中亚油酸的研究

对华山松籽油先进行乙酯化,然后利用刮膜式分子蒸馏器对其中的亚油酸进行富集.考察了进料速率、进料温度、蒸馏温度和刮膜转速对华山松籽油中亚油酸分离效果的影响.结果表明,刮膜式分子蒸馏技术提纯华山松籽油中亚油酸的最佳工艺条件为:蒸馏温度105～115 ℃,进料速率60～80 mL/h,进料温度55～60℃,操作压力1.0 Pa,刮膜转速200 r/min.经过四级分子蒸馏,可以将华山松籽油原料中的亚油酸纯度由原来的63.3%提高至82.7%.     

分子蒸馏法提纯蚕蛹α-亚麻酸

采用尿素包合技术从蚕蛹毛油中提纯α-亚麻酸,纯度为71.3%,再应用刮膜式分子蒸馏设备对α-亚麻酸进一步纯化;最佳工艺参数为:蒸馏温度110℃、蒸馏压力3.0 Pa、进料速度1.5ml/min、刮膜器转速450 r/min,在此条件下,α-亚麻酸纯度可达88.7%;经四级分子蒸馏,可将α-亚麻酸纯度提高至91.2%。     

基于响应面法脱出核桃油毛油中游离脂肪酸的研究

为了得出分子蒸馏法脱出核桃油毛油中游离脂肪酸的最佳工艺,在单因素(进料速度、蒸馏温度、刮膜转速)分析基础上,运用BBD设计进行响应面分析,得出了因变量二次回归方程,并得出最佳工艺条件:进料速度250 g/h、蒸馏温度180℃、刮膜转速250 r/min。试验证明,此工艺条件可以使核桃油毛油酸值降至0.6 mg KOH/g以下,且维生素E等功效成分未破坏,过氧化值未升高,可达到1级核桃油标准对游离脂肪酸的要求。     

分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的研究

对分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的工艺条件进行了研究.考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、刮膜器转速等操作因素对α-亚麻酸产品纯度与收率的影响,并通过正交实验对工艺条件进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化花椒籽油中α-亚麻酸的最佳工艺参数为:蒸馏压力0.2～0.3Pa或5.0～8.0Pa,蒸馏温度120℃,进样速率30d/min,刮膜转速200r/min,此条件下花椒籽油中的α-亚麻酸的纯度可以从39.3%提高到63.9%.     

有机体系中酶法催化合成甘油二酯工艺研究

以大豆油和单硬脂酸甘油酯为原料,在有机溶剂体系中,采用固定脂肪酶催化转酯化合成甘油二酯。考察了不同有机溶剂、酶的种类、反应温度、反应时间、酶添加量以及底物摩尔比对甘油二酯得率影响。在单因素实验的基础上,通过响应面试验设计,确定最佳合成工艺条件为:固定脂肪酶Lipozyme RM IM作为催化酶,反应介质叔丁醇,反应温度52℃,时间6.70 h,脂肪酶添加量5.69%,底物摩尔比1.11∶1,此条件下,产物中甘油二酯的含量达到45.36%。通过二级分子蒸馏分离,甘油二酯含量达到92.31%。     

乳化剂对无溶剂体系合成1，3-甘油二酯的影响

在无溶剂体系中,通过脂肪酶Novozyme 435催化甘油解法合成功能性油脂1,3-甘油二酯。在底物摩尔比1∶1(甘油与天然谷物调和油比),脂肪酶添加量8%(占底物质量)条件下,研究酶催化反应过程中不同HLB值的蔗糖脂肪酸酯和反应温度对1,3-甘油二酯生成量的影响。研究结果表明,选择HLB值为11的亲水性蔗糖脂肪酸酯,在添加量0.5%,反应温度60℃下反应24 h,1,3-甘油二酯生成量最高,为42.61%。     

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析

为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170 ℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。     

分子蒸馏技术分离纯化橘皮油中柠檬烯

探讨用分子蒸馏技术从橘皮油中提取高品质柠檬烯的最优工艺条件.采用二级蒸馏分离,以柠檬烯的得率和纯度总和为考察指标,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验来确定蒸馏压力、蒸馏温度、进料速度、刮膜转速4个因素的最佳组合工艺条件.二级分子蒸馏选择蒸馏压力为40 Pa,进料速度1.5 mL/min,蒸馏温度为80℃,刮膜转速为280 r/min的条件,可获得纯度高达99%,得率达到86.54%的柠檬烯.该工艺操作稳定可靠、便于控制、环保和易于实现工业化.     

分子蒸馏法纯化宽叶缬草挥发油中的乙酸龙脑酯

采用分子蒸馏法对缬草挥发油进一步纯化。在单因素实验的基础上,通过响应面法优化分子蒸馏技术纯化缬草挥发油所需温度、进料速度、刮膜转速的最佳工艺参数,采用弹性石英毛细管柱TR-5,在检测器温度为250℃,气化温度为250℃,分流比为50∶1条件下进行GC法测定,并用内标法定量。考察蒸发温度,刮膜速率,进料速度等对缬草挥发油的主要成分乙酸龙脑酯的含量的影响。结果表明:最佳工艺条件为:进料速度为82 m L/h,蒸馏温度68℃,刮膜转速188 r/min,乙酸龙脑酯的质量分数为77.46%。结论:通过分子蒸馏法可得到比传统的水蒸气蒸馏法所提挥发油的有效成分质量分数要高,在挥发油提纯工业化生产方面有很好的应用前景。     

分子蒸馏法纯化DHA藻油

采用分子蒸馏对脱色DHA藻油进行纯化,以酸值、不皂化物、DHA含量等为分析指标,考察了不同的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速对DHA藻油分离除杂效果的影响。结果显示,在进料预热温度30℃,冷凝水25℃,系统操作压力0.3 Pa条件下,蒸馏温度240℃,进料速率2.0 mL/min,刮膜器转速150 r/min为最佳工艺参数。采用气相色谱分析,分子蒸馏纯化后DHA含量46.07%,高于传统脱臭工艺的38.41%。     

Lipozyme TL 100L的固定化及其催化甘油解制备甘油二酯的研究

利用4种常用大孔树脂(NKA-9,AB-8,D301R,D4020)对Lipozyme TL 100L进行固定化,并比较了固定化效果及4种固定化脂肪酶对甘油解反应制备甘油二酯的影响。结果表明:以弱极性大孔吸附树脂AB-8为载体固定化的Lipozyme TL 100L在无溶剂体系中催化大豆油甘油解反应制备甘油二酯的效率最高;当底物(精炼大豆油与甘油)摩尔比为1∶2,反应温度为50℃,AB-8大孔树脂固定化的Lipozyme TL 100L加酶量为600 U/g时,在甘油解反应6 h后产物中甘油二酯含量基本达到平衡,为54.39%,其中1,2-甘油二酯含量为33.87%,1,3-甘油二酯含量为20.52%。     

固定化脂肪酶催化酱油糟油脂合成甘油二酯的研究

本文以酱油糟为研究对象,利用实验室自主研发的低温连续相变萃取技术提取其中的油脂,并对提取出来的油脂主要理化指标进行分析,选用自制的具有Sn-1,3位专一性固定化脂肪酶HM IM对其油脂中丰富的游离脂肪酸(含量为61.50%)酯化合成甘油二酯。通过酶的添加量、甘油添加量、反应温度、搅拌速度、金属离子和不同辅助脱酸处理这几个因素进行优化,得到最佳的酯化合成甘油二酯条件为:自制固定化脂肪酶00S添加量1%、甘油添加量为理论所需量的1.2倍、反应温度65℃、真空度0.098 MPa+氮吹,2 mmol K+处理固定化酶、搅拌速度120 r/min下反应10 h,酱油糟油脂的游离脂肪酸酯化率达96.36%,甘油二酯含量达48.65%(43.65%的1,3-DG、5.00%的1,2-DG)、2.24%FFA、9.31%的MG,39.80%的TG,而且酯化反应不会改变油脂的脂肪酸组成。酶法酯化处理既降低了酱油糟油脂的酸值、又富含功能性甘油二酯,对其开发再利用提供新的途径。