HPCE法测定盐酸洛美沙星片的含量

目的建立毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片含量的方法。方法以0.2mol/ml NaH2PO4-H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,54cm×75μm未涂层空心毛细管柱为分离通道,于282nm波长处检测,分离电压25kv,压力进样(10kv×3s),采用外标法。结果在选定的电泳条件下,盐酸洛美沙星的浓度在0.05~0.5mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=923.97χ+388.10(r=0.9995,n=6);低、中、高三种浓度(n=9)的平均回收率分别为100.4%、101.4%、100.3%;方法的检测限(S/N=3)为0.005mg/ml;日内、日间低、中、高三种浓度峰面积的RSD分别为2.84%、2.64%、1.95%;3.79%、4.03%、4.38%。结论该法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量分析和控制。     

非水毛细管电泳测定醋酸甲羟孕酮方法的研究

目的:建立非水毛细管电泳技术测定醋酸甲羟孕酮含量的新方法。方法:以37cm×75μm(id)未涂层空心毛细管柱为分离通道,采用甲醇为溶剂,50mmol·L~(-1)乙酸钠溶液(pH9.4)为电泳介质,于220nm 波长柱上检测,分离电压25kV,压力进样(3447.38Pa×5s),采用峰面积内标法定量。结果:在选定的电泳条件下,醋酸甲羟孕酮的浓度在100.2～501.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9993);低、中、高3种浓度(n=3)的平均回收率分别为101.9%,99.40%,98.70%;方法的检测限(S/N=3)为10.02μg·mL~(-1);日内和日间峰迁移时间的 RSD 分别为1.25%和2.43%,峰面积之比的RSD 分别为1.00%和1.89%。结论:该方法试剂用量少、简便、准确,可用于醋酸甲羟孕酮质量的分析。     

HPLC法测定脑脊液中去甲万古霉素的浓度

目的 :建立HPLC法测定人脑脊液中去甲万古霉素浓度。方法 :采用ODS hypersilC1 8柱 ,甲醇 0 0 5mol/L KH2PO4(1 6∶84,pH =5 0 )为流动相 ,检测波长 2 80nm ,以替硝唑为内标对去甲万古霉素进行定量测定。结果 :脑脊液中去甲万古霉素在 1～ 6 0mg/ml范围内浓度与峰面积具良好线性 (r =0 9993) ,平均回收率为 98 70 %± 2 6 5 % ,日内及日间RSD分别为 1 73%～ 1 95 %和 3 6 2～ 6 78%。     

HPLC测定盐酸帕罗西汀片的含量

目的 测定盐酸帕罗西汀片剂的含量.方法 采用HPLC法,C18柱,以甲醇-0.02 mol·L-1 NaH2PO4(60:40,磷酸调pH4.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 回归方程为:A=1.494×104C 1.653×103(r=0.9999),在10～100 mg·L-1的范围内,帕罗西汀浓度与峰面积之间线性关系良好,日内、日间的RSD＜2%,平均回收率为101.15%(RSD=0.77%).结论 所建方法准确、简便、检测成本低,可用于盐酸帕罗西汀片含量的测定.     

高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量.方法:采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为50 mmol·L-1硼砂-磷酸盐缓冲液(pH 8.5),检测波长为287 nm.结果:在20.0～120.0 mg·L-1间线性良好,相关系数r=0.999 8,日内和日间RSD分别为1.5%和2.6%,加样平均回收率为99.7%,洛美沙星的检测限为0.48 mg·L-1.结论:本方法能快速、简便、经济地测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量,可用于临床检验和药物制剂的质量控制.     

异烟肼人体血药浓度测定及药代动力学研究

目的建立测定人血浆中异烟肼质量浓度的反相高效液相色谱法并研究异烟肼的药代动力学。方法采用YWG-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾-甲醇(61∶39)为流动相,检测波长为340 nm,进样量20μL。结果异烟肼的血浆质量浓度在0.2～12.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6);日内、日间精密度RSD均小于4.0%;平均回收率为97.67%,RSD=2.31%(n=9)。结论反相高效液相色谱法适用于异烟肼药代动力学研究和临床血药浓度监测。     

高效毛细管电泳测定血浆中复方头孢羟氨苄胶囊方法的研究

目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定血浆中头孢羟氨苄、甲氧苄啶的含量。方法以20mmol/L硼砂(pH=7.5)为背景电解质,35 cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为色谱柱,于267nm处检测,操作温度为25℃,分离电压为20kV,采用峰面积内标法定量。结果头孢羟氨苄和甲氧苄啶的线性范围分别为0.4~4.0μg/mL,0.25~4.0μg/mL,该方法测得头孢羟氨苄和甲氧苄啶在低、中、高浓度下的回收率均在97%以上,迁移时间的RSD分别为1.23%,2.41%;峰面积的RSD分别为2.23%,1.60%,日内、日间精密度均符合方法学要求。结论该方法用量少,简便,快速,准确,可作为该药品生物等效性研究中的有效分析方法。     

HPLC法检测人血浆中喷昔洛韦浓度

目的建立人血浆中喷昔洛韦浓度检测的HPLC法。方法血浆经70%高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX-SB-C18(150 mm×5 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-3%冰醋酸水溶液=87.5∶2.5∶10(V/V/V)流动相,流速1 mL.min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果喷昔洛韦血药浓度为0.05~8.00 mg.L-1时与峰面积之间线性关系良好(r=0.999 9),最低检测浓度为0.05 mg.L-1;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为92.0%、97.6%、100.1%,绝对回收率分别为92.79%、85.15%、89.54%;日内、日间RSD均低于10%。结论此方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆喷昔洛韦浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C18柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液(2872),流速为0.9 mL·min-1,检测波长282nm,柱温30℃;进样量20μL.结果柚皮苷在32.8～196.8 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.95%,RSD为1.84%(n=6);黄芩苷在12.6-168 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.94%,RSD为1.32%(n=6).精密度测定柚皮苷日内RSD≤1.18%,日间RSD≤1.24%;黄芩苷日内RSD≤1.25%,日间RSD≤1.75%.结论该方法简便易行,准确可靠,可用于乳结消片的质量控制.     

高效毛细管电泳法同时测定血浆中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定血浆中头孢羟氨苄、甲氧苄啶的含量。以20mmol/L硼砂(pH7.1)为背景电解质,35cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为色谱柱,于267nm处检测,操作温度25℃,分离电压为20kV,采用峰面积外标法定量。头孢羟氨苄和甲氧苄啶的线性范围分别为0.4~4.0和0.25~4.0μg/ml,检出限分别为0.1和0.18μg/ml(S/N=3)。该方法测得头孢羟氨苄和甲氧苄啶的在低、中、高浓度下的回收率均在95%以上,迁移时间的RSD分别为0.43%、1.44%;峰面积的RSD分别为3.34%、4.0%,日内、日间精密度均符合方法学要求。该方法用量少,简便,快速,准确,适合于血药浓度的监测。