GCMS/MS 同时测定鱼样中39 种多溴联苯醚

目的 采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取(SPE, 包括分散性固相萃取(DSPE)和串联SPE柱)和GCMS/MS, 建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法 代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取, 然后采用DSPE去除脂肪和串联SPE柱净化, 最后采用GCMS/MS检测, 同位素内标法定量。结果 本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29 pg/g; 具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外, 其他组分回收率为62%~1139%)和精密度(RSD<20%); 测定参考物质的结果均在标准值范围内, 与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC/HRMS)测定结果一致。结论 本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法, 适用于对痕量PBDEs残留水平的食用鱼进行人体健康风险评价研究。     

上海市淡水水产品中多溴联苯醚和多氯联苯的监测研究

目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱法测定人血中羟基化多溴联苯醚

目的建立了固相萃取(SPE)柱萃取和净化、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱(UPLC-ESI--MS/MS)检测血液中11种羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的方法。方法对流动相和SPE萃取条件进行了优化。结果人血液加标回收率53.2%～117.9%,相对标准偏差4.71%～18.85%,检出限0.008 86～0.058 9 ng/ml。结论本方法不需要衍生化,灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人血样品中羟基多溴联苯醚的测定。     

ASE/SPE-GC/MS测定17种含氯苯类有机污染物

建立加速溶剂-固相萃取-气质联用（ASE/SPE-GC/MS）法同时测定纺织固废物中17种氯苯类和氯甲苯类有机污染物（CCBs）的检测方法。加速溶剂萃取试验采用萃取溶剂丙酮∶二氯甲烷（1∶3）,萃取温度110℃,萃取压力11 MPa,循环萃取3次;采用固相萃取净化比较以Si和Florisil为填料的两类固相萃取柱在不同溶剂淋洗下对CCBs萃取效果的影响。结果表明,Si基质的固相萃取柱在二氯甲烷的洗脱下对CCBs回收率最高;以ASE/SPE-GC/MS法测得纺织固废物的回收率为80.0%～103.5%,相对偏差RSD(n=7)小于5.5%。     

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取(SPE)结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA),考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1~10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%~112%;相对标准偏差(RSD)均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。     

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

比较了固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、双水相萃取(LLE)作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率,并联合气相色谱-质谱(GC-MS)对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示:对于三种香型的白酒来说,SPE-GC/MS法检测精密性最好(1.77%~2.96%)、准确度最高(回收率89.73%~103.51%),检测限最低(1.12μg/L);SPME-GC/MS方法检测清香型白酒的效果优于LLE-GC/MS;LLE-GC/MS方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于SPME-GC/MS方法。综合考虑各因素,LLE-GC/MS因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握,满足一般性定量检测要求,适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS准确度高、精密度良好,但由于操作过程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保,适用于精密分析。     

分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合¹³C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加¹³C₁₂同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%;检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。     

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取-超快速液相色谱-电喷雾串联三重四级质谱(SPE-UFLC-ESI-MS/MS)联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0.5~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 5,方法检出限为0.17μg/kg,回收率为97.2%~102.3%。     

酶法快速测定植物油中游离甾醇

目的 基于甾醇在胆固醇氧化酶的作用下与显色剂产生显色反应,建立了固相萃取结合酶法测定植物油中游离甾醇含量的快速检测方法。方法 采用固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）结合酶法40 min内实现对植物油中的游离甾醇含量测定,并应用于植物油中游离甾醇含量的测定。结果 方法学验证的结果显示,植物甾醇含量在浓度范围0.3~7.5 mg/mL之间线性良好,检出限为0.018 mg/g,日内精密度为7.94%,日间精密度为6.88%,回收率在84.75%~99.50% 之间,实际样品的检测结果显示,酶法与气相色谱-串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS）的相对误差在±20%以内,且酶法的检测效率比GC-MS法提高3倍。常见的几种植物油中,游离甾醇含量较高的是玉米油和菜籽油,分别为1.53~3.66 mg/g和1.98~3.02mg/g。结论 本研究建立的SPE结合酶法检测植物油中游离甾醇的快速检测方法稳定性、重现性好、灵敏可靠,可满足植物油中游离甾醇的现场批量快速检测。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法 试样经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果 该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论 气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中48种农药及其代谢物残留量

目的 建立了分散固相萃取(QuEChERS)法提取净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药残留的方法。方法 试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900mg硫酸镁及150mgPSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。优化了提取溶剂、分散固相萃取条件、气相色谱条件及质谱条件。结果 本方法采用基质匹配线性-内标法定量,方法的加标回收率在65.5%-114.2%之间,精密度在2.2%-24.0%之间,线性范围为5～500μg/kg(R_²＞0.99),定量限为0.6μg/kg-1.3μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜水果中48种农药及代谢物残留量。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂

目的 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 样品经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%(φ)三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9994,回收率在80.3～109.5%之间,精密度在2.1～7.6%之间。结论 该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定酱卤鸡腿老汤中10种杂环胺

采用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对酱卤鸡腿老汤中的杂环胺进行提取和检测。酱卤鸡腿的老汤样品经过超声提取,离心分离,固相萃取小柱富集,甲醇-氨水洗脱,最后经UPLC-MS/MS法检测分析。结果表明,10种杂环胺标准品在2~200μg/L线性范围良好,相关系数r0.990,在添加水平10,20和50μg/L时回收率为55.6%~100.2%,相对标准偏差为1.4%~6.4%。SPE-UPLC-MS/MS法处理样品时间短,分析速度快,定量准确,能够应用于老汤中杂环胺的检测。     

固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明:在5.0~100μg/kg范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.16%~7.35%(n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(MRM)进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1～60.0 ng.方法回收率在80.0%～105.8%.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中氯霉素

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂花粉中氯霉素的分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪(ASE)萃取,硅胶固相萃取柱净化,采用液质联用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。方法线性范围0.5~10 ng/m L,相关系数为R2=0.9936,回收率在88.3%~110.0%之间,相对标准偏差在5.3%~8.9%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法具有效率高、试剂用量少、选择性好、灵敏度高等优点。