柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

地锦草中黄酮类化合物含量测定方法的研究

目的：建立地锦草中总黄酮含量测定方法。方法：样品制备采用70％乙醇加热回流提取地锦草药材中黄酮类成分,再以溶剂萃取、柱色谱法纯化得到总黄酮粗品;以槲皮素为对照,加Al（NO3）,形成铝络合物,根据紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果：对照品在1．5—12μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为：A=83．875C-0．0026（r=-0．9999）,重现性RSD为1．3％,精密度RSD为0．8％,平均回收率为99．6％。结论：该方法操作简便,结果准确,重复性好,为地锦草中总黄酮和黄酮类化合物的含量测定提供了一种切实可行的方法。     

原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁含量

应用原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁的含量。铅含量的线性范围为0．5～5．0μg／mL（r=0．99949）,平均回收率为99．0（RSD=0．5％）;镁含量的线性范围为0．05～0．5μg／mL（r=0．99549）,平均回收率为99．1（RSD=0．6％）。     

HPLC法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素的含量

建立了高效液相法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素含量的方法。结果显示,6-姜辣素在0．26μg～1．58μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．15％,相对标准偏差（RSD）为1．50％。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱，φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相，流速1．0mL／min，检测波长254nm，进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997），平均回收率99．7％，RSD0．4％。     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量

采用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量,Agilent—EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1．00mL／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量10μL。结果表明,五味子甲素浓度在0．632—25．28μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995;加样平均回收率为99．08％,RSD=0．84％。本方法操作简便,分离效果较好,准确可靠,适用于舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件：SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V（甲醇）：V（0．025mol/L KH2PO4）=20：80;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;紫外检测器检测,检测池温度：40℃,波长：254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg／L与相应的峰面积具有良好的线性关系（r=0．9992）,线性回归方程为A=31．1703ρ,回收率在97．75％-100．60％,方法精密度RSD约为2．6％（n=5）。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量测定

以310 nm为检测波长,建立了紫外分光光度法测定丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量。结果表明,盐酸丁卡因在1.62～12.12μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.4%,RSD=0.79%。该方法操作简单、准确,可作为丁微硅油乳的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量

以石杉碱甲为对照品,采用紫外分光光度法在313 nm处测定蛇足石杉中总生物碱含量。结果表明,测定在4.36-21.80μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:A=0.026 17C-0.023 14,R=0.999 18(n=7),平均加标回收率为103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

HPLC内标法测定苦荞中总黄酮含量的研究

建立了HPLC内标法测定苦荞中黄酮类物质的含量。选用芦丁作为检测目标。色谱条件:日本岛津C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5mm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L·min~(-1),检测波长:254nm,在0.005~0.2mg/ml线性关系良好。平均加标回收率为100.3%(RSD=4.60%)。结果表明,该方法准确、精密、简便、快速。可作为苦荞中测定总黄酮含量的方法。     

4，4′-二（羟甲基）联苯合成回收溶剂中二甲亚砜含量的测定方法

采用高效液相色谱法测定4,4′-二（羟甲基）联苯合成后回收溶剂中二甲亚砜的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-水（v：v=13：7）为流动相,检测波长为210nm,标准曲线外标法测定回收溶剂中二甲亚砜的含量。二甲亚砜在0．08-0．58mg／mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程：y=14．8594x＋154．7371,相关系数r=0．99996。平均回收率为100．59％,RSD为0．69％（n=6）。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。