光敏丙烯酸环氧酯合成过程影响因素研究

通过测定丙烯酸环氧酯合成过程中的丙烯酸转化率以及对合成产物的红外光谱分析,研究了反应温度、催化剂、阻聚剂、投料比和投料方式对合成反应的影响。研究结果表明：增加催化剂用量并在一定范围内提高反应温度,反应时间缩短、酯化程度提高;增加阻聚剂用量,酯化程度提高,但阻聚剂用量达到1．0％时酯化程度降低;随着反应物配比中丙烯酸比例的增加,反应时间延长。投料比nEr：nAA为1．0：1．9及1．0：2．1的条件下合成产物的酯化程度高于nEr：nAA为1．0：2．0的。投料方式对反应时间的影响不大;将丙烯酸与催化剂预先混合有利于提高产物的酯化程度。     

一步法制备分支状丙烯酸酯

采用丙烯酸与异构醇一步法合成具有分支结构的丙烯酸高级异构醇酯,考察了反应温度、催化剂用量、阻聚剂的用量和酸醇物质的量比对酯化率的影响。结果表明:适宜的酯化条件为反应温度115℃,催化剂用量1.1%,阻聚剂用量0.7%,酸醇物质的量比1.2∶1,该条件下酯化率可达到99.44%以上。合成产物采用红外光谱(IR)、核磁(1H-NMR)及质谱(MS)进行分析,发现合成产物具有分支结构,其结构特征及相对分子质量也与目标产物丙烯酸异构醇酯相吻合。     

B -苯丙烯酸异戊酯的合成研究

以苯甲醛为起始原料,经Perkin反应首先制取B-苯丙烯酸,然后在催化剂作用下与异戊醇进行液相酯化反应,合成B-苯丙烯酸异戊酯。考察了醇酸比,不同催化剂,催化剂用量,反应时间等因素对该合成反应的影响,得到合成该酯的较适宜条件。结果表明,对甲苯磺酸是合成B-苯丙烯酸异戊酯的良好催化剂。当对甲苯磺酸的用量为B-苯丙烯酸用量的20%时,最佳反应条件为n(醇):n(酸)=5:1。反应时间为2h,反应温度为:110~115℃,酯化收率可达79%。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成研究

以醋酸锌为催化剂、丙烯酸与三羟甲基丙烷为原材料合成了标题化合物,对合成的产物进行了羟值测定及IR分析,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇物质的量比对合成反应的影响.研究表明,较佳的合成工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.4%、反应温度180～185 ℃、反应时间4 h、酸醇物质的量比3.3∶1.0,在此工艺条件下,酯化率可达95%以上.     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征

以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。     

丙烯酸十八醇醚酯合成与表征

以丙烯酸和十八醇醚为原料对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为携水剂采用直接酯化法合成了丙烯酸十八醇醚酯。考察了丙烯酸与十八醇醚的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度对反应的影响。确定了合成的最佳工艺:n_((十八醇醚)):n_((丙烯酸))=1:1.2,对甲苯磺酸1.0%(质量分数),对苯二酚0.6%(质量分数),反应温度120℃,酯化率在96%以上。产物结构经元素、熔点分析和IR表征证明所得产物为丙烯酸十八醇醚酯。     

丙烯酸改性醇基破乳剂的合成与结构分析

采用先聚合丙烯酸再与醇基破乳剂酯化合成丙烯酸聚醚酯的方法制备新型破乳剂,用表面张力仪、紫外分光光度仪考察破乳剂的溶液性质。结果表明,适宜的制备条件是:丙烯酸投入量为醇基破乳剂的10%,聚合时间6 h,引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量为丙烯酸用量1%,聚丙烯酸与醇基破乳剂酯化反应时间4 h,酯化反应温度155℃。制备的破乳剂与改性前相比,原油乳状液油水分离速度加快,破乳温度降低,油水界面整齐。     

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂,氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯.考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的工艺条件.在n(丙烯酸):n(新戊二醇)为2.4:1,对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1.0%(质量)、0.5%(质量)、40%～50%(质量)条件下,反应温度为80～90℃,反应时间为6h,新戊二醇双酯化率可达90%以上.所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯,其纯度为98%.     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备研究

研究了以对甲苯磺酸为催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,用三羟甲基丙烷和丙烯酸在苯溶剂中直接发生酯化反应,经过中和、洗涤、脱色和真空脱水,制得了高透明的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。由于采用的催化剂和阻聚剂独具特点,异于常规,使得TMPTA收率达到98%且色泽清透。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯的研究

合成了固体超强酸SO4(2-)／TiO2，并将其作为催化剂用于乙酸苄酯的直接酯化合成。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对酯化率的影响。结果表明：本文所述催化剂与硫酸，对甲苯磺酸相比，不仅制备方法简便，活性高、易分离、无污染而且可多次重复使用。     

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

维生素C催化合成乙酸丁酯

将维生素C作为催化剂进行了合成乙酸丁酯的研究。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对乙酸酯化反应的影响 ,最佳条件下收率可达 86 .8%。研究结果表明 :维生素C对该反应的催化活性优于浓硫酸     

相转移催化合成1-溴代十二烷的改进

以十二烷基二甲基苄基氯化铵作为相转移催化剂、工业废氢溴酸为原料,在浓硫酸存在下与正十二醇反应合成1-溴代十二烷.最适宜的合成条件为正十二醇0.08 mol,十二烷基二甲基苄基氯化铵0.29 mmol,正十二醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1:1.25:1.38,回流反应3 h,产品产率达98.8%.对该合成条件进行放大重复实验,产率均可达98.3%以上.粗产品经气相色谱分析证明无副产物,产品经IR和折光率进行表征.     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

一种新的丙烯酸高级酯制备方法

用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110～ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异     

2,3-丁二醇液相脱水制备甲乙酮反应研究

研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化性能较好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果进行分析得到最佳的反应条件为:采用反应精馏装置,催化剂用量为2,3-丁二醇质量的3%,塔顶温度控制在70～80℃,反应时间为5.5h,产品收率可达到78.9%。此外,还考察了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应,硫酸用量为缩合物质量的1%,反应时间为100min,MEK收率为93.3%。     

微量酸催化麻疯树籽油制备生物柴油(英文)

Biodiesel produced from crude Jatropha curcas L.oil with trace sulfuric acid catalyst(0.02%-0.08% oil) was investigated at 135-184 ℃.Both esterification and transesterification can be well carried out simultane-ously.Factors affecting the process were investigated,which included the reaction temperature,reaction time,the molar ratio of alcohol to oil,catalyst amount,water content,free fatty acid(FFA) and fatty acid methyl ester(FAME) content.Under the conditions at 165 ℃,0.06%(by mass) H2SO4 of the oil mass,1.6 MPa and 20:1 methanol/oil ratio,the yield of glycerol reached 84.8% in 2 hours.FFA and FAME showed positive effect on the transesterification in certain extent.The water mass content below 1.0% did not show a noticeable effect on trans-esterification.Reaction kinetics in the range of 155 ℃ to 175 ℃ was also measured.