ICP-OES内标法测定不锈钢中硅含量

建立ICP-OES内标法测定不锈钢中硅元素含量,利用钇元素作为内标物质,有减少元素干扰和基体差异的优点,同时节约实验资源。以盐酸和硝酸的混合酸溶解不锈钢,优化ICP-OES的测试条件,选择检测谱线。本方法简单高效,方法检出限为0.028μg/m,加标回收率为104.6%,可满足产品质量控制的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速检测石灰石中二氧化硅

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定石灰石中二氧化硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取,稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足石灰石中二氧化硅的检测需求。     

城市污泥中硅的快速检测方法

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定污泥中硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取过滤,残渣用焦硫酸钾复熔,提取液合并稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足污泥中硅的检测需求。     

ICP-OES法测定矿石中钼

建立了采用酸溶样,用ICP-OES测定矿石中钼的新方法。利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性,抑制了钨酸和钼酸的析出,使试样达到完全溶解,确保了钼测定结果的准确性。用国家一级矿石标准物质配制标准工作系列,解决了基体匹配问题。采用本方法对国家一级矿石标准物质和12个选矿样品中钼进行测定,测定值与标准物质认定值或硫氰酸盐光度法的测定值吻合较好。并通过对国家一级矿石标准物质和选矿样品进行方法精密度测试和加标回收试验,测得精密度为0.36~2.26%,钼的回收率在95%~108%之间。钼的检出限为0.0005%。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

优化碱熔试剂-电感耦合等离子光谱法测定重晶石中的主次量元素

目前,重晶石的分析方法是以容量法、重量法、火焰原子吸收法、比色法等传统的化学分析方法为主,测定过程冗长,操作步骤繁琐,费时费力。而ICP-OES的分析技术已经特别成熟,这种方法具有稳定、高效、准确度高、精密度好、线性范围广等优点。采用ICP-OES法测定重晶石中的钡、锶、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠:试料用无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂分解,水提取,过滤。沉淀用热盐酸溶解后,用ICP-OES测定各元素的含量,经标准物质准确度验证,获得满意结果。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

ICP-OES法测定黄芪中13种微量元素

用微波消解法处理黄芪样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了其中的Al、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Na、P、S、Sr、Ti和Zn等13种微量元素。13种微量元素的线性良好(相关系数R20.9993),检出限在0.9~10.2μg/L,方法精密度(RSD)0.8%~6.1%范围内,回收率在88.6%~110.6%范围内。测定了国家标准物质灌木枝叶,标准物质的测定结果与参考值基本一致。本方法快速灵敏准确,适用于黄芪中13种微量元素的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

锰矿中高含量锰的分析方法研究

针对目前锰矿中高含量锰的测定分析技术流程复杂,本文对常用的混合酸溶样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)技术手段的分析方法和国标方法 GB/T 1506-2016锰矿石硫酸亚铁铵滴定法对标准物质和高含量样品的结果进行比较验证。发现ICP-OES测定时未有谱线干扰,精密度和准确度在合理范围内,用酸溶法溶矿ICP-OES测定方法可以准确测定锰矿石中高含量的锰元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定Ap1000核电厂闭式循环水系统内的铁、铜

研究电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Ap1000核电厂闭式循环水系统内的铁、铜的方法,优化了ICP-OES的仪器工作方法和分析条件,排除钼酸根、TTA、亚硝酸根基体干扰,采用标准加入法和标准曲线法,选择合适的波长与基体匹配。本方法线性范围宽,分析速度快。结果表明:所建立方法的准确性、精密度和长期稳定性均满足要求,是测定Ap1000核电厂闭式循环水系统内的铁、铜分析非常可靠的方法。     

ICP-OES测定电镀废水中铜、锌、铅、铬、镉、镍

电镀废水中含有铬、铜、镍等多种重金属离子等剧毒物质,对其快速准确监测非常重要,文章建立了ICP-OES同时测定电镀废水中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Cd等金属元素的方法,对电镀水样进行分析并与原子吸收光谱法结果对比。     

土壤中六价铬含量的测定方法比对

铬(Ⅵ)是土壤环境质量标准中规定的必测指标之一，对比两种测定方法的稳定性和准确性，解决标准方法测定结果的不稳定性和低含量样品测定的准确性。本文采用Na₂CO₃-Na OH碱性混合液作为提取液，通过恒温水浴振荡浸提土壤样品，再经冷却、过滤、调节pH值后分别用火焰原子吸收分光光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定。结果表明，AAS法测定时吸光值小，灵敏度低，结果不稳定，而ICP-OES法灵敏度高，干扰小；当样品量为5.00g时，ICP-OES方法检出限(0.10mg·kg^-1)、相对标准偏差(n=7,0.92%～1.22%)低于AAS(0.54mg·kg^-1,2.43%～4.23%)；标准物质验证实验结果相对误差也表现为ICP-OES法(0.38%)低于AAS法(3.87%)，实际样品中铬(Ⅵ)的加标回收率分别为96.47%～103.40%(ICP-OES)和85.56%～117.43%(AAS)。ICP-OES法检出限低且具有良好的重复性、准确性与回收率，更适用于低浓度环境...     

某些物质对亚硫酸盐氧化的阻滞作用

通过除氧试验和空气氧化试验,了某些物质对亚硫酸盐氧化的阻滞作用,结果发现,下列三类物质够阻滞亚硫酸盐与氧的反应;第一类物质是自由基链反应终止剂,通过消除亚硫酸盐氧化过程中生成的自由基而抑制反应;第二类物质是螯合剂,通过螯合亚硫酸盐溶液中的过渡族金属元素催化剂杂质的而减缓反应速度;第三类物质是链反应引发剂,早于添加过量而由引发剂转变为终止剂,试验结果为亚硫酸直氧化的自由基机理提供了有力的证据,也为防     

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡

提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6 m L硝酸加2 m L盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)4.8%,实际阳性样品测试RSD6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14 mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。     

ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中镍、铅、锰元素的含量。实验通过称取粒度小于200目的矿石试样于盛装有过氧化钠的刚玉坩埚中,高温熔融,取出冷却至室温,将刚玉坩埚放入盛有蒸馏水的小烧杯中浸取,在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中镍、铅、锰的含量。该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小,能满足日常生产检测分析要求。     

ICP-OES同时测定钼矿石中的Mo、W等七种元素

本文探讨了酸溶消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钼矿石中的Mo、W、Cu、Pb、Zn、Co、Ni的方法,对消解方式和仪器的工作条件进行了选择比较,结合多元光谱拟合技术(MSF)校正光谱干扰,改善了方法的检出限及测试精度。方法的全程回收率在96%~100%之间,精密度优于5%,经国家一级标准物质验证,测量结果令人满意。     

TBP萃取分离ICP-OES法测定土壤中铀

建立了一种采用磷酸三丁酯(TBP)苯溶液萃取分离土壤中的杂质,以偶氮胂Ⅲ反萃铀,再用ICP-OES测定的方法。本方法还对影响测定的各种因素如萃取酸度,萃取放置时间、EDTA用量以及共存离子等进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件。本方法加标回收率在98.50%~102.2%,可以满足测试需要。     

超声提取-ICP-OES法测定土壤中的游离铁

基于DCB法,超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中的游离铁。实验考查了超声时间对测定结果的影响,结合三种不同含量游离铁的标准物质的检测数据,比较了超声提取与搅拌提取的结果精密度与准确度,表明12 min超声提取-ICP-OES法与传统搅拌提取-比色法无显著性差异(t_0.05,11<2.20)。本方法中超声提取的条件简单便捷,更容易掌握及控制,具有较好的精密度、准确度,可满足大批量农业土壤样品中游离铁的分析要求。