乙醇等原料对直接合成三乙氧基硅烷的影响研究

研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用原料乙醇等原料对反应的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的硅粉比处理前反应选择性提高75%.     

硅粉对直接合成三乙氧基硅烷的影响研究

研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用硅粉对合成的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的硅粉比处理前反应选择性提高75%。     

铁元素在氮化硅铁中的存在状态

用化学分析、XRD，SEM，EDS等检测手段，首次对闪速燃烧工艺制备的新型合成原料——氮化硅铁(Fe-Si3N4)中铁元素的存在状态进行了研究。结果表明：以小于0．074mm的FeSi75颗粒为原料制备氮化硅铁时，FeSi75颗粒表面的硅原子氮化形成氮化硅包覆层，硅铁受热熔化；随着硅的持续氮化减少，铁含量相对增加，硅的氮化难度加大；最后，铁以Fe3Si和α-Fe两种形式保留下来，并且主要分布于氮化硅粉体颗粒的内部，并用热力学进行了分析。     

硅粉氮化反应合成氮化硅

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素（包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等），借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明：硅粉在流动氮气氛下，高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加；在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程，它阻碍硅粉的进一步氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂，提高了硅粉的氮化率，使产物中残留硅量降低；同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度（如分段保温、慢速升温），达到硅粉的完全氮化。在生产中批量合成了含氮量为32．5％，残留硅量为0．05％，主要为α相，含少量β相的针状、柱状的氮化硅。     

电解锰粉制备高纯氯化锰除杂工艺研究

以电解锰粉为原料,与盐酸反应,经过氧化氢除铁、硫化氢除镍铅、重结晶除镍硅硒,制取了高纯度氯化锰。针对实验结果,通过电化学势与化学反应平衡,对杂质的去除过程进行了机理分析。研究表明,通过锰粉置换、水解沉淀和生成难溶物等作用,铁铅磷能去除彻底;对难去除的镍硅硒,经过两次结晶,去除率均在94%以上。最终得到的高纯氯化锰纯度大于99.99%,6种杂质元素（铁、镍、铅、磷、硅、硒）质量分数均小于1.5 μg/g。     

影响有机硅用硅粉质量的因素分析

硅粉作为直接法甲基氯硅烷合成的重要原料之一,其质量好坏直接影响合成反应的效果。本文从直接法甲基氯硅烷合成的反应机理入手,概述了硅粉粒径、杂质元素、含水率及加工方式对合成反应的影响,并对硅粉质量研究方向提出建议。     

聚合氯化铝硅的研制及在水处理中的应用

聚合氯化铝硅(简称APAC),是一种新型的复合高分子絮凝剂,本文在不同的硅铝比、铁含量(作为稳定剂)、pH值条件下进行合成试验,得出了合成的最佳条件：硅铝比(摩尔比)为0．03～0．05,铁含量(质量百分含量)为0．4％～0．8％,pH值为2～3。在此条件下得出的絮凝剂具有性质稳定、处理出水浊度低、受原水pH值影响小等优点。尤其在处理低浊、微酸河水具有良好的絮凝效果。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.     

ICP-AES法同时测定灵芝中9种矿物元素

用ICP-AES法测定灵芝、灵芝孢子粉及灵芝精粉中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、硒、铅9种矿物元素,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。方法的相对标准偏差为0.24%~5.48%(n=5),加标回收率为93%~103%,符合分析测试要求。为测定灵芝中矿物元素含量提供一种可行方法,为研究灵芝的营养价值和药用价值提供理论和实验依据。     

直接法合成三甲氧基硅烷工艺研究

以硅粉、甲醇为原料、以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成三甲氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂配比及甲醇流量对反应的影响。结果表明,直接法合成三甲氧基硅烷的最佳工艺条件为粒度硅粉60~200μm,V(溶剂):w(硅粉)=2:1,反应温度215℃,0.6(甲醇加入速度(L/h)/反应介质(L)(0.8时,产品收率达80%以上、选择性在85%左右。     

耐浓硫酸用高硅不锈钢和高硅镍合金研究现状与趋势

综述了高硅不锈钢和高硅镍合金的耐硫酸腐蚀性能后指出，要使高硅不锈钢具有良好的耐蚀性能，钢中的碳、氮含量要低；硅含量要大于４．５％～５．５％；微量合金元素对提高钢的耐蚀性有良好作用以及均匀化热处理的重要性。高硅不锈钢的发展为节约铬提供了新的途径。     

从卤化银废液中回收银并制备硝酸银标准溶液

利用铁与浓盐酸反应产生的H2与AgCl、AgI废液反应，可得到粗制银粉；将粗制银粉与硝酸反应转化成硝酸银后，加入紫铜，制得99．99％以上的纯银粉；再用纯银粉制备硝酸银标准溶液，从而实现了卤化银废液的有效回收。     

不同处理方法对冶金硅系产业回收微硅粉结构组成的影响

为研究不同处理方法对微硅粉结构组成、元素存在状态的影响,以冶金硅系产业回收微硅粉为原料,采用水洗磁选、水流分级、微波酸浸、700℃煅烧自然冷却、700℃水淬急冷、800℃煅烧自然冷却、800℃水淬急冷对微硅粉进行实验处理,得到了不同处理条件下的微硅粉样品.通过XRD、SEM、TEM、XPS对微硅粉样品物相组成、微观形貌和元素存在状态进行了表征分析.结果表明:水洗磁选、水流分级和微波酸浸处理微硅粉只去除了微硅粉中部分Fe3 O4、游离碳和金属氧化物杂质;高温煅烧微硅粉改变了微硅粉结晶状态,在800℃时,微硅粉由无定形的玻璃相转化为方石英相.通过对微硅粉元素拟合分析,发现微硅粉中除含有SiO2外,还有化合物(SiO2)0.694(Na2 O)0.306、(K,Ca)2[Mg4.3 Fe0.7][Si7.2 Al0.8 O22](OH)2、Mg3 H2(SiO3)4,并存在少量CaO、MgO等矿化剂.     

石灰石粉对混凝土界面过渡区作用机理研究

研究了石灰石粉对混凝土界面过渡区显微硬度、宽度和元素分布的作用及影响规律.研究表明,随石灰石粉掺量增加,混凝土界面过渡区显微硬度先增大后减小,宽度先减小后增大,石灰石粉掺量为10％时界面过渡区显微硬度最大,宽度最小.石灰石粉提高了界面过渡区的钙硅比,增大了铝元素在界面区的富集程度.随石灰石粉细度增加,界面过渡区显微硬度先增大后减小,宽度先减小后增大,石灰石粉比表面积为600 m2/kg时界面过渡区显微硬度最大,宽度最小.     

铁硅改性膨润土对废水有机污染物的吸附性能研究

以钠基膨润土为原料，制备了铁硅交联土、铁硅有机复合土，以CODCr的去除率为指标，对原土、铁硅交联土、铁硅有机复合土进行了筛选，结果表明：铁硅有机复合土对CODCr的去除率明显好于铁硅交联土和原土；将铁硅有机复合土应用于造纸废水，探讨了其用量、废水PH值、搅拌时间等对CODCr去除率的影响，通过正交实验确定了最佳条件，并在此条件下考察了其对废水CODCr、色度、浊度的去除率，结果表明：以上指标分别可达到87．69％、98．00％、98．18％；最后对铁硅改性膨润土对废水有机污染物的吸附机理进行了探讨。     

均匀设计法研究聚硅硫酸铁制备条件

将均匀设计应用于聚硅硫酸铁复合共聚生产工艺，得到最显著影响因素以及各因素的最佳水平：铁硅比6．0～10.0；硫酸铁浓度24%～36％；酸化温度45℃～60℃；酸化pH值4．5～5．5。用此条件制备PFSS并处理巢湖水样，平均剩余浊度为0．5NTU，平均除浊率99．5％。对实验数据的多元回归分析得到了可对不同实验条件所得产品絮凝效果进行预测的回归方程。     

高取代度阳离子淀粉合成工艺研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，采用水介质合成季铵型阳离子醚化剂，实验研究了反应体系的pH和反应温度对产率的影响。在正交实验的基础上，实验探．索了阳离子淀粉制备工艺中的NaOH用量、水用量及反应温度对产物取代度和反应效率的影响，并在此基础上考察了醚化剂用量与产物取代度之间的关系，研究结果表明：干法制备阳离子淀粉的最佳工艺条件为，碱粉比：0．13；水粉比：0．23；反应温度：75％；反应时间：2．5h，当醚化剂用量为50％时，产物的取代度为0．427，反应效率达80．5％。     

硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素(包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等),借助XRD,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌.研究结果表明:硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它阻碍硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关.在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂,提高了硅粉的氮化率,使产物中残留硅量降低;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度(如分段保温、慢速升温),达到硅粉的完全氮化.在生产中批量合成了含氮量为32.5%,残留硅量为0.05%,主要为α相,含少量β相的针状、柱状的氮化硅.     

胆甾醇乙酸酯液晶的合成

采用胆甾醇与乙酸酐直接酯化法合成胆甾醇乙酸酯，优化后的工艺条件为：n(乙酸酐)：n(胆甾醇)＝1．9-2．0：1，反应温度80℃，反应时间3h，在此条件下，产率可达95％以上；经无水乙醇重结晶，纯度达99％以上。产品的熔点为97．5℃，清亮点为113℃，IR谱图分析和元素分析结果表明，产物纯度较高。     

水介质直接法合成硬脂酸铅研究

通过一种特定的工艺方式，在水介质中常压免添加剂由硬脂酸与一氧化铅反应合成了色泽好的高质量硬脂酸铅。合成反应速率受反应温度、一氧化铅粒度、反应物料液．固质量比等因素的程度不等的影响。以过74μm筛一氧化铅为原料，适宜的工艺条件为：反应温度60℃，反应物料液-固质量比2．5：1，反应时间330min。