化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

粉煤灰-凹凸棒石为载体锰基催化剂低温脱硝性能研究

介绍以粉煤灰-凹凸棒石为复合载体、载入过渡金属Mn为活性成分制得MnxOy/FA-PG催化剂的过程。考察制备方法、前驱体、煅烧温度、负载量及粒径大小等因素对催化剂脱硝性能的影响,并通过BET、XRD和SEM等对催化剂进行表征试验。结果表明：以沉淀法与等体积浸渍法制备的Mn（x）/FA-PG催化剂在低温下的活性相差不大;以Mn（NO3）2为前驱体通过浸渍法制得的MnxOy/FA-PG催化剂在低温条件下活性明显优于Mn（CH3COO）2;煅烧温度对催化剂活性影响很大,当煅烧温度在400℃,煅烧时间3 h时,在100℃脱硝率即可达到90%以上;当粒径为0.38～0.83 mm时,催化剂的活性最佳。     

水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件为:硫酸镁溶液的浓度为2mol·L-1,水热反应温度160℃,水热反应时间20h.在此条件下制得了前驱物碱...     

云母钛珠光颜料前驱体煅烧工艺的研究

以硫酸沸腾水解法制备出的珠光颜料前驱体为研究对象,采用差热-热重分析仪对前驱体进行热分析,初步确定煅烧温度范围;借助X射线粉末衍射分析仪对煅烧后的产物进行晶相鉴定与分析,并利用扫描电镜观察煅烧后的产物的微观形貌,以此来反馈煅烧温度和煅烧时间对产物的影响.研究结果表明:在850 ℃下煅烧1 h样品的珠光效果强烈,其表面的TiO2多晶膜致密光滑无裂痕;且TiO2已完全转化为金红石型晶体,从而提高了珠光颜料的耐热性和耐候性.     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件优化

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,探讨了钛酸丁酯的用量、钛酸丁酯与醋酸的体积比、钛酸丁酯与乙醇的体积比、煅烧温度、煅烧时间等对溶胶-凝胶法的影响,得出了制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件。结果表明,制备二氧化钛的最佳工艺条件为:钛酸丁酯的用量为10mL,钛酸丁酯与醋酸的体积比为2∶1,钛酸丁酯与乙醇体积比为1∶3,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。对最佳工艺条件下制备的二氧化钛进行XRD表征,二氧化钛的白度平均值为92.2;粒径平均值为18.5nm,粒径小于20nm。     

Sol-gel法制备钛酸锌微波介质陶瓷影响因素的研究

以钛酸正四丁酯,六水合硝酸锌,冰醋酸为原料,考察了pH值、前驱体反应温度、预处理煅烧温度等对钛酸锌粉体的形成过程和显微结构的影响,试验结果表明:在pH为2～3,Ti/Zn为1∶1,Ti/HB为7∶1～6∶1,前驱体反应温度为35℃,能够在800℃下煅烧处理干凝胶粉末可获得纯偏钛酸锌粉体.     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

响应面法优化磁性固体碱催化废弃聚酯醇解的工艺

摘要：以获取磁性固体碱催化剂制备的最佳工艺条件为目的。设计催化剂前驱体摩尔比（nFe3O4：nNi（AC）2）,反应时间,煅烧时间,煅烧温度的四因素三水平的Box—Behnken实验,以催化降解聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）所得的单体对苯二甲酸二乙二醇酯（BHET）为响应值,并对催化降解反应温度、反应时间、催化剂用量进行考察。结果表明,实验数据建立的二次多项式数学模型显著性极高（P< 0.0001）,各因子最优值:催化剂前驱体摩尔比为1: 3.94,反应时间1.67h,催化剂煅烧时间2.01h为,煅烧温度为600℃;催化反应的最佳工艺是：反应温度195℃,反应时间4h,催化剂用量为2.0%。采用XRD,BET和SEM对催化剂进行表征,采用IR,MS表征降解产物,证实得到是BHET。     

水热法制备TiO2纳米纤维的最佳工艺条件

以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与KOH溶液在高压釜中进行水热反应,制备的样品分别经HCl溶液和蒸馏水超声洗涤至中性,合成了H2Ti3O7纳米纤维,采用透射电镜、扫描电镜,X射线衍射和X射线光电子能谱,对纳米纤维的微观形貌及晶型结构进行了表征,探讨反应温度、时间和碱液浓度等对产物的化学成分和形貌的影响.结果表明:水热反应最佳条件为:KOH溶液浓度为10～12 mol/L,反应温度为150℃,时间为72 h.随着反应时间的延长,纳米H2Ti3O7纤维的产率和长度不断增加,72h后,前驱体完全转变为H2Ti3O7纤维,长度达到微米级,长径比为50～60.该产物经400℃煅烧后,主要衍射峰属锐钛矿相TiO2,且结晶完好,说明H2Ti3O7纳米纤维已转变为TiO2纳米纤维.     

溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3粉体的工艺条件及其光吸收性能

研究了溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3前驱体过程中的各种影响因素,考察了煅烧温度及煅烧时间对所合成的SmBO3粉体光吸收性能的影响. 结果表明,当加热温度为80℃、H2O/(Sm+B)摩尔比为30、pH值为2、柠檬酸/(Sm+B) 摩尔比为1:1时获得的凝胶在180℃下发生稳定的自燃烧反应,得到白色蓬松的前驱体. 前驱体经750℃煅烧2 h后得到的SmBO3粉体平均颗粒尺寸为100 nm. 在1.05~1.15 mm波长范围,SmBO3粉体对光存在较强的吸收,在1.07 mm波长附近反射率达最低值,约为0.41%,而在1.06 mm波长处反射率约为0.6%.     

莫来石的低温合成及结构组成变化

以九水硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备出分子级均匀混合的莫来石前驱体.热重-差示扫描量热、X射线衍射和红外分析结果表明:前驱体在985℃直接由非晶态转化为富铝莫来石晶体,没有经历尖晶石相变过程,随着热处理温度的提高,富铝莫来石逐渐转化为结构为3Al2O3·2SiO2的稳定莫来石.前驱体粉末经1 000℃煅烧4h后,用放电等离子烧结技术在1 450℃烧结10min能制成透明莫来石陶瓷.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其工艺优化

为研制生物质气化用纳米N iO催化剂,文中以六水合硝酸镍为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米N iO,并利用TGA,XRD,TEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征。同时,探讨了制备条件对产品粒径和产率的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(六水合硝酸镍)/n(尿素)=1∶3,沉淀反应温度和时间分别为115℃和2.5 h,煅烧温度400℃,煅烧时间1 h。最佳条件下所得纳米N iO粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5 nm。     

掺锂量对锂离子电池正极材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2的影响研究

采用共沉淀法,分别控制锂过量3％、5％和7％,制备了LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2的前驱体,把真空干燥后的前驱体置于空气气氛下的马弗炉中,控制煅烧温度为900℃,对该前驱体进行煅烧。对所得样品进行XRD、SEM表征、电性能测试,根据XRD图、SEM图和充放电循环曲线,探讨了不同掺锂量对产物的影响,最后得到过锂3％条件下煅烧的材料形貌和电化学性能最佳的结论。     

不同沉淀剂制备纳米氧化铝粉的研究

采用均匀沉淀法,以硫酸铝铵为原料,研究了不同沉淀剂（尿素和碳酸铵）制备的氧化铝粉。采用透射电镜、X射线衍射仪、热分析仪等,对采用不同沉淀剂制得的前驱体和氧化铝粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝和氧化铝粉末在分散性以及颗粒大小和形状方面都优于以碳酸铵为沉淀剂的产品。此外,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝在1 200 ℃煅烧2 h得到了结晶度较好的纯相α-氧化铝,而以碳酸铵为沉淀剂制得的前驱体碳酸铝铵在1 200 ℃煅烧2 h得到θ-氧化铝和α-氧化铝的混合相。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.