麻省理工科学家发明微型化学合成技术

传统化学合成需要数个步骤，并且在两个步骤之间需要分离或提纯，因此微观化学只能应用于一步反应或不需要提纯的反应。而现在这一情况发生了变化。来自MIT的科学家发明了完整的多步微观生产线。在最新一期《Angewandte Chemie》上，他们报道了包括3步反应和2步分离的过程。由于是一个微型反应网络，因此科学家甚至可以使得相关物质同时通过反应生成。为了更好利用微型反应技术，     

合成氯化胆碱新工艺的研究

三甲胺与盐酸反应，生成三甲胺盐酸盐，再与环氧乙烷反应生成氯化胆碱。第一步反应采用文丘里反应器，第二步反应采用静态混合反应器，后部的干燥脱色也采用了先进技术。与原工艺设备相比，新工艺可简化操作过程，优化反应条件，缩小设备尺寸，提高生产效率。     

合成氯化胆碱新工艺的研究

三甲胺与盐酸反应，生成三甲胺盐酸盐，再与环氧乙烷反应生成氯化胆碱。第一步反应采用文丘里反应器，第二步反应采用静态混合反应器，后部的干燥脱色也采用了先进技术。与原工艺设备相比，新工艺可简化操作过程，优化反应条件，缩小设备尺寸，提高生产效率。     

噻酮布洛芬的合成研究

设计了噻酮布洛芬的新合成路线，该路线原料易得，除酰化反应一步产率尚需提高外，其它各步反应都已证明可行。     

颜料中间体CLT-酸的合成研究

研究了以间甲苯胺为原料，经乙酰化、氯化、水解和磺化四步反应合成ＣＬＴ－酸的工艺路线，通过实验找到了各步反应的适宜条件。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。     

L-香芹酮的合成

利用正交法对d-苧烯合成L-香芹酮的第二步（脱氯化氢）和第三步（水解反应）反应的工艺条件进行分析，得到了较为理想的工艺，使二、三两步反应总收率达80%以上。     

5-氨基-1，2，3-噻二唑的合成

介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1，2，3-噻二唑的方法。对每步反应的合成条件进行了优化，由起初设计的4步反应必改进为3步，并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氨基-1，2，3-噻二唑，纯度达99％（气相色谱法），得到的中间体直接下一步反应，最后采用混合溶剂氯仿乙醇（V/V）=4：1重结晶，得到产品熔点为138～139℃，反应总收率达40％以上。     

均匀设计法优化安息香单琥珀酸酯合成工艺研究

用均匀设计法优化了安息香单琥珀酸酯的最佳工艺条件，得到第一步反应安香的收率为８１．８５％，第二步反应安息单下琥珀酸酯的收率为９４．３５％。     

1种新型两性表面活性剂的合成与性能

以长链脂肪族烷基伯胺、乙醇胺等为原料，经多步反应制得了1种新型的氨基酸两性表面活性剂——N-长链烷基-β-氨基-丙烯酰乙醇胺-α-氨基乙酸钠。通过化学分析的方法确定了各步反应的合成工艺条件：第1步反应。时间5～6h，温度90℃；第2步反应，反应物的物质的量比1：1，温度115℃，时间4h．催化剂质量分数0．5％；最后1步反应，温度85℃．时间2．5h．对其各项表面化学性能进行了测定，结果显示产物具有优良的润湿性能和表面活性、较宽等电区范围和较差的起泡性。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成

以三氯氧磷，季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂：季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比，反应温度，反应时间，以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为：第一步反应：三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2.1：1，反应温度为50℃，时间为6h。第二步反应：三聚氰胺为氮源，三乙胺为缚酸剂，反应温度40℃，时间10h，产品收率86.6％。     

抗倒酯的合成工艺

由马来酸二乙酯和丙酮为起始原料，经过缩合、环化、酯化和重排4步反应合成了农药抗倒酯，确定了各步反应的较佳工艺条件。总收率为50．4％，并对中间体及产物进行了GC／MS分析。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯基醚单酰胺二钠盐的合成

以醇醚为原料，经醚化、酰胺化及磺化三步反应，制备出目的产物。找到了每步反应的最佳条件。     

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成

用焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯反应，一步合成五（巯基乙酸异辛酯）锑，讨论了不同的条件对反应的影响，通过实验得出反应的最佳条件，并用红外光谱分析对产品进行表征。     

替格瑞洛的合成工艺研究

以2-正丙硫基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶为起始原料，经芳香亲核取代、重氮化、芳香亲核取代和脱亚异丙基保护四步反应制得抗凝血药替格瑞洛。结果表明：在第一步芳香亲核取代反应中，以三乙胺和N,N-二异丙基乙胺体系作为溶剂和缚酸剂，大幅缩短了反应时间，提高了转化率和收率；在第三步芳香亲核取代反应中，以碳酸钾为缚酸剂，简化了后处理过程，减少了对环境的污染。所用合成方法操作简单、易于纯化，为工业化放大生产提供了可能性。     

三芳二恶嗪型荧光颜料—绿光紫的合成研究

探讨了以咔唑为原料经Ｎ－乙基化、硝化、溴化、还原、缩合、闭环等六步反应合成了汽车喷涂用三芳二恶嗪荧光颜料－绿光紫，考察了各步反应的影响因素并找到了最佳条件。     

1—甲氨基—1—甲硫基—2—硝基乙烯的合成

经加成、取代和甲氨化三步反应而得标题化合物，三步反应总收率从文献值的16．9％提高到36％。     

磷酸二(2,4,6-三溴苯基)-2,3-二氯丙基酯的合成研究

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和三溴苯酚为原料制备一种新型含溴、磷和氯的阻燃剂磷酸二（2，4，6-三溴苯基）-2，3-二氯丙基酯的合成工艺，探讨了反应机理，通过红外光谱和核磁共振分析表征了化合物的结构，并研究了反应物配比、催化剂用量、反应温度以及不同溶剂对产品收率的影响。结果表明，最佳反应适宜条件为：三氯氧磷：三溴苯酚：环氧氯丙烷的摩尔比为1：2：1．1，第一步反应为室温，第二步反应为88℃，产品总收率可达70％。     

四步纯化法合成多西紫杉醇的工艺研究

以苯甲醛为起始原料，将原12步反应的合成路线经过简化处理通过三步纯化关健中间体和最后纯化目标化合物得到了多西紫衫醇；该方法条件温和、操作简便、收率高，是一条适合工业化生产的廉价反应路线，为多西紫杉醇的全面降价提供了可能，也为更多患者对它的使用开了方便之门。