AIN粉末制备技术概述

介绍了氮化铝（ＡＩＮ）陶瓷的特性,并以金属铝直接氮化法和氧化物高温碳热还原法为重点．对目前国内外比较成熟的几种ＡｌＮ粉末合成方法的制备工艺、反应机理及各种方法的优缺点进行评述,并提出了当前在ＡＩＮ粉末的制备方面存在的问题。     

煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

以工业氢氧化铝和乙炔黑为铝源和碳源,采用碳热还原法制备了氮化铝粉末,讨论了煅烧方式和添加剂对制备氮化铝粉末的碳热还原反应的影响。利用原料的差热-热重分析,制定了有利于氮化反应的升温制度:870℃之前缓慢升温,870℃至反应温度为快速升温过程。通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明:与传统电阻炉煅烧相比,采用微波煅烧能有效降低氮化铝粉末的合成时间和合成温度;结合添加剂D的加入,可使得前驱物在合成温度为1 400℃、反应时间为1h的普通氮气气氛下完全转化为氮化铝,添加剂D具有良好的氮化铝催化合成效果,能有效地提高氮化率。     

高导热氮化铝陶瓷的粉末注射成形技术

氮化铝(AlN)陶瓷具有热导率高、热膨胀系数低、电阻率高等特性以及良好的力学性能,被认为是新一代高性能陶瓷基片和封装的首选材料,为了满足微电子技术发展对微型复杂形状高导热陶瓷零部件用量日益增加的需求,该文作者研究利用粉末注射成形技术制备高导热AlN陶瓷零部件.该技术以AlN粉末为原料,加入5%Y2O3为烧结助剂;选用蜡基粘结剂体系(PW+PP+SA),确定粉末装载量为62%(体积分数),注射温度为160～170℃,注射压力为90～100 MPa;采用溶剂脱脂+热脱脂工艺脱脂;在1850℃流动氮气氛中烧结.所制备出的AIN陶瓷热导率达232.4 W/(m·K).     

溶胶-凝胶工艺制备氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)、葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)、尿素(CO(NH_2)_2)为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末。研究表明,氮化铝的生成温度降低,在1350℃时即有大量氮化铝生成,1550℃时仅用90 min即可实现完全转化。SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级(～100 nm)粉末。     

热等静压原位合成SiC–TiC复相陶瓷的微观组织与性能研究

采用纳米级β-SiC粉末、Si粉末、C粉末以及微米级TiH_2粉末为原料,利用热等静压原位合成工艺制备了SiC–TiC复相陶瓷,研究了不同原位合成反应和烧结工艺对复相陶瓷微观组织及力学性能的影响。结果表明:以SiC、TiH_2、C粉末为原料的原位合成反应,无明显副反应发生,更有益于制备成分符合预期、致密度良好且性能优秀的SiC–TiC复相陶瓷。在1600℃,120 MPa,4 h等静压烧结工艺下原位合成得到的体积分数为SiC–32%TiC复相陶瓷具有最好的致密度、硬度、三点弯曲强度以及良好的断裂韧性,分别达到98.7%、21.2 GPa、428 MPa和5.5 MPa·m1/2。提高热等静压压力有助于提高材料的烧结扩散活性,从而提高材料的致密度,有益于力学性能的提升。     

氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料，然而杂质氧含量（质量分数）直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量（质量分数）及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上，对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定，探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响，分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用，最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证，实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%，能够满足相关科研要求。     

溶液浸泡法制备Ag/BaSn_(1-x)Sb_xO_3CuO触头材料

通过固相反应制备出BaSn1-xSbxO3陶瓷粉末,并将其用醋酸铜溶液浸泡后烘干,随后通过固相反应法制备出BaSn1-xSbxO3CuO复合粉末,然后与Ag粉机械混合制备Ag/BaSn1-xSbxO3CuO复合粉末。同时,采用机械混粉法制备Ag/BaSn1-xSbxO3CuO复合粉末。两种工艺制备的粉末均采用相同烧结工艺制备Ag/BaSn1-xSbxO3CuO触头材料,对所制备触头材料的密度、抗弯强度和电阻率等进行比较。结果表明:采用醋酸铜溶液浸泡BaSn1-xSbxO3陶瓷粉末制备BaSn1-xSbxO3CuO复合粉末,可使CuO更均匀地分布在BaSn1-xSbxO3陶瓷粉末中,极大地促进了粉末的烧结,改善了材料的显微组织,提高了Ag/BaSn1-xSbxO3CuO触头材料的综合性能。     

专利信息

一种陶瓷涂层的制备方法　本发明公开了一种陶瓷涂层的制备方法,涉及化工、环境和材料加工领域,以陶瓷粉末为原料,采用冷喷涂方法制备陶瓷涂层,特别是制备氧化钛光催化涂层。若以氧化钛块体粉末或氧化钛团聚粉末为原料,采用冷喷涂在基体上沉积二氧化钛涂层。按本发明制备的Ti O2涂层,能够在小于600℃的条件下形成涂层,可以将原始粉末的结构与性能较好地移植到涂层中,尤其是在纳米结构涂层制备和高性能光催化涂层制备方面具有突出地优越性。该方法工艺简单、生产成本低廉、可控性好、对基体影响小。本发明的实施将可以制备结构与性能更加优…     

高能球磨法制备超细不锈钢粉末的研究及应用前景

阐述了高氮不锈钢和不锈钢-陶瓷复合粉末的优点,介绍了高氮不锈钢和不锈钢-陶瓷复合粉末的高能球磨制备方法。展望了高氮不锈钢和不锈钢-陶瓷复合材料的应用领域及前景。     

粉末特性对AlN陶瓷致密化的影响

以沉淀前驱物和低温燃烧合成前驱物为原料，利用碳热还原法制备出比表面积分别为4．26m^2／g和17．4m^2／g的两种AlN粉末，以该两种粉末为原料制备AlN陶瓷，研究了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响。结果表明：粉末比表面积是影响AlN烧结行为的关键因素之一，对于燃烧合成前驱物制备的AlN粉末试样，没有添加Y2O3烧结助剂时在1700℃获得致密，添加Y2O3烧结助剂后，试样的烧结致密化温度降低为1600℃；而对于沉淀前驱物合成的AlN粉末试样，添加烧结助剂后仍需要在高于1800℃才能获得致密。探讨了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响机理，并利用SEM对陶瓷烧结过程中的显微结构变化进行了表征。     

Low Dielectric Loss Ceramics of AlN Fine and Nanopowders

The dielectric properties of ceramics pressurelessly sintered from nano (10-100 nm) and fine (0.8-1.0 μm) aluminum nitride powders have been studied. High-purity aluminum nitride sintered from nanopowder of nearly-theoretical density has been found to exhibit a low dielectric constant ε = 6.3 and low loss, tgδ = 0.011 at 3.32 GHz. Ceramics sintered from a fine aluminum nitride powder doped with yttrium oxide have revealed ε = 7.7 and tgδ = 0.021 at 3.23 GHz. The dielectric properties have allowed us to use ceramics sintered from fine aluminum nitride powder as a material for microwave windows for the diagnosis and treatment of tumors of the larynx and breast.     

自蔓延高温合成铝碳氮材料

采用Al粉和CNx前驱体粉末为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备铝碳氮材料。利用燃烧波淬熄实验并结合XRD、SEM和EDS测试技术,研究自蔓延反应合成铝碳氮的机理。研究结果表明,自蔓延高温合成铝碳氮材料可分为3个阶段,第一阶段为Al融化和蔓流,形成的Al熔体包覆CNx前驱体粉末;第二阶段,Al与CNx分解的产物C和N2发生反应,生成AlN和Al4C3等二元相;反应放出大量的热,引发其它未反应的原料发生自蔓延反应,使反应自维持;第三阶段,AlN和Al4C3反应生成三元铝碳氮化合物。     

镁铝尖晶石粉体的性能、制备与应用趋势

近20年来,镁铝尖晶石制备技术及应用发生了根本性变化.过去用于耐火材料、耐磨材料、陶瓷工业的镁铝尖晶石粉体,逐渐应用于功能材料、激光晶体材料等高技术领域.综述了高性能镁铝尖晶石的性能、以及制备技术的发展状况和应用前景.特别指出粉体纯度是一个重要性能指标.     

尿素对前驱物及氮化铝粉末粒度形貌的影响

以硝酸铝、葡萄糖为原料,用碳热还原法制备氮化铝粉末,研究尿素对前驱物及其氮化反应产物的组成和显微形貌的影响,发现尿素不仅可以影响前驱物的组成和显微形貌,还对氮化反应产物的显微形貌有重要影响。在溶液里添加尿素后,它与硝酸铝发生了低温燃烧合成反应,生成了比表面积高的泡沫状前驱物,该过程中碳由于燃烧损失较大,在没有添加尿素的溶液中,没有燃烧反应发生,碳的损失小,生成的前驱物团聚现象严重,比表面积低,两种前驱物保留了前驱物的形貌特征,对于不添加尿素合成的前驱物,在其氮化反应后所生成的氮化铝粉末板结严重;而添加尿素合成的前驱物的氮化反应产物是由球形颗粒组成的软团聚体。利用XRD,SEM等分析方法对粉末进行了表征。     

低碳铝镇静钢中AlN的沉淀析出

 利用热处理和化学相分析对薄板坯连铸连轧低碳铝镇静钢中AlN的沉淀析出行为进行了试验研究。结果显示,在薄板坯连铸连轧的低碳铝镇静钢中仅有很少量的氮被固定为AlN,大部分氮仍为自由氮,其原因是在薄板坯连铸连轧流程中的连铸出坯、均热、连轧和层流冷却等阶段,AlN在钢中很少沉淀析出。在热轧钢板卷取后的缓慢空冷过程中可以沉淀析出少量的AlN,这些AlN不能起到细化晶粒的作用。     

Wettability of aluminum nitride by molten metals

The sessile drop method has been used with a vacuum of 2.10^–3 Pa to examine the wettability of aluminum nitride by fourteen molten pure metals as well as the effects of adding chromium, vanadium, niobium, tantalum, and titanium to the liquids on the wetting angle in systems containing aluminum nitride and liquid tin, copper, and germanium. Aluminum nitride is wetted only by molten silicon and aluminum. Out of the elements examined, titanium is the most adhesion-active for this ceramic. The results are examined from the viewpoint of thermodynamic wetting theory.Materials Science Institute, Ukrainian Academy of Sciences, Kiev. Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 5–6, pp. 74–78, May—June, 1996. Original article submitted June 29, 1994.     

Wetting of Hot-Pressed Aluminum Borides and Borocarbides by Molten Aluminum and Copper

The sessile drop method has been used to determine the temperature dependence of the wetting of boride and borocarbide phases by molten aluminum and copper. Hot-pressed substrates have been used made of aluminum boride and borocarbides, which are well wetted by aluminum above 1000°C. Aluminum borocarbide phases are not wetted by copper under these conditions. The temperature dependence is derived for the synthesis of finely divided aluminum boride and borocarbide powders from simple substances. Details are given of the nucleation and formation of an aluminum phase containing boron. The aluminum borides and borocarbides are formed not as a result of boration of the metal lattice (which occurs in the synthesis of transition-metal borides) but by metallation (alumination) of the boron lattice.     

长颗粒(柱状晶)Si3N4陶瓷的研究及进展

Si3N4陶瓷材料由于具有很好的高温性能及高的力学性能，而被广泛地用于结构陶瓷，如切削刀具等。然而，因为其对缺陷很敏感，故易受灾难性的失效。人们发展了多种Si3N4增韧陶瓷，其中自增韧由于一些优异的性能越来越受到人们的重视。在此文中，着重介绍了影响Si3N4陶瓷长颗粒(柱状晶)晶粒生成的因素，并介绍了国内外对长颗粒Si3N4晶的控制研究。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法。实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量。钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.9999和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g。按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4%;加标回收率分别为103%和98%;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合。方法以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9%的氮化铝粉中钾、钠的分析。     

Effect of physicochemical treatment of initial powders on the properties of sintered ceramics in the Si3N4-Al2O3-SiO2-Y2O3 system. II. The structure and properties of sintered ceramics

In the first report [1], we described the methods and results of examining the properties of initial powders, and also the results of modifying these powders by means of different physicochemical interaction effects. In the second report, we examine the dense ceramics based on modified powders, and also generalize the data, obtained these investigations, on the role of the composition and state of the surface of the initial silicon nitride powder and the formation of the final properties of the Si₃N₄-Al₂O₃-SiO₂-Y₂O₃ ceramics.