NaA型小晶粒沸石分子筛的研磨制备

为了探索NaA型小晶粒沸石分子筛的大规模生产方式,以偏高岭石水热转化法合成的NaA型沸石分子筛为原料、NaCl为助磨剂,采用研磨法进行了小晶粒NaA分子筛制备试验,用SEM、BET和激光粒度分析仪对研磨前后样品的形貌、粒度分布及比表面积进行了表征,并测定了研磨前后样品的钙离子交换容量。结果表明,在转速为400 r/min、NaCl与NaA质量比为12∶1、球料质量比为7∶1、研磨时间为7 h的条件下,可将标称粒径为3 μm、比表面积为12.306 m2/g、镉离子交换容量为294 mg/g的NaA分子筛研磨至平均粒度为0.98 μm、比表面积为27.997 m2/g、镉离子交换容量为352 mg/g的小晶粒NaA分子筛。因此,干法研磨工艺是小晶粒NaA分子筛大规模生产的易操作、低成本新工艺。     

碱溶粉煤灰对废水中六价铬的吸附试验研究

用氢氧化钠溶液对粉煤灰进行碱溶处理,并通过粉末X射线衍射光谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对碱溶前后粉煤灰的物质组成和形貌进行表征,研究了粉煤灰和碱溶粉煤灰对废水中六价铬(Cr6+)的吸附性能.试验结果表明:碱溶粉煤灰结构松散,同时含有大量沸石分子筛的晶体结构;碱溶粉煤灰对废水中Cr6+吸附容量大于普通粉煤灰,在碱溶粉煤灰质量浓度为15 g/L,反应时间30 min,pH值为5～6,反应温度在25～35 ℃时,碱溶粉煤灰对质量浓度50 mg/L的含Cr6+废水去除率可达88.56%,其吸附模型符合Langmuir模型,最大吸附容量达23.59 mg/g,吸附强度为0.043 5 L/mg.碱溶粉煤灰对废水中Cr6+的吸附是粉煤灰组分和新生的沸石分子筛组分共同作用的结果.     

新型分子筛对海水中钙离子的脱除研究

采用静态吸附法研究了新型分子筛对海水中钙离子的吸附性能,结果表明,新型分子筛对钙离子有较好的吸附效果,其全交换容量可达254.85mmol/100g。考察了分子筛用量,吸附时间,溶液pH值和温度等因素对除钙效果的影响,确定了最佳操作条件为:分子筛用量2 g/100mL海水、吸附时间60 min、溶液pH值8.1、温度60℃。钙离子在分子筛上的吸附平衡符合Langmuir吸附等温方程,其吸附过程符合准一级吸附动力学方程。     

煤矸石制备沸石分子筛及其对酸性废水中Cu2+的吸附性能

煤矸石中富含SiO₂和Al₂O₃,可作为制备沸石分子筛的原料。对枣庄矿业集团煤矸石进行低温氧化、酸浸除杂和高温煅烧,再加以碱熔二次活化等预处理后,进行水热合成反应,制备了沸石分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对产物晶体结构、微观形貌和骨架结构进行了表征,表明产物为形态较佳且结晶度较高的4A分子筛。将所制备分子筛用于水中Cu²⁺的吸附,考察了分子筛用量、溶液pH值、吸附时间和温度对吸附效果的影响。结果表明在分子筛用量为6.0 g/L、pH值为5.0、吸附时间为180 min、吸附温度为40℃时,对Cu²⁺浓度为0.01 mol/L的酸性废水中Cu²⁺的吸附率可达89.2%。吸附动力学分析表明吸附过程符合准二级动力学方程,化学吸附在吸附过程中起主导作用。     

高岭土碱融活化法制备洗涤助剂用硅铝酸盐

为开发新型高效的洗涤助剂,采用加碱焙烧活化高岭土的方法,分别从晶化时间、焙烧温度、碱土质量比、碱度和硅铝比等方面考察了合成硅铝酸盐的工艺参数.确定了合成的适宜工艺为:高岭土和碱以1:1的质量比均匀混合,焙烧温度500℃,n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,碱浓度为2mol/L,晶化时间8h.所得产品钙离子的交换吸附量为312.6mg/g,镁离子的交换吸附量为139.4mg/g,在浓度为5×10-5mol/L的铅溶液中,产品在8min对铅离子吸附彻底;随着铅离子浓度的增大,达到吸附平衡耗时也增长.     

陈化条件对合成NaA分子筛的影响

以水玻璃为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备NaA分子筛并探究陈化条件对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.结果表明:在碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30、100℃晶化1h的条件下,最佳陈化温度为30℃,陈化时间为24h,在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为500 nm.     

天然铝硅酸盐矿物对氟离子的吸附性能研究

含氟工业废水对环境和人体具有较大的危害，以三种天然铝硅酸盐矿物一水硬铝石、三水铝石以及高岭石为吸附剂，探究其对氟离子吸附的可行性并对除氟的机理进行探讨。单因素条件试验表明，高岭石对氟离子的吸附效率最高。在高岭石粒度-18 μm、用量10 g/L、pH=1.5、反应时间t=10 min、反应温度25 ℃的最佳反应条件下，氟离子去除率可达83.69%，废水中氟离子浓度由150 mg/L降低至24.47 mg/L。动力学拟合结果表明，高岭石对氟离子的去除符合准二级动力学，理论吸附容量Q_e=8.0244 mg/g。吸附等温线研究表明，该反应符合Freundlich模型，属于单层吸附。FTIR、XPS等检测结果表明高岭石中的羟基脱离后与氟离子发生离子交换，并在高岭石表面生成Al-F键，从而实现含氟废水的净化。      

天然斜发沸石水热转化Na-P沸石及其吸附镉的性能研究

以河北承德围场地区天然沸石为原料,对其进行水热改性制备Na-P沸石。采用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、气体吸附仪、扫描电镜和能谱分析仪等对材料进行表征分析,采用Cd2+离子评价材料的重金属离子去除性能。研究碱处理浓度、水热温度和时间对天然沸石结构的影响规律,着重研究所制备Na-P沸石的组成结构特征及重金属离子去除性能。结果表明:在NaOH浓度3 mol/L、水热温度100 ℃、水热时间12 h的条件下,斜发沸石可转化为纯度较高的Na-P沸石。所得材料对Cd2+的吸附容量为35.7 mg/g,较天然沸石提升7倍。Na-P沸石性能的提升主要归功于其较低的硅铝比和较高的表面Na+含量。      

地质聚合物原位转化沸石及其氨氮吸附特性

以高铝粉煤灰、钢渣为前驱体,采用化学发泡原理制备类沸石相多孔粉煤灰-钢渣地质聚合物,通过水热反应原理将上述地质聚合物原位转化为沸石。采用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)定性分析碱液浓度、温度及时间对原位转化沸石结构形态的影响规律。以多孔地质聚合物原位转化沸石为吸附剂,结合吸附容量分析初始氨氮质量浓度、pH值及固液比对氨氮的静态吸附行为。结果表明,在碱液浓度2.5 mol/L、水热温度180℃、时间16 h水热合成条件下,地质聚合物中类沸石相可有效原位转化为NaP及Na₆(AlSiO₄)₆·4H2O沸石相;当初始氨氮质量浓度为100 mg/L,pH值为7,固液质量比为1∶20时,多孔材料的吸附效果达到最佳。     

碱改性粉煤灰处理含铬废水

采用碱改性方法改性粉煤灰,通过单因素试验处理含铬废水,并对操作条件进行选择和优化,单因素试验表明当投灰量60 g/L,pH值14,吸附时间60 min,吸附温度为20℃,Cr~(6+)初始浓度为40μg/m L的条件下,Cr~(6+)去除率可达92.72%。吸附机理试验表明碱改性粉煤灰吸附含铬废水的过程符合Freundlich吸附等温方程。     

粉煤灰基沸石对Pb2+的吸附动力学与热力学

以电厂粉煤灰为原料,在传统碱熔-水热法基础上,引入脱硅工艺,制备得到SOD型沸石,运用XRD和SEM技术对合成沸石进行了表征,通过静态平衡吸附实验研究了合成沸石对Pb2+的吸附动力学和热力学特性。表征结果显示,样品的XRD图谱与SOD型沸石标准卡片吻合, SEM图中可见典型的SOD型沸石形貌。结果表明,在初始Pb2+质量浓度为100 mg/L、吸附温度为25℃、溶液pH值为10、投加量为2 g/L的条件下,合成沸石对Pb2+的去除率即能超过99%;以Langmuir等温吸附模型拟合的最大吸附量为157.2 mg/g;吸附过程可用准二阶和Elovich动力学方程来描述;合成沸石对Pb2+的吸附是自发的吸热过程;该过程以物理吸附为主,并伴随化学吸附。     

粉煤灰沸石的微波合成

以粉煤灰为原料,在微波辐射条件下,采用多段技术合成了NaP1型和NaA型沸石,考察并讨论了氢氧化钠的浓度、液固比以及添加剂等对沸石产品的阳离子交换性能（CEC）的影响.研究结果表明, 沸石产品的CEC值随着氢氧化钠浓度的升高和液固比的增加呈增加趋势,至氢氧化钠浓度为2 mol/L和液固比为8 mL/g时达到最大值.在此最佳条件下,NaP1和NaA两种沸石产品的CEC值分别为159.2 mmol/100 g和157.7 mmol/100 g.NaF、十六烷基三甲基溴化铵和95%乙醇等3种添加剂可以明显地改善NaP1和NaA两种沸石产品的CEC值.研究结果显示,微波多段合成技术在沸石合成过程中起到了重要的作用,不仅缩短了合成时间,而且保持了产品的高离子交换性能.     

上天梯沸石对重金属离子的吸附性能及其对污染土壤的修复

重金属造成水、土壤污染具有持久性和不可逆性等特点,因此重金属污染的防治备受人们关注,土壤和水中重金属元素的吸附和固定是常用的修复手段。本试验以上天梯不同矿区7种沸石为试验原料,探究了其在水溶液中吸附重金属离子(Pb、Cd、Zn)的能力。同时,选取了在水溶液中吸附效果最佳的沸石进行热活化处理,分析其在水溶液和土壤中吸附和固定重金属元素Pb离子的能力。结果表明,沸石原矿样XHF-01对Pb的吸附量为25.39 mg/g,对Cd和Zn吸附效果最佳的分别为是AF-01、AF-02, 吸附量分别为20.97 mg/g、21.42 mg/g。在300 ℃灼烧改性下的XHF-01沸石对水溶液中的Pb的吸附能力达到峰值。得出300 ℃热活化沸石XHF-01修复Pb污染土壤的能力最好,可使土壤中可迁移Pb量降低69.2%左右。该研究为降低土壤及水溶液中Pb含量提供了一种性能优良的吸附与固定剂。      

内蒙古某煤矸石制备沸石试验

煤矸石作为一种巨量固体废弃物,研究其开发利用途径,对建设环境友好、资源节约型国家具有重要意义。以内蒙古某煤矸石为原料、模拟稀土生产的氨氮废水为吸附对象,采用碱熔-陈化-晶化工艺,研究了焙烧温度、陈化过程液固比、陈化时间、晶化时间对合成沸石吸附模拟废水中氨氮性能的影响。结果表明,在焙烧温度为600 ℃、陈化过程的液固比为14 mL/g、陈化时间为20 h、晶化时间为1 h条件下合成的煤矸石沸石对模拟废水中的氨氮具有较好的吸附性能,对应的氨氮吸附量为3.74 mg/g,去除率达74.80%。产品的SEM和XRD分析表明,碱熔使煤矸石组成发生了改变,碱熔产物经陈化-晶化,获得了结晶度较好的煤矸石合成沸石,该沸石属于A型沸石。     

粉煤灰提铝后尾渣合成13X分子筛及其对Pb2+吸附性能的研究

利用循环流化床粉煤灰"一步酸溶法"提取氧化铝后的尾渣为原料,通过碱溶—水热法合成了13X分子筛,并对样品组成进行了XRD表征,颗粒尺寸进行激光粒度测试分析,热稳定性进行了TG-DSC技术表征,详细考察了其对Pb2+离子的吸附效果。结果表明:导向剂用量、老化温度、铝源等因素对分子筛合成影响显著。合成的分子筛颗粒尺寸约为2.8 μm,拥有较高的热稳定性。该分子筛对溶液中Pb2+离子饱和吸附量达到35.82 mg/g,具有较好的市场应用前景。      

伊利石合成沸石相吸附材料及对水中Ni2+ 的吸附

以伊利石-石灰石-石膏焙烧活化物为前驱体,采用水热法成功合成了沸石相吸附材料(ZAM),通过XRD和SEM表征其微观结构并考察了其对水溶液中Ni2+的吸附性能,结果表明,制备ZAM的较佳工艺条件为:硅铝比2.0,水热反应温度150℃,水热反应时间4h.此条件下合成的ZAM对Ni2+有较强的吸附性能,在温度25℃,pH值为6时,ZAM吸附Ni2+在180 min内达到平衡,吸附剂的较佳投加量为0.4 g/L、较大吸附量为121.21 mg/g,吸附过程符合拟二级动力学方程和Freundllich吸附模型,为以离子交换为主的多分子层的化学吸附.     

碱活化珍珠岩去除废水中Cd(Ⅱ)的研究

珍珠岩经高能球磨活化,并在球磨活化过程中添加Ca（OH）₂以及CaCl₂共磨,制备新型硅酸盐矿物材料。使用XRF、XRD、SEM/EDS等表征分析,以及Cd（Ⅱ）的吸附容量等对该吸附剂进行定性和定量的性能评价。结果表明,经过600 r/h的共磨后,吸附剂对Cd（Ⅱ）吸附量高达1 372.70 mg/g,同时,吸附后溶液的pH值为中性或弱碱性,比传统碱沉淀法显著降低。所制备的新型材料和制备工艺环境友好,原料廉价易得,为珍珠岩及其他硅酸盐矿物的活化利用提供了新思路。