气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

分光光度法测定水合肼分析方法的优化性研究

对水中水合肼测定的分光光度法进行了优化性改进。从分析方法研究的角度,对现行水中水合肼测定方法(水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法)进行了优化和改进性研究,分别从分析方法的检出限、测定下限和测定范围,校准曲线标准点的优化配置,被测样品取样量的科学性等方面出现的问题进行分析,对测试灵敏度的相关因素等方面进行条件实验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.001 9 mg/L,检测下限为0.007 9 mg/L,有效测定范围为0.007 9～0.14 mg/L。经研究改进后的分析方法,不仅降低了检测下限,提高了检测灵敏度;有效测定范围也得到了合理性拓宽,比原测定方法扩宽了近2倍。精密度和准确度测试符合要求,适合水和废水中肼的测定。     

分光光度法测定水合肼分析方法的优化性研究

对水中水合肼测定的分光光度法进行了优化性改进。从分析方法研究的角度,对现行水中水合肼测定方法(水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法)进行了优化和改进性研究,分别从分析方法的检出限、测定下限和测定范围,校准曲线标准点的优化配置,被测样品取样量的科学性等方面出现的问题进行分析,对测试灵敏度的相关因素等方面进行条件实验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.001 9 mg/L,检测下限为0.007 9 mg/L,有效测定范围为0.007 9～0.14 mg/L。经研究改进后的分析方法,不仅降低了检测下限,提高了检测灵敏度;有效测定范围也得到了合理性拓宽,比原测定方法扩宽了近2倍。精密度和准确度测试符合要求,适合水和废水中肼的测定。     

超声提取-GC/MS测定土壤中苯胺和硝基苯

采用超声辅助提取-气质联用法测定土壤中苯胺和硝基苯含量。通过提取溶剂的选择,超声提取条件的优化,最终选择用二氯甲烷-丙酮(V∶V=1∶1),超声提取20 min。结果表明,苯胺和硝基苯分离度好,两者在浓度范围为0.5～20μg/mL时,线形关系良好,相关系数γ均大于0.999。在添加量为0.10 mg/kg和0.50 mg/kg时,二者的平均加标回收率均在80%以上,RSD均小于10%,该方法苯胺和硝基苯的检出限均为0.01 mg/kg。同时该方法具有操作简单的特点,可以满足批量土壤中苯胺和硝基苯的检测要求。     

工作场所空气中二氧化锡测定方法的改进研究

工作场所中栎精分光光度测定二氧化锡标准方法中存在问题,故对该实验进行了研究和优化。优化后实验的最适反应条件为酸度0.02 mol/L盐酸,栎精为0.15 g/L,乙醇为50%;方法检出限为0.089μg/mL,定量下限为0.134μg/mL,线性范围为0.134～3.051μg/mL,最低检出浓度为0.06 mg/m~3;当样品加标量为低、中、高三个浓度水平(约0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg)时按实验原来的前处理方法处理样品所得加标回收率为35.1%、40.1%、47.3%,优化后的加标回收率提升为93.3%、95.4%、97.5%。     

广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量情况调查

建立了HPLC法直接分析水样中硝基苯和苯胺含量的方法,并调查了广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量。液相条件：进样量10μL;色谱柱：Kromasil C18色谱柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流速1 mL/min,乙腈-水梯度洗脱;硝基苯检测波长：262nm,苯胺检测波长231 nm。硝基苯和苯胺标准曲线均线性良好（r〉0.999）,其RSD分别为0.57%和1.25%。方法回收率在90%～110%之间。仪器对硝基苯和苯胺的检测线分别为：24.1μg/L和18μg/L。经检测广州大学城水体中基本没有检出硝基苯和苯胺。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

工业废水中苯胺、硝基苯的检测方法探讨

建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法,优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱,并采用氢火焰离子化检测器,可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0～400mg／L之间线性关系良好,实际工业废水样品测定的CV≤1．44％,加标回收率为98．4％～99．3％。     

氢化物发生-ICP-AES联用测定蔬菜中微量的砷的含量

选用氢化物发生器和ICP-AES进行联用技术,测定蔬菜中微量的As的含量,首先对仪器条件进行优化,然后对消解体系以及消解液的用量,酸介质浓度,NaBH4浓度,预还原剂的用量以及放置时间,共存元素的干扰进行考察,确定了最佳的实验方案。该方法简单,快速,准确度高,该方法的检出限为:0.0003 mg/L,测定空白溶液10次的RSD为6.62%,测定蔬菜样品的回收率在90%～106.4%之间,适合蔬菜中低含量的As的测定。     

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

水质分析方法中检出限的计算

通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。     

吐温-80对直接光度法测定水中挥发酚增敏作用的研究

在国标法测定挥发酚的直接光度法中,存在灵敏度低、体系稳定性差及空白值高等不足,在显色反应过程中加入非离子表面活性剂Tween-80后,与国标法相比,灵敏度显著提高,稳定性增强,并降低了空白值,方法的线性范围为0~2.5μg/mL,检出限为0.084 mg/L,用于自来水中挥发酚的测定,结果准确,加标回收率为95.5%~102.6%,RSD为2.3%~4.4%。     

Determination of aniline and its derivatives in environmental water by capillary electrophoresis with on-line concentration

This paper describes a simple, sensitive and environmentally benign method for the direct determination of aniline and its derivatives in environmental water samples by capillary zone electrophoresis (CZE) with field-enhanced sample injection. The parameters that influenced the enhancement and separation efficiencies were investigated. Surprisingly, under the optimized conditions, two linear ranges for the calibration plot, 1-50 ng/mL and 50-1000 ng/mL (R > 0.998), were obtained. The detection limit was in the range of 0.29-0.43 ng/mL. To eliminate the effect of the real sample matrix on the stacking efficiency, the standard addition method was applied to the analysis of water samples from local rivers.     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

碳基固体酸在硝基苯加氢制备对氨基苯酚中的应用

考察了以马铃薯淀粉为碳源制备的碳基固体酸催化剂和质量分数3%的Pt/C为加氢催化剂作用下硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应条件，在以酸度为2.316mmol/g的固体酸为酸性催化剂时，优化的反应条件下硝基苯的转化率100%，对氨基苯酚的选择性67.6%。总结了硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应机理：(1)硝基苯在Pt/C催化剂上发生加氢反应生成中间产物苯基羟胺；(2)苯基羟胺在固体酸催化剂上发生Bamberger重排反应生成对氨基苯酚；(3)主要的副反应包括：苯基羟胺进一步加氢生成苯胺，苯基羟胺歧化反应生成苯胺和亚硝基苯，苯基羟胺与亚硝基苯发生缩合反应生成副产物氧化偶氮苯。通过机理分析和实验验证，提出要提高对氨基苯酚的收率，需综合考虑硝基苯加氢过程和Bamberger重排反应过程。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

连续流动分析仪测定水体中挥发酚的方法研究

对连续流动分析仪测定水体中挥发酚的方法进行了研究。实验结果表明，在0～0．160mg／L线性区间内该方法具有较高的精密度和准确度，其最低检出限为0．001mg／L。与传统4-氨基安替比林萃取光度法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水样的分析。