益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

车前子酒炙工艺优选及其不同炮制品对比研究

[目的] 优选酒炙车前子的最佳炮制工艺，并对车前子生品、酒炙品、盐炙品进行对比研究。[方法] 以车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量为考察指标，选择加酒量、闷润时间、炒制温度、炒制时间为考察因素，通过单因素实验优选车前子的最佳酒炙工艺。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）建立车前子水提液指纹图谱测定方法，通过指标成分含量、不同炮制品水提液的出膏率及指纹图谱相似度分析不同炮制品间的差异。[结果] 酒炙车前子的最佳炮制工艺为每100 g车前子加黄酒10 g，闷润60 min，150℃下炒制9 min。经盐炙和酒炙后，车前子中的京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量均较生品显著增加，而两种炮制品并无统计学差异；在出膏率方面，盐炙和酒炙车前子的出膏率无明显差异，但均高于生车前子。高效液相色谱（HPLC）指纹图谱显示车前子生品、盐炙品和酒炙品具有很好的相似度。[结论] 优选出的车前子酒炙工艺稳定可行，并与盐车前子在成分上具有一致性，鉴于酒车前子已不再流通，在经典名方的开发研究中，可考虑用现行通用的盐车前子取代。     

坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的:研究坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱的差异.方法:采用梯度洗脱法,分别对10批坚龙胆饮片生品及相应的酒龙胆进行HPLC测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长225nm,记录时间65 min.采用中国药典委员会指纹图谱相似度评价软件进行数据处理.结果:10批坚龙胆饮片生品及酒龙胆的指纹图谱相似度分别在0.935～0.997、0.964～0.999之间,以饮片生品指纹图谱的共有模式为对照,酒龙胆的相似度亦大于0.900.结论:酒炙对坚龙胆化学成分影响不大,但改变了成分间量的比例关系.     

基于UPLC-Q-TOF/MS法分析车前子生品和盐炙品化学成分研究

目的：利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法分析车前子及其盐炙品的成分,比较盐炙前后药物化学成分种类和含量的变化,探究车前子炮制前后药效变化的物质基础。方法：ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱;流动相：0.1%乙酸水-甲醇体系梯度洗脱;ESI离子源;负离子模式;基于Markerlynx分析软件,利用主成分分析法（PCA）和正交偏最小二乘判别法（OPLS-DA）分析车前子盐炙前后指纹图谱的差异。结果：盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量相对生品高。京尼平苷酸和毛蕊花糖苷可作为化学标记物区分生品与盐炙品。结论：基于UPLC-Q-TOF/MS法建立了车前子炮制前后的化学成分分析方法。车前子盐炙后有效成分含量增加。本实验的研究成果对于研究车前子盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为车前子盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

高良姜的酒炙工艺及炮制前后药效对比研究

目的优选高良姜酒炙工艺,并比较炮制前后对小鼠胃肠运动的影响,为高良姜酒炙提供理论依据。方法采用正交试验设计,以浸出物、挥发油、高良姜素含量为评价指标,筛选酒炙高良姜的工艺参数,并比较高良姜酒炙前后对正常小鼠胃排空和肠推进的影响。结果酒炙高良姜最佳炮制工艺参数:100g饮片加黄酒15mL,炒制温度120℃,炒制时间20min。药效结果表明,高良姜酒炙后对小鼠胃排空和肠推进作用明显优于生品(P0.05)。结论筛选得到的高良姜酒炙工艺简便可行,可应用于大生产。药效试验结果也初步证明了古人高良姜酒炙的合理性。     

正交试验优选盐炙续断炮制工艺

目的:研究盐炙工艺对川续断皂苷Ⅵ含量的影响,优选盐炙续断炮制工艺.方法:以HPLC测定川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标,采用正交试验法筛选盐炙续断炮制工艺参数.结果:优选的盐炙续断炮制工艺为每500 g续断药材用10 g盐浸润45 min,150℃炒制8 min.结论:优选的盐炙续断炮制工艺可明显提高续断有效成分的溶出率,且工艺稳定、质量可控,为续断炮制规范的研究提供参考.     

正交法优选长泰砂仁盐炙炮制工艺研究

目的:优选盐砂仁的炮制工艺.方法:以挥发油含量为指标,以食盐用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交试验法,优选盐炙砂仁的炮制工艺.用紫外分光光度法测定挥发油含量.结果:优选出的盐炙砂仁最佳炮制工艺为:食盐用量为2％;闷润时间为2 h;炒制温度为140℃;炒制时间为15 min.结论:优选出的盐砂仁炮制工艺合理可行,为盐砂仁的炮制及其质量控制提供了依据.     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

盐炙对杜仲丸HPLC指纹图谱化学成分群的影响

目的:分析盐炙对杜仲丸HPLC指纹谱图化学成分群的影响。方法:色谱柱为phenomenex C18,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱。结果:对10批杜仲丸供试品进行分析,其生-生组合、生-盐组合的供试品有11个共有色谱峰,盐-生组合、盐-盐组合的供试品有12个共有色谱峰。结论:盐炙杜仲可产生一种新的化学成分。盐-盐指纹图谱的相似度有一定的提高,可见盐制使药材的质量进一步得到稳定,地区差异性减少。     

川牛膝酒炙和盐炙前后HPLC化学指纹图谱及其主要药效成分量变化研究

目的揭示川牛膝药材经酒炙和盐炙前后的化学成分变化规律,为修订和完善川牛膝质量标准提供参考。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长266 nm,体积流量0.5 m L/min,建立HPLC指纹图谱,记录各色谱峰的保留时间和峰面积数据。采用对照品指认主要色谱峰物质,采用向量夹角法计算指纹图谱相似系数,采用主成分分析和聚类分析方法进行模式识别。结果从24批次样品中一共提取出25个主要色谱峰,指认了其中的葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个色谱峰。主成分分析、聚类分析以及相似度结果显示,酒炙和盐炙对川牛膝化学成分的整体组成与其量水平具有显著影响。葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个已知的药效成分在经酒炙后其量均未得到显著提升,经盐炙后仅有葛根素的量得到一定程度地提升。结论现行药效指标成分对于川牛膝酒炙品和盐炙品的质控作用较弱,有关川牛膝炮制品的质控指标成分还需进一步筛选。实验所建立的HPLC化学指纹图谱及其分析方法可以用于川牛膝生品、酒炙品、盐炙品之间的鉴定及其质量控制。     

杜仲生品及盐炙品HPLC指纹图谱比较研究

目的:比较研究杜仲盐炙前后HPLC指纹图谱的变化规律。方法:采用HPLC法研究杜仲盐炙前后的指纹图谱。色谱柱为SP-120-5-ODS-AP(150mm×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水线性梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为230nm,进样量为5μL,柱温为25℃。结果:杜仲生品指纹图谱中标出共有指纹峰15个,杜仲盐炙品则标示出16个共有峰。结论:杜仲经盐炙后HPLC指纹图谱指纹峰数有所增加,且大部分峰面积亦有增加趋势,可以认为杜仲盐炙后化学成分发生了一定的质变和量变。     

指纹图谱技术优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺

目的:优选甘草炙吴茱萸的炮制工艺.方法:采用吴茱萸脂溶性及水溶性成分指纹图谱技术,单因素试验考察甘草用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间4个因素对制吴茱萸炮制工艺的影响.结果:炒制温度和炒制时间对吴茱萸指纹图谱具有显著影响,最佳炮制工艺为药材-甘草100:6,闷润3h,180℃炒制10 min.结论:该优选工艺稳定可行,可为规范甘草炙吴茱萸炮制工艺提供试验依据.     

金樱子蜜炙工艺优选及其质量控制

目的:优选金樱子蜜炙工艺,建立蜜炙金樱子乙酸乙酯部位的指纹图谱,为该药材的炮制工艺标准化和质量控制提供参考。方法:以总多糖、总黄酮和浸出物含量的综合评分为指标,采用U7(76)均匀设计考察加蜜量、炒制温度、炒制时间和稀释用水量对金樱子蜜炙工艺的影响。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004B版软件进行指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~9%A;20~30 min,9%~15%A;30~35 min,15%~17%A;35~60 min,17%~27%A;60~75 min,27%~30%A;75~90 min,30%~40%A),检测波长360 nm。结果:最佳蜜炙工艺为加药材量20%炼蜜,用水稀释炼蜜使稀释用水/炼蜜量0.4,炒制温度180℃,炒制时间6 min。10批次蜜炙金樱子乙酸乙酯部位指纹图谱共标定出7个共有峰,各批次样品的指纹图谱相似度均>0.80。结论:采用多指标综合加权评分法优选的金樱子蜜炙工艺稳定可行,建立的指纹图谱研究方法简单、准确、重复性好,可用于蜜炙金樱子的质量控制。     

不同种类酒炮炙对牛膝饮片浸出物的影响

目的比较不同乙醇含量炮制对牛膝饮片浸出物含量的影响。方法采用药典热浸法。结果牛膝水浸出物、不同浓度乙醇提取物的含量整体上随炮制辅料用酒的乙醇含量的升高而增加,生品水浸出物、不同浓度醇提取物的含量基本上都小于炙品,且白酒炙品水浸出物、不同浓度乙醇提取物的含量最高;乙酸乙酯、石油醚浸出物的含量生品基本上都高于炙品;醚（石油醚）溶性浸出物的含量整体上随着炮制辅料用酒的乙醇含量的升高而降低。结论炮制能提高牛膝饮片水溶性浸出物含量。     

基于化学模式识别的益智仁盐炙前后高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立益智仁盐炙前后的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，结合化学模式识别法比较益智仁盐炙前后的化学成分差异。方法 采用HPLC法建立益智仁生品及盐炙品的指纹图谱，应用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对益智仁生品及盐炙品化学成分进行比较。结果 益智仁生品及盐炙品HPLC指纹图谱分别确定了30和32个共有峰，指认了其中8个色谱峰，分别是X2峰（5-羟甲基糠醛）、1号峰（原儿茶酸）、2号峰（原儿茶醛）、4号峰（表儿茶素）、21号峰（白杨素）、22号峰（山奈素）、25号峰（杨芽黄素）和26号峰（圆柚酮）。PCA及OPLS-DA结果显示，益智仁生品和盐炙品各聚为一类。VIP分析共筛选出12个成分是益智仁盐炙前后的差异标志物，分别是X1、26（圆柚酮）、16、3、X2(5-羟甲基糠醛)、25（杨芽黄素）、15、12、8、10、17、20号峰。结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法准确可靠，可用于盐炙前后益智仁质量差异分析。     

黄柏盐炙工艺影响因素的考察

目的：确定影响黄柏盐炙工艺的因素。方法：以盐酸小檗碱为检测指标，用HPLC法分别考察不同闷润时间、加盐量、炒制时间和温度等因素下不同炮制品中盐酸小檗碱的含量。结果：黄柏经盐润后，盐酸小檗碱的含量增加；闷润2个小时盐酸小檗碱的含量最高；随着炒制温度的提高和时间的延长，盐炙黄柏和清炒黄柏中盐酸小檗碱的含量均有下降的趋势，但盐炙黄柏中盐酸小檗碱的含量均较相应的清炒黄柏中的含量高。结论：加盐量、闷润时间、炒制温度与时间均为影响盐炙黄柏炮制工艺的影响因素。     

正交实验优选盐炙怀牛膝的最佳炮制工艺

目的筛选盐炙怀牛膝的最佳炮制工艺。方法以齐墩果酸含量为指标，采用正交实验设计L9（3^4）对盐炙怀牛膝的炮制工艺进行优选。结果盐炙怀牛膝的最佳炮制工艺为：取厚度为5～10mm的怀牛膝饮片，加3％的盐量在100℃下烘制20min。结论所选的最佳炮制工艺较为合理。     

仙茅盐炙工艺的优化

目的优化盐炙仙茅的炮制工艺。方法采用正交试验结合UPLC法,以2种酚苷成分(仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷)含有量为评价指标,考察盐水比例、炒制时间、炒制温度对炮制工艺的影响。结果最佳炮制工艺为每100 kg仙茅饮片用2 kg食盐(食盐∶水=1∶15),闷润2 h,在110～120℃下炒制5 min,仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷含有量分别为0.10%、0.490 2%,综合评分99.21。结论该方法稳定可行,可用于盐炙仙茅。     

正交试验法筛选胡芦巴盐炙工艺的研究

目的:确定胡芦巴盐炙的最佳炮制工艺.方法:以炒制温度、炒制时间、翻动次数为因素,采用正交设计L9(34),以醇溶性浸出物、胡芦巴碱的含量为指标,进行盐炙工艺的优选.结果:最佳盐炙工艺为胡芦巴100g,用食盐2g加水40ml溶解后,与胡芦巴拌匀,闷润2h,在200℃下炒炙10min,每分钟翻炒20次.结论:优选得到的工艺稳定、合理、可行.     

益智仁及其盐炙品的超高效液相指纹图谱研究

目的建立益智仁及其盐炙品饮片的超高效液相(UPLC)通用指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min,检测波长241 nm;进样量2μL。结果建立了益智仁及其盐炙品的UPLC特征指纹图谱共有模式,以圆柚酮为内比参照物,标定了16个共有峰。10批益智仁样品相似度均在0.97以上,18批盐炙品中有15批样品相似度在0.90以上,4批海南益智仁和6批海南盐益智仁样品相似度在0.96以上。结论此方法迅速、简便,可用于益智仁与盐益智仁的质量评价。