空气焙烧-碱浸法回收废加氢催化剂中的钼和钒

废加氢催化剂中含有大量的有机污染物和金属元素，如钼、钒、镍和铝，若处理不当，会造成严重的生态污染和资源浪费。本研究采用空气焙烧-碳酸钠浸出法处理废弃加氢催化剂以回收其中的钼和钒。通过热力学计算可知低温碳酸钠浸出可以实现废催化剂中钼、钒与铝、镍的分离。单因素实验考察了空气焙烧温度、碳酸钠浓度、反应时间、浸出温度、液固比等工艺条件对钼和钒浸出率的影响。实验结果表明，在焙烧温度500℃，碳酸钠浓度4 mol/L，浸出温度80℃，反应时间90 min，液固比为20:1的条件下，钼和钒的浸出率可分别达到98.02%和94.36%。为了最大限度地回收钼和钒，采用二段逆流浸出流程处理废加氢催化剂，可将钼和钒的浸出率维持在98%和97%。浸出渣中主要含有Al₂O₃, NiO和NiAl₂₆O₄₀，而绝大部分钼和钒被转移至浸出液中。     

钼/活性炭渣油加氢催化剂的制备

渣油加氢工艺是一种渣油深度加工技术,高性能渣油加氢催化剂的研发是其核心。本文以钼酸铵为活性组分前体,采用等体积法制备了钼/活性炭催化剂（Mo/AC）,考察了制备条件如金属负载量、焙烧温度、溶液pH值等对催化剂的影响,利用XRD、SEM、XPS等手段对催化剂进行了表征。在浸渍时间4h,焙烧温度440 ℃条件下制备出负载量8%（以MoO3 计）的Mo/AC 催化剂,活性组分钼呈高度分散的单层分布,催化剂活性评价结果表明,渣油转化率可达79%,馏分油收率为75%,同时,生焦率控制在1.5%的较低水平上。     

精C_5饱和加氢Pd/Al_2O_3催化剂的制备

研究负载在Al2O3载体上的Pd催化剂对精C5饱和加氢反应的性能。以工厂精C5为原料,考察载体焙烧温度、Pd负载量和催化剂制备工艺对催化剂性能的影响。结果表明,载体最佳焙烧温度为700℃,Pd最佳负载质量分数为0.3%,Pd最佳负载时间为4 h,催化剂最佳焙烧温度为500℃,催化剂最佳焙烧时间为4 h,以此条件制备的催化剂进行C5饱和加氢评价,加氢效率不低于94%。     

从钴钼废催化剂中回收钼的新工艺研究

研究了从废催化剂中回收钼的新工艺，首先采用碳酸钠焙烧，再用热水浸取。分析了催化剂的颗粒度、焙烧条件、浸取条件对浸取率的影响。实验结果表明：回收钼的最佳工艺条件为，废催化剂颗粒度≤122μm、焙烧温度750℃、焙烧时间2h、浸取温度75℃、浸取时间4h、液固质量比6：1。在此条件下，钼的浸取率达到93％以上，产品钼酸钠的纯度达95％以上。该工艺具有能耗低，浸出率高等优点，具有潜在的应用前景。     

高炉富硼渣低温钠化焙烧水浸制取硼砂

以Na_2CO_3为钠化剂,对高炉富硼渣采用低温钠化焙烧—水浸方法制取硼砂,考察了焙烧温度、焙烧时间、Na_2CO_3加入量、高炉富硼渣粒度、浸出温度、浸出时间、液固比等对硼浸出率的影响。高炉富硼渣中主要组分为镁橄榄石(Mg_2SiO_4),硼元素主要以玻璃态存在。试验结果表明,低温钠化焙烧过程和水浸过程对硼浸出率有显著影响,这是因为钠化焙烧使硼转化成了可溶性的硼酸钠盐,有利于硼的浸出。试验获得的最佳工艺参数如下:高炉富硼渣颗粒200目通过率为98.56%、Na_2CO_3加入量为理论量的4倍、焙烧温度为700℃、焙烧时间为4h、浸出温度为95℃、水浸时间为2h、液固比为10∶1;在此条件下,硼的一次常压水浸浸出率为71.81%,水浸滤液经除杂、蒸发浓缩后获得了结晶良好的硼砂产品,纯度为96.3%。     

加氢脱硫废催化剂综合利用研究

提出了石油精炼过程中产生的加氢脱硫镍-钼-铝系废催化剂的湿法全回收新工艺路线和工艺条件。研究了分离废催化剂中的钒、钼、镍、铝等有价金属的原理及技术特点。实验结果：n（碳酸钠）／（钼＋钒）：1．5，加入适量的添加剂，粉碎至≤180μm，700℃焙烧2h，用热水浸取，Mo和V的浸出率可达90％以上。     

氟化工艺废铬钴催化剂回收利用技术初探

对氟化工艺废铬钴催化剂回收利用进行了研究．提出以生石灰为填料．以硫酸为浸取剂的工艺路线,同时考察了工艺条件对其溶出率的影响,并采用原子吸收光谱法对废催化剂溶出液中的钴铬2种元素进行检测。结果表明,较佳的工艺条件为：焙烧温度400℃．焙烧时间4h,废催化剂粒度筛孔0．25mm.废催化剂中钴铬的溶出率达98％以上。     

焙烧气氛和孔结构对加氢脱金属催化剂性能的影响

采用饱和浸渍法、在不同焙烧气氛（空气、氮气、水蒸气）下制备了三种加氢脱金属Mo-Ni催化剂,并考察了焙烧气氛对催化剂脱金属、脱硫和脱残碳的影响,研究结果表明：焙烧气氛对加氢脱金属反应的活性影响不大,而空气气氛下焙烧的催化剂表现出相对较高的加氢脱硫和脱残碳活性。进一步考察了氧化铝孔结构对催化剂加氢脱金属性能的影响,并结合数值模拟计算,发现最可几孔径为22 nm的催化剂更有利于加氢脱金属过程的反应-扩散平衡,从而表现出较高的加氢脱金属性能。     

油脂加氢活性炭负载镍系催化剂的研究

以活性炭为载体,用沉淀法制备了Ni-Co-Fe三元催化剂,用于催化棕榈油加氢制备硬化油。考察了活性炭载体、催化剂制备过程中Ni含量、焙烧温度及时间、还原温度及时间对催化剂加氢活性的影响。结果表明,最佳反应条件为：Ni负载量35%,氮气气氛下400℃下焙烧2 h,400℃下还原2 h。最佳工艺条件下,能使棕榈油碘值能降到0.9左右,基本达到工业要求。     

间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺催化剂研究

采用浸渍法制备了间苯二甲腈加氢合成间苯二甲胺所用的催化剂。详细考察了负载金属类型、金属负载量(质量分数)、载体类型、焙烧温度、还原温度等条件对催化剂性能的影响。结果表明,采用Ni/Al_2O_3催化剂,当镍负载量为10%,焙烧温度为723 K,还原温度为773 K时,催化剂的反应性能最好,间苯二甲腈转化率为99%,间苯二甲胺选择性为98%。     

助剂对4-甲氧基苯酚一步加氢制备4-甲氧基环己酮用Pd/C改性研究

以不同助剂改性自制的Pd/C催化剂,考察催化剂改性对4-甲氧基苯酚加氢性能影响。结果表明,EDTA·2Na改性对催化剂性能影响较小;NaNO_2和ZnCl_2改性后,催化剂活性明显降低,但催化剂选择性提高;Na HCO_3、Na_2CO_3和Na_2B_4O_7改性后,催化剂活性和选择性均显著提高;Na_2B_4O_7-ZnCl_2改性,Pd/C效果最好,4-甲氧基环己酮选择性大于97%,催化剂具有良好稳定性。     

高活性醛加氢催化剂研究

采用浸渍法制备镍系催化剂,应用于1,4-丁二醇生产过程中副产物环状缩醛2-(4′-羟基丁氧基)-四氢呋喃的加氢转化工艺,在小型固定床加氢装置上分别考察了催化剂中活性组分镍含量和催化剂焙烧温度对加氢性能的影响。800 h运转实验结果表明,催化剂中活性金属镍含量在30%左右、催化剂焙烧温度为基准时催化剂具有较好的加氢活性、选择性和稳定性,同时,催化剂有较好的抗水性能。     

废弃负载型加氢处理催化剂金属回收技术进展

废弃负载型加氢处理催化剂是炼油工业中产生的固体废弃物,将其作为金属回收的原料,符合“减量化、再利用、资源化”的循环经济发展要求。本文综述了废弃加氢催化剂的金属回收利用技术,即废催化剂经过预处理去除烃类物质和结焦后,主要通过湿法或干法进行金属回收,得到一系列有价产品。湿法回收包括直接浸出法和碱性焙烧水浸法,目前碱性焙烧水浸法是被广泛研究的方法,此方法通过加入钠盐或钾盐同废催化剂混合焙烧后能显著提高某些金属在水中的溶解性,使后续的浸出过程更容易进行,缺点是对设备腐蚀性较大,易产生二次污染。本文还介绍了国内外主要废催化剂处理厂商对废催化剂金属回收的酸浸、碱浸、焙烧水浸、火法冶金等湿法及干法工艺,缩短湿法回收工艺流程以及降低干法回收能耗是今后废催化剂金属回收的发展方向。     

Ca对Ni基催化剂上丙酮加氢制备异丙醇性能的影响

以ZSM-5为载体制备了Ni-Ca/ZSM-5催化剂,考察了其对丙酮气相加氢制备异丙醇性能的影响,并考察了不同反应温度及催化剂焙烧温度对催化性能的影响。通过XPS、NH_3-TPD、XRD、SEM、N2吸附/脱附等表征手段对催化剂进行了详细的研究。结果表明,Ni-Ca/ZSM-5对丙酮加氢反应具有较高的催化活性,最佳反应温度为130℃,最佳焙烧温度为450℃。     

Ca对Ni基催化剂上丙酮加氢制备异丙醇性能的影响

以ZSM-5为载体制备了Ni-Ca/ZSM-5催化剂,考察了其对丙酮气相加氢制备异丙醇性能的影响,并考察了不同反应温度及催化剂焙烧温度对催化性能的影响。通过XPS、NH_3-TPD、XRD、SEM、N2吸附/脱附等表征手段对催化剂进行了详细的研究。结果表明,Ni-Ca/ZSM-5对丙酮加氢反应具有较高的催化活性,最佳反应温度为130℃,最佳焙烧温度为450℃。     

镍钼分子筛催化剂对二氧化碳氢化反应的催化作用

本文研究了镍钼分子筛催化剂的制备条件对二氧化碳加氢合成甲醇、乙醇的催化性能的影响。详细考察了分子筛的种类、交换液的pH值、焙烧和还原温度的影响。确定了合适的载体和适宜的催化剂制备方法。同时,用FTIR对催化剂进行了表征。     

甲醇合成催化剂的工艺参数优化及反应机理探讨

对自主研制的甲醇合成催化剂进行工艺参数优化,同时根据实验结果对合成气条件下甲醇合成的反应机理进行探讨。实验采用16通道反应器,考察反应温度和接触时间对合成甲醇反应速率的影响,确定适宜的催化剂工艺条件。结果表明,在较长接触时间下,随着温度的升高,CO转化率、H_2转化率和甲醇相对含量先升高后降低,CO_2转化率降低。在较低温度下,CO_2转化率随接触时间延长基本不变,表明甲醇中碳元素主要来自于CO,而CO_2浓度处于水汽变换反应与加氢形成甲醇反应之间的平衡状态。     

影响微球形沸腾床加氢催化剂耐磨性能的因素考察

考察了制备工艺、制备原料、工艺条件和粒度分布对微球形沸腾床加氢催化剂耐磨性能的影响。研究结果表明:制备工艺是影响微球形催化剂耐磨性能的重要因素,采用新型成球工艺制备的微球催化剂耐磨性能较好;不同原料制备的微球催化剂耐磨性能不同;在采用新型制备工艺时,增加混捏和成球的转速及时间,均能提高催化剂耐磨性能;在实验考察的温度范围内,载体焙烧温度对耐磨性能影响不大;粒度分布越小其耐磨性能越好。     

钼镍磷催化剂丙烯加氢中试评价的研究

以三氧化钼、碱式碳酸镍、磷酸为原料制备钼镍磷(Mo-Ni-P)浸渍溶液,以三叶草型γ-Al2O3为载体,采用喷淋饱和浸渍法制备了Mo-Ni-P/γ-Al2O3催化剂。考察了不同胶溶剂、焙烧温度、浸渍方法等条件对Al2O3载体物化性质的影响。实验表明,胶溶剂种类影响Al2O3载体的比表面积,对比孔容影响较小,柠檬酸或硝酸作为胶溶剂,Al2O3比表面积增大,而醋酸或磷酸作为胶溶剂时,Al2O3比表面积减小。在100mL反应装置上,以含体积分数11%丙烯的丙烷为原料,对Mo-Ni-P催化剂的丙烯加氢性能进行了评价实验。实验表明,预硫化能改善钼镍磷催化剂的丙烯加氢反应性能,在1 100h的评价实验中,钼镍磷催化剂的催化活性一直没有明显的变化,说明钼镍磷催化剂具有良好的稳定性。     

含氟芳香族硝基化合物加氢用钯催化剂的研究

介绍了以浸渍法制备Pd-Fe/SiO2催化剂,研究其载体、金属组分、还原剂、焙烧温度和时间等因素对催化剂催化性能的影响.确定了最优工艺条件:w(Pd)=5%,w(Fe)=0.2%,硼氢化钾作还原剂,焙烧温度500℃,焙烧时间4h.重复使用试验、优化验证试验、与其它催化剂如Raney Ni、Pt/C和Pd/C等对比试验结果表明,Pd-Fe/SiO2催化剂用于含氟芳香族硝基化合物的常压催化加氢反应,收率大于97.5%,纯度达到98.0%以上,选择性好,催化剂可重复使用10次.