纳米铜粒子表面氧化层在苯气氛中的形貌和结构变化

用惰性气体蒸发法制备的纳米铜粒子,在收集和存放时表面易被氧化为CuO和Cu2O.在330℃时纳米铜表面的CuO对苯有较强的裂解作用,纳米铜和表面的Cu2O对苯没有裂解作用.使用TEM、SEM、XRD、DSC-TG研究处理12h后的纳米铜的表面,发现纳米铜表面生长出厚度为15nm左右层状结构的Cu2O,与在真空中处理的结果明显不同.     

易于微孔道填充的纳米CuO的制备

分别采用直接沉淀法和快速沉淀法成功地制备了易于微孔道填充的纳米Cu O粉末。直接沉淀法的铜源是无水Cu SO4,沉淀剂是Na2CO3;快速沉淀法的铜源是Cu(CH3COO)2·H2O,沉淀剂是Na OH。通过XRD、SEM、TEM和SAED等分析手段表征产物的晶体结构、微观形貌及晶粒尺寸。结果表明,直接沉淀法的陈化时间对制备样品形貌和结构有影响。当前躯体陈化时间为3 h时,直接沉淀法制备的Cu O纳米颗粒平均粒径约为25 nm;快速沉淀法制备的Cu O纳米颗粒平均粒径约为6 nm。与直接沉淀法相比,快速沉淀法制备的纳米Cu O粒径更小、颗粒分散更均匀。     

CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO₂ 复合薄膜,然后在N₂保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO（200）晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO₂复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.     

CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO₂ 复合薄膜,然后在N₂保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO（200）晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO₂复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.     

铜薄膜在100℃～400℃下氧化行为的微观表征

本文研究了在100℃～400℃下溅射制备的40nm铜薄膜的氧化行为。利用原子力显微镜（AFM）观察了铜薄膜氧化前期的微观形貌，并利用X射线衍射（XRD）和能量分散X射线谱（EDX）分析了其晶相结构和成份。随着温度的升高，铜薄膜氧化速率明显加快。在100℃下，Cu薄膜表面生成岛状非晶氧化物，温度升高至200℃后，生成Cu2O相的同时Cu薄膜表面产生重构现象，呈现疏松的网状结构。300℃和400℃下Cu薄膜几乎全部氧化，分别形成均匀分布的Cu2O和CuO晶粒。结果表明，利用AFM和XRD能灵敏地跟踪纳米尺度Cu薄膜的氧化过程。     

铜及其氧化物薄膜对大肠杆菌的强抑制作用

采用直流磁控溅射,靶材为金属铜靶,调节氧气和氩气流量,制备了以石英玻璃为基底颗粒大小在20～50nm之间的Cu和Cu2O纳米薄膜,研究了大肠杆菌与纳米铜系氧化物薄膜的相互作用。通过紫外可见分光光度计,掠入射小角X射线衍射(GIXRD),SEM分别对样品的光学性能、晶体结构、形貌特征进行了研究,发现纳米Cu和Cu2O薄膜均对大肠杆菌具有强抑制作用。在光照下,Cu2O薄膜除了具有金属离子抗菌效应外,光催化抗菌效应表现强烈;Cu薄膜表面有部分被氧化为Cu2O,有助于协同抗菌。     

丙三醇-水二元溶剂法抗氧化纳米铜的制备

目的基于纳米铜在空气中易被氧化的缺点,制备单分散纳米铜颗粒,并研究改性对其抗氧化性能的影响。方法通过丙三醇-水二元溶剂热法用抗坏血酸还原Cu~(2+)制备纳米铜颗粒。研究丙三醇/水体积比、抗坏血酸用量、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)浓度对纳米铜粒径及分散性的影响,并采用柠檬酸和油酸对其进行表面改性处理。结果研究发现,当丙三醇和水的体积比为3∶2,抗坏血酸浓度为0.004mol/L,PVP浓度为0.006 mol/L时,能够得到粒径均一((80±10) nm)且分散性良好的纳米铜。真空环境下保存的纳米铜只有纯铜晶相,但在空气中保存30d后部分被氧化为氧化铜或氧化亚铜。采用柠檬酸改性纳米铜在室温到243℃范围内能保持良好的热稳定性。结论采用丙三醇-水二元溶剂热法制备出了粒径均一、分散性良好的纳米铜。柠檬酸与油酸改性能够显著提高纳米铜的抗氧化与热稳定性能,其改性后在空气中保存30 d仍不被氧化。     

针状纳米CuO的制备及其催化性能研究

研究了水热反应条件对纳米CuO结构和形貌的影响.采用XRD、FTIR、TEM等测试手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同粒径纳米CuO对高氯酸铵(AP)分解的催化作用.结果表明通过调节反应物浓度可以控制针状CuO直径在8～15nm,通过控制反应温度和反应时间可以得到CuO和Cu2O两种产物.不同粒径的纳米CuO均能强烈催化AP的分解,其中8nm的针状纳米CuO催化活性最强,可使AP高温分解峰降低93.64℃,分解放热量由590.12J/g增至1390J/g.     

纳米CuO/Cu负极材料的热氧化制备及其结构和电化学性能

采用纳米铜粉为原材料,通过直接在空气气氛中氧化的方法制备了含有微量Cu的纳米CuO/Cu复合材料作为锂离子电池负极材料。采用XRD、SEM、TEM等材料结构分析方法和恒电流充放电测试技术对在250～500℃不同氧化温度下获得产物的结构和电化学性能进行研究。研究结果表明,在250～500℃下氧化4小时,纳米Cu粉基本氧化为CuO,其含量在94wt.%以上,并保持初始Cu粉的纳米尺寸。经250～450℃氧化的产物中有微量的Cu(3～4wt.%)保留下来,而500℃氧化的样品中未发现有Cu。用该方法制备的纳米CuO/Cu作为锂离子电池负极材料表现出良好的循环稳定性,其中,经450℃氧化的材料表现出最高的循环稳定性。经8个循环活化后,容量达到423mAh/g,经80次循环后,容量保持有377mAh/g,容量保持率接近90%。     

新方法制备Cu超细粉末以及Cu2O-Cu核-壳型复合粒子

以Cu(NO3)2·3H2O与Na2CO3·10H2O为原料沉淀法制得纳米CuO前驱体--碱式碳酸铜,在不同温度(200℃、300℃、400℃、500℃、600℃)下分别焙烧2h得到CuO粉末后,直接倒入室温下的正丁醇溶液中,发生氧化-还原反应,得到组成不同的各种产物.经XRD、TEM、SEM研究表明,产物的组成随上述热处理温度的改变而变化,500℃时可得到纯的纳米铜粉,600℃时可得到Cu2O-Cu核-壳型纳米粒子.     

氢等离子体电弧法Mg／TiO2复合纳米粒子的制备与表征

采用氢等离子体电弧法,在H2＋Ar气氛下制备出Mg／TiO2复合纳米粒子．通过X射线衍射仪（XRD）、红外分析（FT—IR）、高分辨透射电镜（HRTEM）对纳米粒子的化学成分、晶体结构和表面形貌进行了分析,发现具有六方形晶体惯态的镁粒子通过表面包覆一层TiO2后形成了球形粒子;分析了其形成过程．热重分析（TGA—SDTA）结果表明,Mg／TiO2复合纳米粒子比纯Mg纳米粒子抗氧化温度提高30～40℃．     

水溶液中低代TEG—PAMAM树形分子存在下金纳米颗粒的制备

在水溶液中低代TEG—PAMAM树形分子存在时，用NaBH4还原HAuCI4制备出金纳米颗粒。用紫外可见吸收光谱（UV—Vis），红外光谱（FT-IR）和透射电子显微镜（TEM）对所制备的金纳米颗及其制备过程进行了表征，实验结果表明，以低代树形分子为模板，当HAuCI4与TEG—PAMAM物质量的比分别为2：1，1：1和1：2时，所制的金纳米颗粒的粒径分别为3．5±0．4nm，2．6±1．6nm和2．88±1．33nm，并且可在室温下储存数月。     

微波法合成纳米BaTi03及其表征

以TiCl4和BaCl2为主要原料,用微波法一步成功合成纳米BaTiO3,采用X射线衍射谱（XRD）、扫描电镜（SEM）、漫反射吸收谱（DRS）、介电常数谱和热重一差热分析（TG-DTA）表征,XRD和SEM分析表明,合成的BaTiO3为纯的立方相纳米BaTiO3,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒粒径在90nm左右;DRS和介电常数测试表明,纳米BaTiO3禁带宽度为3．4eV,具有良好的介电性能;TG-DTA和XRD测试表明,在400℃以前,纳米BaTiO3表面吸附的残余有机物质燃烧放热,有l-4％左右的热失重,对应在290℃左右有较强的放热峰;1000℃煅烧后才有部分立方相的BaTiO3转化成了四方相的BaTiO3,纳米BaTi03表现出了良好的热稳定性。     

表面修饰LaF3：Tb3＋纳米粒子的合成及敏化发光研究

以油酸（OA）作为表面修饰剂,在乙醇一水体系中合成了油酸修饰的LaF3：Tb3＋纳米粒子（OA—LaF3：Tb3＋）,用红外光谱（IR）、X-射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外光谱（UV）、荧光光谱（FS）对所合成的纳米粒子进行了表征和荧光性能研究,结果表明,OA与纳米粒子发生了化学键合作用;所制备的纳米粒子在三氯甲烷中的溶解性很好;纳米粒子大小均匀,粒径约为10nm;纳米粒子的晶相为LaF,的六方体结构;在312nm紫外光激发下,纳米粒子发射Tbn的特征荧光,表明表面修饰剂OA对Tbn具有较好的敏化作用。     

氧化锌包覆纳米碳化硅的制备

为了解决纳米碳化硅的应用问题,采用溶胶-凝胶法制备出氧化锌包覆纳米碳化硅颗粒,并对其前驱物的煅烧工艺进行了研究．借助差热-热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射分析仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）、高分辨透射电镜（HRTEM）和能谱仪（EDS）等测试手段,发现经500℃煅烧2h后,产物的包覆层从水合草酸锌被煅烧成为氧化锌;氧化锌峰形尖锐,结晶良好,被覆物SiC的峰相对变弱;包覆产物的红外谱图上出现了Zn-O特征吸收峰,煅烧生成的10—20nm氧化锌颗粒较好地包覆在大粒径的碳化硅颗粒周围．     

煅烧温度对微米级NaYF4：Eu^3＋六棱柱微结构及荧光性能的影响

以EDTA为络合剂,采用水热法一步合成了六方相NaYF4：Eu^3＋ 六角微米棱柱,晶粒大小均一,长度为2—3μm,直径为500nm。利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱以及透射电子显微镜（TEM）等手段对不同温度煅烧后的产物的物相结构、微观形貌、荧光性能和掺杂状态等进行了分析,结果表明,煅烧温度对NaYF4：Eu^3＋的晶体结构影响不大,仍为六方相晶型,但对晶粒形态和形貌有显著影响,改善了Eu^3＋在基质中的掺杂状态及NaYF4：Eu^3＋的荧光性能,其中在300℃下煅烧,样品仍能保持稳定的六角棱柱形状,可获得最佳的荧光性能。在395nm光激发下,NaYF4：Eu^3＋样品显示出较强的橙色（590nm）和红色（615nm）发光,分别来自于Eu^3＋离子^5D0→^7F1和^5Dc→^7F2的跃迁．     

Facile synthesis of copper oxide nanotubes decorated by TiO2 nanoparticles,optical and photocatalytic activity in water

Copper oxide nanotubes decorated by TiO₂ nanoparticles (CNTNs) were fabricated by simple three-step method. First, deposition of copper onto cellulose fibres, then thermal oxidation of copper and cellulose fibres and last simply mixing copper oxide nanotubes and TiO₂ nanoparticles (NPs). Scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffraction showed that the synthesised nanotubes were monoclinic-structured polycrystalline CuO with diameter and wall thickness of approximately 50～100 nm and 20～25 nm, respectively. Moreover, the diameter of the TiO₂ NPs is about 20～30 nm. Optical properties of the solutions containing copper oxide nanotubes decorated by TiO₂ NPs were studied. Discrete dipole approximation was used for the calculation of absorption, scattering and extinction cross sections of the deposited CNTNs on a glass substrate. Our simulation results show that there are good agreements between the experimental date and the simulation results. Moreover, the photocatalytic tests were done by methyl orange under visible light (λ = 633 nm) irradiation for prepared samples.     

松油醇包覆Cu-Ag复合纳米粉的氧化特性

用气-液两相稳定法制备了Cu-Ag复合纳米粉。并用XRD、 HRTEM、 DSC-TG、 红外光谱、 化学分析和氧含量分析等手段研究了粉体的相结构、 表面组成、 形貌、 粒度分布和氧化特性。结果表明, Cu-Ag复合纳米颗粒具有壳核结构, 核为纳米Cu-Ag, 壳为厚度10nm左右的松油醇(C₁₀H₁₈O)分子层和氧化层双层结构, 粉体的粒度分布为20~150nm。在空气中, 220℃包覆在Cu-Ag复合纳米粒子表面的松油醇分子开始氧化, 进而导致Cu-Ag复合纳米粒子在340℃左右迅速氧化, 680℃左右Cu-Ag复合纳米粒子完全氧化。 温度低于220℃时, 气-液两相稳定法制备的Cu-Ag复合纳米粉的抗氧化能力比气相稳定法制备的Cu-Ag复合纳米粉的抗氧化能力好。      

Ce掺杂Sr2MgSi2O7的溶胶-凝胶法制备及性能研究

采用溶胶－凝胶（sol-gel）法制备稀土离子Ce掺杂的Sr2MgSi2O7硅酸盐基发光材料,通过X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光分光光度计（PL）对样品的晶体结构、形貌及光学性能进行测试。XRD测试结果表明,在较低的热处理温度下可获得Sr2MgSi2O7相,但样品中也存在少量的其它杂质相。荧光光谱测试结果表明,经1000℃氢气处理1％Ce离子掺杂Sr2MgSi2O7样品中存在两套不同的光致发光带,一个为321nm光激发产生的371nm紫外发光,另一个为350nm激发产生的400—450hm的宽带可见发光,通过分析表明两个发光带分别起源于不同基体中的Ce^3＋离子。     

Effect of aging on copper nanoparticles synthesized by pulsed laser ablation in water: structural and optical characterizations

Effect of aging on copper nanoparticles synthesized by pulsed laser ablation of copper plate in water was studied. By characterization studies of the aged nanoparticles, it is found that copper nanoparticles converted into Cu@Cu₂O nanostructure. The synthesized nanomaterial is characterized with UV-Visible absorption, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) and Raman and photoluminescence (PL) spectroscopic techniques. TEM image shows that the aged nanoparticles get assembled into cactus like structure and are spherical in shape with average diameter 7 nm and dispersion 2 nm. XRD and FTIR spectrum confirm the formation of Cu@Cu₂O in the aged sample. Raman spectrum also confirms the presence of Cu₂O nanoparticles. PL spectrum of the aged nanoparticles shows a direct allowed transition with bandgap energy of 2·24 eV. The mechanism for synthesis of core-shell nanoparticles and formation of self-assembly of nanoparticles is also discussed.