常压气相催化合成N—乙基间甲苯胺

本文介绍以乙醇和间甲苯胺为原料，使用金属氧化物，在常压下催化反应制备Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺。文中讨论了反应温度、原料配比、进料速度和催化剂床层高度对反应的影响。     

N—乙基间甲苯胺的催化合成

介绍以间甲苯胺和乙醇为原料，在铜锌铝氧化物催化剂上，在连续固定床反应器中合成Ｎ－乙基间甲苯胺，在常压，氢气气氛中，反应温２４０－２７０℃、醇／胺摩尔比１．２进料空速８－１２ｈ＾－１条件下，间甲苯胺的转化率≥９０％，生产Ｎ－乙基间甲苯胺的造反性为９０％－９５％。     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。     

N，N－二氰乙基间甲苯胺的合成新工艺

报道了一新型双组分催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为N,N－二氰乙基间甲苯胺的新工艺,反应转化率达到97％以上,收率高于88％,纯度高于98．8％。     

无水三氯化铝催化合成N,N-二氰乙基间甲苯胺的研究

本文报道了无水三氯化铝在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为N,N－二氰乙基间甲苯胺的新方法,其反应转化率达到95％以上,收率高于87％,纯度高于98．8％。     

无水AlC13催化合成3-甲基-N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

本文报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯甲酯转化为3－甲基－N，N－二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法，其反应转化率达95％以上，收率高于93％，纯度高于96％。     

N-乙基,N-氯乙基间甲苯胺的合成及应用

综述了N-乙基，N-氯乙基间甲苯胺的合成方法及应用。     

N－乙基－N－（β－羟乙基）间甲苯胺生产新工艺

介绍用高浓度氯乙醇，在温和的反应条件下生产Ｎ－乙基－Ｎ－（β－羟乙基）间甲苯胺的新工艺，会降低生产成本，提高经济效益。     

间甲苯胺的N-乙基化联产及在染料合成上的应用（二）

该文简述了以间甲苯胺为原料合成N-乙基间甲苯胺的工艺,并就该中间体在彩色显影剂、酸性染料、活性染料、分散染料与阳离子染料以及有机颜料合成中的应用进行了综述.     

间甲苯胺的N-乙基化联产及在染料合成上的应用

该文简述了以间甲苯胺为原料合成N-乙基间甲苯胺的工艺,并就该中间体在彩色显影剂、酸性染料、活性染料、分散染料与阳离子染料以及有机颜料合成中的应用进行了综述.     

正丁基脒合成工艺的改进

以N、N，N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料，合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素，采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明，当N、N，N-二丁基戊酰胺与Tf20的投料比为1：2，反应温度0℃，反应时间2h时，产品收率达45％。采用。HNMR和IR对产品结构进行了表征。     

酸性离子液体催化合成N,N’-亚甲基双丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、硫酸氢钾合成1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑硫酸氢盐酸性离子液体,考察了酸性离子液体在甲醛和丙烯腈反应合成N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)中的催化性能。结果表明,合成MBA的最佳反应条件为∶n(甲醛)∶n(丙烯腈)=1.2∶1.0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8.0%,反应温度70℃,反应时间2 h。在该条件下MBA的收率>92%,纯度为98%以上,且反应结束后,产物易于分离,酸性离子液体可循环使用5次以上。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N＇-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。     

N,N-二乙基-3,7-二甲基-(E)-2,6-辛二烯-1-胺的合成研究

以二乙胺(DEA)和月桂烯(MYE)为原料,在有机锂的催化下合成了重要的有机中间体N,N二乙基牛儿胺(GDEA)。对反应机理进行了简述,建立了GDEA的气谱分析条件,考察了不同因素对反应的影响,确定了优惠反应条件:以环己烷为溶剂,原料配比n(DEA):n(MYE)=2.5∶1,催化剂用量与月桂烯的摩尔比为15%,反应温度为DEA的回流温度,反应时间为12h。产品摩尔收率>85%,产品经减压分馏后纯度>95%。     

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。     

松香歧化反应的新型催化剂研究

采用先进的纳米技术制备催化剂，开发出了用于松香歧化反应的非贵金属纳米催化剂，并对其用于松香歧化的工艺条件进行了考察。实验表明，溶胶-凝胶-沉淀法制备的N/L-T催化剂，在500 ℃焙烧2.5 h，经预处理（用氢气在300 ℃还原3 h），具有较高的催化活性。并得出歧化松香的最佳制备工艺为：反应温度270 ℃，反应时间3 h，催化剂用量为2.5%。     

N-甲基吗啉合成工艺的研究

以二氯乙醚、甲胺水溶液和液碱为主要原料合成了Ｎ 甲基吗啉。在常压下,温度控制在８５℃,反应时间４～５ｈ,原料二氯乙醚、甲胺、碱（ＮａＯＨ）的摩尔比１．２∶１∶２。得到的产物经过精馏提纯,可得到纯度为９５％以上的产品,精馏的收率可达９４％。     

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 ,与香波中的其他组分的相容性好     

氯化N-苄基吡啶的制备及相转移催化性能研究

采用等物质的量的吡啶和氯化苄制备氯化N 苄基吡啶 ,借助化学方法、红外光谱、质谱、1H核磁共振分析鉴定它的结构 ,并以四丁基溴化铵作对比 ,考察它的相转移催化性能。实验结果表明 ,在 115℃反应 6h ,产物经重结晶后产率可达 86 6 % ,纯度高于 99% ;质谱中的基峰为N 苄基吡啶阳离子峰 ,表明它具有稳定性 ;在碱性条件下合成水杨醛时 ,采用氯化N 苄基吡啶做相转移催化剂能使产率比采用四丁基溴化铵提高 6 %左右。