高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸

研究了高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸的方法。采用美国Zorbax SB-Aq(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以20 mmol/L NaH_2PO_4-H_3PO_4缓冲液(pH=2.0)为流动相,在波长为210 nm处紫外检测-浸铀酸液中7种有机酸(草酸、L-苹果酸、L-乳酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸),该方法线性范围为9～2000 mg/L,保留时间相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%～0.28%,加标回收率为96.0%～109.3%。该方法用于测定浸铀酸液中7种有机酸,具有很好的实用性。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

反相高效液相色谱法测定苹果醋中的有机酸

用反相高效液相色谱法测定了苹果醋饮料、苹果原醋等样品中的主要有机酸含量。通过C18柱进行分离和测定,以0.01 mol/L磷酸氢二铵-磷酸缓冲溶液作流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器210 nm处进行检测。实验表明,苹果原汁中的有机酸含量最高,样品回收率为90.8%～99.5%之间。证明该方法的准确性较高,完全适用于苹果醋中有机酸的检测分析。     

新型进样瓶-气相色谱质谱法测定烟叶中的24种有机酸

建立了一个新型进样瓶,结合气相色谱质谱法(GC-MS)可以测定烟叶中的24种有机酸。结果表明:新型进样瓶可以集提取、过滤、干燥、衍生化反应和进样功能为一体,在一定程度上减少操作步骤,缩短前处理时间,可以保障样品检测的平行性和稳定性;利用新型进样瓶,以二氯甲烷为提取剂,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将提取液在40℃下反应60 min,衍生化后的样品利用气相色谱质谱法,选择离子模式进行检测。该方法在0. 5～50 mg/L范围内,线性关系较好(R 0. 99),检出限为0. 1～6. 8μg/g,加标回收率在85%～104%之间,相对标准偏差在1. 1%～5. 1%之间;利用该方法对不同生长期的烟叶进行检测,发现有机酸物质具有差异性。该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以满足烟草及相关样品中有机酸的检测要求。     

碳氮分析仪测定造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量

建立了碳氮分析仪法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。通过热催化高温氧化反应对样品进行消解,检测经高温分解产生的CO_2气体,分别用不同的前处理方法,测定样品中的总碳和有机碳,用差量法计算出无机碳后,依据碳和碳酸钙分子量的换算,计算得出样品中碳酸钙的含量。结果显示:①待测液线性响应对应的最高碳含量为36mg;②样品本底碳量为14.5mg时,当加标碳量分别为2.5、5.0、7.0mg时平行检测3次的变异系数分别为7.60%、6.25%、3.77%;③方法的回收率范围为85.96%～111.16%;④方法的检出限和定量限分别为0.013mg和0.04mg。方法适合于测定造纸法再造烟叶中碳酸钙的含量。     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的方法。采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液和甲醇混合液(V∶V=88∶12),流速0.5mL·min~(-1),进样量10μL,柱温30℃,检测波长210nm,采用外标法定量。结果表明,3种有机酸的分离度好,线性范围内,各酸的浓度与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9999,平均加标回收率为80%～10%,RSD(n=3)在1%以下。该方法简便快速,分离效果好,精密度高,是同时分离测定3种有机酸的有效方法。     

52919离子色谱法测定烟叶中的过渡金属和重金属

采用非抑制型离子色谱法、阳离子交换柱、电导检测器,以柠檬酸-苹果酸-乙二胺为淋洗液,同时测定Ag 、Cu2 、Cd2 、Zn2 、Pb2 五种离子.研究了淋洗液配比及淋洗液pH对分离效果的影响,选择了最佳分离条件,得出五种离子的工作曲线方程,相关系数为0.989～0.999,检出限为0.02～0.1 μg/mL,RSD为1.64%～4.03%,样品加标回收率为98%～104%.本方法用于烟叶样品的分析,具有简便、快速、检出限低,灵敏度高,准确度高、选择性好的特点.