抗疏健骨胶囊中指标成分的溶出度考察

目的测定抗疏健骨胶囊中三种指标成分的体外溶出度,为抗疏健骨胶囊的质量评价研究奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、β-蜕皮甾酮和丹酚酸B三种指标成分在不同转速、溶出介质、溶出方法中的累积溶出率。结果通过对溶出方法、转速、溶出介质的考察,建立了适合抗疏健骨胶囊多指标成分溶出度检查方法:以0.5%的SDS水溶液作为溶出介质,以转速100 r/min的桨法为溶出方法。结论 3种成分在90 min时的溶出几乎达到饱和状态。相同条件下,同时刻淫羊藿苷、β-蜕皮甾酮和丹酚酸B三种成分中的溶出度比较的结果为:丹酚酸Bβ-蜕皮甾酮淫羊藿苷,淫羊藿苷、β-蜕皮甾酮和丹酚酸B的T50分别为10.56 min、9.57 min和9.05 min,T d分别为13.34 min、12.10 min和11.44 min,三种成分的溶出效果以丹酚酸B最佳,淫羊藿苷最差。     

曲克芦丁片溶出度测定方法的研究

目的考察不同厂家曲克芦丁片的体外溶出度,建立曲克芦丁片的溶出度测定方法。方法依照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定曲克芦丁片的溶出度测定方法;采用反相高效液相色谱法测定曲克芦丁的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为NaH2PO4溶液(pH 4.4)-乙腈(体积比80∶20),检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,并对方法的线性相关性、回收率、稳定性进行了考察。结果溶出度测定方法确定为:采用桨法,以900 mL水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为45 min,限度不得低于标示量的80%。结论建立了适用可行的曲克芦丁片的溶出度测定方法,可用来评价和提高产品质量。     

三黄片中黄芩苷的溶出度研究

目的 考察市售不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度现状.方法 采用高效液相色谱方法 进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Dimansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:CH3OH-0.1% H3PO4(51: 49);检测波长:280 nm,流速1 mL/min;筛选出溶出度测定条件;计算并绘制黄芩苷的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较.结果 溶出度测定条件为: 采用浆法,转速100 r/min ,以pH 7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质.测定结果 显示,不同三黄片中黄芩苷的溶出曲线相似因子f2值均小于50.结论 不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度存在显著性差异.     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的溶出度研究

目的：观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片溶出度方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水溶液(水50 mL加三乙胺0.15 mL,用冰醋酸调pH至3.3)(1︰1)为流动相;检测波长为272 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;按照《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法操作,观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片在50、75、100 r/min 3种转速对该剂型溶出的影响,盐酸溶液(9→1 000)900 mL和盐酸溶液(24→1 000)900 mL两种溶出介质下厄贝沙坦和氢氯噻嗪的溶出情况,以及不同取样时间的溶出量。结果：转速对厄贝沙坦氢氯分散片的溶出速率无显著影响。厄贝沙坦在两种溶出介质下稳定性良好,溶出情况良好;氢氯噻嗪在盐酸溶液(9→1 000)下稳定性良好,溶出情况良好,由于盐酸溶液(24→1 000)酸度较高,使暴露在日光和空气中的氢氯噻嗪溶液极不稳定,短时间内会有分解产物产生,溶出情况不佳。结论：建议采用《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法,更改溶出条件为转速50 r/min,溶出温度37 ℃,盐酸溶液(9→1 000)900 mL作为溶出介质,采样时间30 min,对厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片进行溶出度检查。     

RP—HPLC法检测左旋甲状腺素钠片剂含量及溶出度

[目的]建立左旋甲状腺素钠反相高效液相色谱（RP－HPLC）测定法,检测和比较2种进口的左旋甲状腺素钠片剂的含量和溶出度。[方法]用RP－HPLC法测定2种片剂中左旋国太腺素钠含量,依照美国药典第23版溶出度测定Ⅱ法测定左旋甲状腺素钠片剂溶出度。色谱条件：Hypersil BDS C18柱;流动相：0.85(mL/100mL）磷酸溶液－甲醇（40：60）;检测波长：225nm;流速：1.5mL/min。[结果]2种片剂含量占标示量百分率分别为107.74％和99.72％。两种片剂溶出50％和63.2％所需的时间及m值均有极显性差异（P＜0.01）。[结论]两种进口左旋甲状腺素钠片剂的含量无差异,但溶出度存在显性差异。     

HPLC法测定草酸阿德福韦酯片溶出度

目的采用高效液相色谱法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。方法按照中国药典2010年版二部溶出度测定法中的第二法,以0.1mol/L HCl600mL为溶出介质,转速为50rpm,45min时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸=50：50：0.1;流速：1.0mL/min;检测波长：258nm,以外标法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。结果线性范围为9.42～22.62μg/mL。平均回收率为100.2%。（RSD为0.50%,n=9）,溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

微粉化对马钱子溶出度的影响

目的 考察微粉化时制马钱子中士的宁、马钱子碱溶出度的影响.方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版二部附录溶出度浆法,用HPLC测定,分别在人工胃液和人工肠液(无酶)模拟体内环境的溶出介质下,转速50r/min,体积为900 mL,比较微粉化前后马钱子粉的溶出行为.结果 以T50、Td、T90为溶出度参数,在人工肠液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.38、1.33、19.50,0.39、1.31、17.63 min;马钱子粗粉分别为19.43、44.53、249.12,20.84、44.96、229.95 min.在人工胃液中,以马钱子碱、士的宁为考察指标,马钱子超微粉分别为0.32、1.25、20.60,0.45、1.41、20.81 min;马钱子粗粉分别为20.53、43.31、220.30,20.76、46.02、241.82 min,两者比较差异均有统计学意义(P＜0.01).结论 微粉化能提高马钱子中士的宁、马钱子碱的溶出量与溶出速度.     

大黄分散片的制备与质量控制

[目的]研究大黄分散片的制备及质量控制方法.[方法]采用薄层色谱法对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1％高氯酸(85∶15);检测波长:254nm,流速:1.0ml/min;采用桨法,以PH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液为溶出介质进行大黄分散片体外溶出度考察.[结果]薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰;HPLC结果显示,大黄索在0.04～0.4μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为98.25％,RSD=1.16％(n=5),3批样品溶出度在30min时均在80％以上.[结论]该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便可靠.     

六味地黄丸物质组释放特征研究

[目的]考察不同释放度测定装置、不同转数和不同释放介质对六味地黄丸物质组释放特性的影响及不同批号六味地黄丸物质组释放特性。[方法]运用中药物质(化合物)组释放动力学方法,以紫外吸收光谱法测定并计算各供试品溶液的物质组浓度及释放度。[结果]在溶出度测定条件为浆法,转速100r/min,以脱气蒸馏水为释放介质的情况下,测定...     

黄芩素-茶碱共晶的溶剂体系筛选及体外溶出度评价

[目的] 优选制备黄芩素-茶碱共晶的溶剂体系,通过体外溶出实验考察共晶对黄芩素和茶碱各自溶出度的影响。[方法] 通过测定黄芩素-茶碱共晶在茶碱-乙酸乙酯、茶碱-甲醇和茶碱-丙酮溶液中的溶解度,得出三相平衡点,绘制黄芩素-茶碱-溶剂体系的三元相图,筛选最优溶剂体系制备共晶,并以人工肠液和人工胃液为溶出介质,对共晶进行体外溶出度评价。[结果] 丙酮溶液体系中的共晶形成区面积大于乙酸乙酯、甲醇。通过丙酮溶剂挥发法制备的共晶中,黄芩素在人工肠液和人工胃液中的累积溶出度分别是原料药的1.38和2.02倍,分别是物理混合物的1.27和1.80倍。两种介质中共晶对茶碱均起到了一定的缓释作用。[结论] 共晶的形成能够促进难溶性成分黄芩素的体外溶出度,并且对茶碱的溶出度有一定延缓作用,为黄芩素-茶碱共晶的进一步研究和临床应用提供了借鉴。     

延胡索生熟饮片在复方配伍后药效成分溶出规律研究

[目的]研究延胡索生熟饮片在不同复方中配伍后生物碱类成分的溶出规律。[方法]以金铃子散、元胡止痛片和延胡索汤的组成为依据,将延胡索和醋延胡索分别入3个复方中,采用超高液相色谱法(UPLC)对3个复方配伍后的水提液进行检测,观察生物碱类成分的溶出规律。[结果]无论选用延胡索还是醋延胡索,3个复方配伍组合与未配伍者相比,延胡索乙素溶出量均未显著提高,去氢紫堇碱也呈现相同的规律。[结论]延胡索生熟饮片在这3个复方配伍组合后对其延胡索乙素和去氢紫堇碱溶出量的影响差异较小。     

超微粉碎对西洋参中人参皂苷体外溶出的影响研究

[目的]考察超微粉碎技术对西洋参中人参皂苷成分溶出的影响,为西洋参的开发和应用提供实验依据。[方法]采用恒温水浴磁力搅拌方式进行体外溶出实验,超高液相色谱法(UPLC)测定西洋参超微粉和粗粉中人参皂苷Re、Rb1的含量,计算累积溶出度,绘制溶出曲线,比较两者中人参皂苷的溶出速率。[结果]西洋参超微粉中人参皂苷Rb1的累积溶出度高于粗粉,差异有统计学意义(P0.01),人参皂苷Re的累积溶出度,超微粉与粗粉比较,差异无统计学意义(P0.05),西洋参中人参皂苷Rg1含量过低,未做溶出考察。[结论]超微粉碎可以促进西洋参中人参皂苷Rb1的溶出,对人参皂苷Re的溶出无影响。     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

溶解介质对黄芩苷脂质体主要特性的影响!

[目的]考察溶解介质对黄芩苷脂质体主要特性的影响。[方法]测定黄芩苷在水相[水、磷酸盐缓冲液(PBS)]和有机相(95%乙醇、无水乙醇、甲醇中)中的溶解度;分别将黄芩苷全部溶解在水相、有机相及在两相中以一定比例存在,采用薄膜超声法制备黄芩苷脂质体,测定粒径、电位,并用高效液相色谱法测定包封率和渗漏率。[结果]黄芩苷在水、p H6.8 PBS溶液、95%乙醇、无水乙醇、甲醇中的溶解度分别为0.1、10.58、0.45、0.71、4.36 g/L。以p H6.8 PBS溶液、甲醇以及甲醇和p H6.8 PBS溶液为溶解介质制备的脂质体粒径分别为(179.4±15.10)、(145.31±7.35)、(133.84±4.67)nm;Zeta表面电位(-8.93±0.40)、(-8.69±1.08)、(-8.64±1.13)m V;包封率为(82.64±0.02)%、(48.87±0.01)%、(55.53±0.07)%;渗漏率为(9.30±0.02)%、(49.72±0.04)%、(55.41±0.01)%。[结论]以p H6.8 PBS溶液为溶解介质所得脂质体粒径均匀、包封率高、渗漏量少,稳定性好。     

射干清咳片6种活性成分溶出度比较

目的：研究射干清咳片中6种活性成分的体外溶出特点。方法：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XC第二法,以0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液为溶出介质。采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.5%磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,流速1.0mL/min,测定射干清咳片中6种活性成分的体外溶出度,计算活性成分的累积溶出率。结果：60min时鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素的累积溶出率分别为92.45%、92.26%、80.97%、86.21%、80.51%及79.41%。结论：在0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液中,射干清咳片中的6种活性成分具有同步性溶出的特点。     

波棱甲素纳米混悬剂胶囊的制备及体外溶出度测定

目的 研究波棱甲素纳米混悬剂的制备及其胶囊体外溶出度的测定。方法 采用高压均质法制备波棱甲素纳米混悬剂,并分别将波棱甲素纳米混悬剂和波棱甲素物理混合物制成胶囊,以pH 7.5的磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用桨法测定体外溶出度,比较波棱甲素纳米混悬剂胶囊和波棱甲素物理混合物胶囊的溶出速率和溶出量。结果 采用高压均质法制备的波棱甲素纳米混悬剂胶囊的体外累积溶出度明显高于波棱甲素物理混合物胶囊（P＜0.01）。结论 高压均质法制备波棱甲素纳米混悬剂的工艺简单易行,波棱甲素纳米混悬剂能显著提高药物的体外溶出度。     

高效液相色谱法考察复方头孢氨苄胶囊的溶出度

采用反相高效液相色谱外标法,对复方头孢氨苄胶囊溶出度进行考察。方法：采用转篮法,以4％乙酸溶液为溶剂,转速为100r/min,时间为45min。色谱条件：C18反相谱柱为固定相,V（水）：V（甲醇）：V(3．86％乙酸钠溶液）：V(4％乙酸溶液）＝742：240：15：3为流动相,流速为1.2mL/min,紫外检测波长为254nm,在此条件下头孢氨苄淀两组分能很好地分离。本法的线性范围分别是头孢氨苄为：27．6－276μg/mL,甲氧苄啶为：5．56－ 55．6μg/mL,平均回收率为头孢氨苄：99．32％,RSD＝0．78％;甲氧苄啶：100．1％,RSD＝0．57％。