能量色散X射线荧光光谱法测定聚酯纤维中TiO_2含量

利用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)快速测定聚酯纤维中的TiO_2含量。先对聚酯纤维进行简单预处理(熔片),再使用X射线荧光光谱法建立聚酯纤维熔片中Ti O2含量与强度的校正工作曲线,分析聚酯纤维样品中的TiO_2含量,TiO_2检出限为0.0014%,定量限为0.047%。测量定量限以上的聚酯纤维样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等测量结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。方法的预处理时间不超过15min,完成一个样品的检测时间不超过3 min,可应用于聚酯纤维生产企业中二氧化钛含量的监控。     

聚酯纤维的阻燃及力学性能研究

本文以微胶囊红磷为主要阻燃剂,纳米SiO2为增韧剂,采用共混熔融法制备阻燃型聚酯纤维样条,并研究阻燃剂及增韧剂用量对聚酯的阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,微胶囊红磷能明显增强聚酯纤维的阻燃性能,纳米SiO2的加入能改善聚酯纤维样条的力学性能;微胶囊红磷含量为5%时,聚酯纤维样条的极限氧指数(LOI)值为33,拉伸强度为17.99MPa,弯曲强度为26.75MPa,冲击强度为1.97kJ/m2,材料力学性能下降严重;微胶囊红磷含量为3%、纳米SiO2含量为2%时,聚酯纤维样条的LOI值为29,拉伸强度为35.51N/mm2,弯曲强度为31.54MPa,冲击强度为2.03kJ/m2,材料的综合性能最佳。     

能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量

采用能量型X射线荧光光谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片中二氧化钛含量,探讨了仪器测试参数、试样处理方法等测试条件。结果表明：能量型X射线荧光光度计测定PET切片中二氧化钛含量时,适宜的仪器参数为测试电压12 kV、滤光片为Al-50、气氛为空气,测试电流833μA,较佳的试样处理方式为粉碎压片,选择孔径为350μm的分样筛过筛粉碎后的试样,然后称量5 g试样压片,制片压力选择40 MPa,保持2min;能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量相对标准偏差小于2.0%,与标准值差值的绝对值小于0.1%,耗时15 min,重复性好、准确度高、操作简便、测试效率高,且测试过程无需使用任何化学试剂,更加安全、环保。     

测定土壤和水系沉积物中砷的方法比对研究

便携式X射线荧光光谱法(PXRF)与原子荧光光谱法(AFS)分别对土壤样品和水系沉积物样品进行重金属砷测定的比对实验,两种方法测定结果数据一致性好,相对偏差在-11.8%~+10.9%之间,仪器检出限低。手持式X射线荧光元素分析仪无需复杂的前处理和消解制样过程,近原位快速对重金属砷的测定可达到定量水平。     

X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定

本文采用X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的数学模型,对其不确定进行评定。贵金属首饰中金的含量在99. 920%时,结果的扩展不确定度为0. 08%(k=2)。对GB/T18043-2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》标准方法测定首饰中贵金属的不确定度来源进行分析,使测量结果更具科学性,从而能够规范、定量的进行首饰中贵金属含量测定。     

EDXRF法测量复混肥料中氯元素含量

利用能量色散X射线荧光分析(EDXRF)测量了复混肥料中氯元素的含量。通过化学反应原理将肥料中的氯离子转化为氯化银沉淀,经过过滤、烘干、压片等过程,用EDXRF测量沉淀物中银元素含量,根据化学反应式中氯元素与银元素的定量关系得到氯元素的含量。测量结果样品中氯元素的含量为2.72%,相对标准偏差为0.42%,与佛尔哈德(国标)法检测结果相比显示出很好的一致性。     

X射线荧光光谱滤纸片法测定有机成分高的土壤中的总磷

传统的方法用磷钼酸比色法测定磷,存在重现性差、栓出限不达标、引入杂质多的问题。现尝试用X射线荧光光谱（XRF）滤纸片法测定有机成分高的土壤中的总磷,分析线强度与元素含量的线性关系好,成本低,测量数据可靠,是一种行之有效的方法。     

X射线荧光光谱压片法测定白刚玉中微量元素含量

分析粉末压片法X射线荧光光谱法测定白刚玉中微量元素含量的分析方法,研究在压片过程中分散剂三乙醇胺的用量,颗粒效应等对测量的影响。用系列定值的氧化铝校准样品绘制工作曲线,以仪器自带的基体校正方法消除吸收与散射效应,对白刚玉样品中SiO_2、Fe_2O_3、CaO、K_2O、Na_2O、ZnO 6个元素进行测量,同一试样的11次压片测量,各成分结果的相对标准偏差在0.85%~5%范围之间。用氧化铝标准样品和白刚玉样品验证,该方法与化学法测定样品结果之间一致性良好。     

水泥、生料、熟料和窑灰的X射线荧光分析方法研究

一、前言实现水泥工业现代化,要采用现代化的检测技术。X射线荧光分析是一种先进的测试手段,可应用于水泥生产自动控制和日常分析。 X射线荧光光谱法具有谱线简单、快速准确、测定元素多、可测含量范围大等优点,而且,对样品状态适应性强,能直接分析固体、粉末和料浆样品。利用X射线荧光光谱法分析水泥成品、半成品及其原材料的主要成分,在一定条件下,一个试样仅需数分钟即可完成;国外,也有人从实际需要或防止公害的观点出发,测定其中     

土壤样品中氯元素测试方法验证

采用X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法两种分析方法同时测定土壤样品中的氯(Cl)含量。X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法的检出限分别为7.3μg.g~(-1)和5.6μg.g~(-1),准确度分别为0.006～0.034与0.005～0.029,精密度分别为3.90%～12.84%与3.31%～8.90%。通过实验验证,最终采用X射线荧光光谱法为测试土壤样品中氯含量的主要方法,而膜扩散-分光光度法可为测试样品中高含量的氯提供有效的方法保障。     

磷系涤纶共聚阻燃剂的性能探析

对自制的磷系涤纶共聚阻燃剂的热性能、阻燃性能进行了测定,并初步考察了该阻燃剂对聚酯切片质量指标及热性能的影响。结果表明：该阻燃剂分解温度为２５８℃,在聚酯中的添加量为３．２％时,氧指数为２９。用该阻燃剂研制的阻燃聚酯切片与普通切片的特性粘数、端羧基含量、二甘醇含量、加工流变性能等指标相同     

阻燃高收缩聚酯纤维的研制

采用磷系共聚阻燃剂、间苯二甲酸及脂肪族二元羧酸与PTA、EG以共聚方式合成了阻燃高收缩聚酯切片 ,并对切片进行质量分析 ,通过对纺丝工艺调整 ,研制了阻燃高收缩聚酯纤维 ,其物理指标与常规高收缩纤维相近 ,并具有优良的阻燃性能 ,切片极限氧指数 (LOI)可达 2 7.5 ,纤维可达 30 .5。     

有机氧化磷类阻燃剂在聚酯合成中的应用工艺探讨

通过对磷系阻燃剂的筛选和工艺试验,认为2-羟乙基苯基次磷酸(CEPPA)、[(6-氧(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)是工业化生产共聚阻燃聚酯较为合适的阻燃剂。可控制低温反应和柔性化程度高的装置是共聚阻燃聚酯生产应具备的条件,在上海石化年产1万t聚酯生产线上成功实现了共聚阻燃聚酯的工业化连续生产。结合连续式共聚阻燃聚酯合成技术和产品的开发,对生产试验中使用的两种磷系阻燃剂进行了应用研究及对比分析。     

阻燃PET母粒及阻燃涤纶的生产

采用国产磷系阻燃剂制备出阻燃母粒,将母粒与PET切片共混生产阻燃涤纶短纤维,纤维的可纺性优良,断裂强度随阻燃剂加入量的增加有所降低,当母粒中阻燃剂的质量分数在3％～4％时,纤维的综合性能较好,织物的限氧指数(LOI)值高达31。     

阻燃聚酯切片及短纤维的开发和性能

阐述了磷系阻燃聚酯切片的制备过程,研究了切片的物化性能、结晶性能、热稳定性及可纺性,并将阻燃聚酯短纤维织成织物进行阻燃性测试。结果表明,该阻燃聚酯切片物理指标与普通聚酯切片相当,可纺性良好,短纤维的后加工性能良好,阻燃聚酯纤维和织物的极限氧指数均可达34%,具有广阔的应用领域。     

阻燃涤纶工业丝的制备及性能研究

对普通阻燃聚酯切片进行干燥增黏,得到低含水率的高黏度聚酯阻燃切片,再通过优化纺丝工艺,生产制备得到阻燃涤纶工业丝。利用差示扫描量热仪、热重分析仪、极限氧指数仪和纤维强伸仪等对样品的熔点、热焓、阻燃性、热稳定性和力学性能进行分析测试,结果表明:干燥增黏的切片在挤出温度284~305℃、拉伸定形温度90~230℃、卷绕速度2 700~2 900 m/min的工艺条件下纺丝,得到质量稳定的阻燃涤纶工业丝,其断裂强度为6.52 c N/dtex,断裂伸长率为17.1%,极限氧指数为31.5%。该产品的断裂强度高、断裂伸长率低、力学性能稳定并具备优良的阻燃特性。     

吸湿阻燃涤纶短纤维的开发

以对苯二甲酸乙二酯为主体分子结构,添加共聚型磷系阻燃剂和含有吸湿官能团的单体改性聚酯大分子链,以其改性聚酯切片为原料制得吸湿阻燃短纤维,其断裂强度、断裂伸长率等主要指标达到要求;制得阻燃涤纶织物极限氧指数大于30%。     

含磷多元醇的合成及其阻燃改性PUR硬泡

利用甲基磷酸二甲酯(DMMP)与多元醇经酯交换反应制备了反应型含磷阻燃多元醇,研究了催化剂种类和用量及反应温度、时间等工艺参数对酯化反应转化率的影响,同时优化了工艺条件,合成的多元醇含磷量可达12%~15%。将合成的多元醇替代部分聚醚4110用于制备阻燃聚氨酯硬泡,采用极限氧指数法(LOI)对其阻燃性能进行了表征,并与普通聚氨酯硬泡进行了比较。研究结果表明,在添加少量的混合阻燃剂时,阻燃聚氨酯硬泡的LOI可达30%以上。     

阻燃涤纶织物的现状及发展

概述了国内外涤纶阻燃改性的研究情况,综述了涤纶阻燃处理方法,分析了卤系和磷系阻燃剂及其对涤纶的阻燃改性的优缺点,介绍了涤纶的燃烧机制、阻燃机制、阻燃方法以及阻燃性能的测试方法。涤纶阻燃改性中所用的阻燃剂主要是通过吸热、覆盖和稀释等机制发挥阻燃作用的。分析了涤纶阻燃整理存在的问题,讨论了阻燃涤纶的发展趋势。     

高含磷量阻燃共聚酯的制备

采用预酯化工艺,将阻燃剂与乙二醇在相对较低的温度下反应成预酯化液后制备阻燃共聚酯,对制备阻燃共聚酯的工艺进行了分析与研究,并对其进行了优化。结果表明:阻燃剂经过预酯化后满足了阻燃共聚酯聚合工艺需要较高温度的要求;随着阻燃剂质量分数的增大,阻燃共聚酯缩聚困难,聚合时间延长,副反应增多,聚酯颜色变深;缩聚反应催化剂需合理添加,以质量分数4.3×10-4为宜。