坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱及2种成分定量测定

采用Agilent Z0RBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(0. 1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,检测波长285 nm,柱温30℃,流速1. 0 mL·min~(-1)的分析方法,建立坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱(相似度≥0. 9)。随后通过标准品对照的方法指认其中两个主要色谱峰异绿原酸B(10号峰)和橙皮苷(11号峰),并对其进行了含量测定。结果表明异绿原酸B、橙皮苷含量范围分别为16. 4762～18. 9421μg/g、34. 3101～69. 0116μg/g。所建立的坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于坤乳宁颗粒的质量控制。     

HPLC-UV法同时测定强骨胶囊中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的:建立反相高效液相紫外法同时测定强骨胶囊中新北美圣草苷和柚皮苷的含量测定方法。方法:采用CQ5-4069 ODS柱(4.6 I.D.×250mm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为283 nm,柱温为35℃。结果:在15 min内,新北美圣草苷和柚皮苷完全分离,进样的质量与色谱峰面积呈现良好的线性关系,新北美圣草苷和柚皮苷的线性方程分别为:Y=2.36e+009X-5.80e+005 (r=0.9999),Y=2.54e+009X-8.766e+005 (r=0.9998),新北美圣草苷和柚皮苷的平均加样回收率分别为98.23%(RSD=2.61%)、97.36%(RSD=2.43%)。结论:该方法操作简便灵敏、结果准确可靠,样品回收率高,适用于强骨胶囊中新北美圣草苷和柚皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

应用HPLC,对止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,为止咳丸的质量研究提供依据。色谱柱:Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(31∶69);柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μL;检测波长:283 nm。结果表明柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在11.62～232.36、6.10～121.98、5.78～115.5范围内呈现线性关系良好(r0.9996);三者平均加样回收率为99.64%、98.79%、101.70%。实验结果表明本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于止咳丸的内在质量控制。     

静脉注射柚皮苷在大鼠体内药代动力学研究

目的:建立LC/MS/MS法测定大鼠血浆中柚皮苷浓度,并考查其药代动力学特征。方法:采用Sepax HP-C18色谱柱:(100 mm×2.1mm,5μm),以甲醇-2 mmoL·L~(-1)醋酸铵溶液(65︰35)为流动相;流速:0.3 mL·min~(-1)。离子源为ESI源,正离子模式进行检测。结果:大鼠静脉注射给药柚皮苷后,血浆中可以迅速检测到大量的柚皮苷与少量的代谢产物柚皮素。柚皮苷的Tmax为0.083 h,达峰浓度C_(max)为56583.33 ng·mL~(-1);柚皮素葡萄糖醛酸结合物的T_(max)为12h,达峰浓度Cmax为653.68ng·mL~(-1)。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可用于测定大鼠生物样本中柚皮苷及其代谢产物柚皮素的浓度。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法.方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量.结果:骨碎补55％乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19％,新北美圣草苷含量为17.66％.结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制.     

大青木香乙醇提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。     

HPLC法同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量

目的:建立HPLC同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷含量的方法;采用Agi Lent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8m L·min~(-1),柱温为室温、检测波长分别为:210nm(苦杏仁苷)、254nm(甘草酸)、280nm(橙皮苷)。结果:苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷进样量分别在0.064、0.48μg(r=0.9998)、0.034~1.02μg(r=0.9999)和0.064~0.08μg(r=0.9998)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为97.82%、98.72%和102.11%,RSD分别为0.91%、0.65%和1.24%。结论:该法适用于同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.