高温燃烧水解氟电极法测定骨氟化物水平实验条件的研究

目的建立一种较为准确、实用的测定骨等生物样品中氟化物水平的测定方法。方法采用高温燃烧水解-氟电极法,使用拉丁方设计,以回收率作为选择实验条件的指标,对骨等生物样品的氟化物水平测定方法进行了温度、时间、消化液收集量3个处理因素和4个水平的实验研究。结果选择出温度为1100℃,时间为30 min,消化液收集量为75 ml的最佳测定条件,同时还推出了一种新的助燃剂-金刚砂(Sic),对缓冲液常规使用方法也进行了改进。结论高温燃烧水解-氟电极法具有良好的准确度和精密度,回收率为97．6％- 101．7％,变异系数均为2．0％以下,且简单易行。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法检测尿碘的方法验证

目的对修订后的尿碘测定新国标方法(过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法)进行验证。方法按照“研制生物样品监测检验方法指南”,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、样品精密度、准确度、样品保存条件和时间进行验证。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0～300μg/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9995;精密度:测定尿碘为52.4、102.4、209.7μg/L时,其变异系数(CV)分别为2.5%、2.1%、1.7%(n=6);准确度:测定碘质量浓度为68.9、218.0μg/L的尿碘国家标准物质,测定结果与标准物给定值的相对偏差(R.D.)分别为0.58%和-0.28%(n=6);样品保存条件和时间:尿样在室温和4℃冰箱无论酸化与否至少可保存1个月,尿样可以不酸化但不适宜在-20℃低温下保存。结论修订后的尿碘测定方法的标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,样品稳定性试验均符合生物样品分析的要求。     

碱灰化砷铈催化分光光度法测定鲜奶及奶粉中碘含量

目的建立一个奶及其制品中碘的测定方法。方法使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂于550℃灰化样品4 h,用水溶解灰份后取上清砷铈催化分光光度法测定碘含量。根据光密度值的对数与碘含量成线性关系计算样品中的碘含量。结果检测范围为5~250 ng碘;标准曲线的平均相关系数为0.999 4;精密度:测定样品碘含量为86.0μg/L、163.6μg/L、213.1μg/L时,其变异系数(CV)分别为2.9%、4.4%、6.8%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的尿样加碘标回收率分别为96.8%、94.9%、100.4%(n=6),平均回收率为97.4%。结论本方法适宜于奶及制品中总碘的测定。     

食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的验证

目的 验证食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的精密度、灵敏度和准确度.方法 在样品中加入碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂,于105℃下干燥3 h,电炉炭化约0.5 h,置于马弗炉中600℃灰化4 h,用水溶解灰粉后取上清液,砷铈催化分光光度法测定含碘量,并进行标准曲线线性范围及线性关系、灵敏度实验:选择3种含碘量不同的南瓜采用碱灰化后,分别做精密度和加标回收率实验;同时测定美国标准物(碘)和尿碘国家标准物,比较测定偏差.结果 采用碱灰化-砷铈催化分光光度测定,碘检测范围为4.4～250.0 ng;标准曲线的相关系数为-0.9997～-0.9993;当样品含碘量为45.8、145.0、195.6μg/kg时,变异系数(CV)分别为4.3%、3.0%、3.9%;低[(47.2±2.6)μg/kg]、中[(71.9±3.3)μg/kg]、高[(95.9±2.4)μg/kg]3种不同含碘量样品加标回收率分别为96.8%、97.8%、97.6%;对美国标准物测定,相对偏差为-6.5%;对国家尿碘(低、中、高)标准物测定,相对偏差分别为11.0%、10.7%和10.7%.结论 食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法适宜于食品中总碘的测定,也适宜于尿中总碘的测定.     

应用扩散-电极法测定血清中微量氟化物

目的建立一种新的微量血清氟测定方法。方法应用微扩散-电极法测定血清氟,并通过不同种类、浓度扩散酸,不同扩散时间等因素评价该测定方法的可行性。结果将1．00 ml血清样品加2 ml扩散酸 (AgSO4-H2SO4-HMDS)在室温下扩散15-20 h,绘制标准曲线各浓度点的变异(CV)均小于5％,相关系数(|r|) 平均为0．999 2,a=109．66,b=56．97,标准曲线的线性回归及电极斜率均符合要求。方法的精密度:当血清氟为0．035、0．098、0．49 mg／L时,CV分别为8．00％、5．51％、2．42％;准确度:用该法测定血清标准物质含氟量,分别为(1．03±0．06)mg／L和(5．07±0．13)mg／L时,其结果与给定值的相对偏差分别为4．85％、1．58％。当血清氟本底值为0．035、0．082、0．215 mg／L,加氟标量分别与血含氟量相当,其平均回收率分别为(95．0±7．24)％、(96．8± 5．35)％、(96_3±4．76)％。结论应用该法测定微量血清氟准确度、精密度均符合生物样品分析要求。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的镍

目的探索使用Ultra WAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定食品中镍元素的方法。方法使用超级微波消解处理蔬菜、液态乳、皮蛋等食品样,用ICP-MS测定消解液。结果本试验镍的检测方法检出限为0.035μg/L,皮蛋、液态乳、小麦粉等4类样品的加标回收率为85.3%~124.2%,4种国家标准参考物质大米(GBW 10010)、小麦(GBW 10011)、菠菜(GBW 10015)和猪肝(GBW 10051)经本方法处理,镍的测定值与参考值基本一致,精密度RSD5%(n=6)。结论本测定方法准确度和精密度良好,适用于食品中镍元素的测定。     

300～1200μg/L高质量浓度尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的建立一个高质量浓度尿碘的测定方法,用于尿碘高于300μg/L样品的直接测定,便于高碘地区人群尿碘的监测工作。方法0.2ml尿样加1ml1mol/L过硫酸铵溶液于100℃下消化1h,冷却后加入2.5ml0.11mol/L亚砷酸溶液于30℃温浴15min,每管间隔一定时间(15￣30s)加入0.5ml0.053mol/L硫酸铈铵溶液准确反应18min后于405nm下1cm光程测定光密度值,根据光密度值的对数与含碘量成线性关系计算尿碘。结果检测范围为300￣1200μg/L;标准曲线的平均相关系数为0.9995;精密度:测定尿样含碘量为322.9、650.9、1149.4μg/L时,其变异系数(CV)分别为1.9%、1.9%、1.3%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同含碘量的尿样加碘标回收率分别为97.9%、96.0%、99.7%(n=6),平均回收率为97.9%。结论本方法操作简易,结果准确,特别适宜于高碘地区的尿碘测定。     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法

目的 介绍修订后的尿碘测定标准新方法，即尿中碘的过硫酸铵消化．砷铈(As^3 、Ce^4 )催化分光光度测定方法，建议各级实验室应尽快应用。方法 按“研制生物样品监测检验方法指南”(WS/T68-1996)的规定，对我国现行的尿碘测定方法标准进行了修订，并对修订后的新方法进行方法学评价。结果 修订后的新方法尿碘检测范围为0～300μg/L；最低检测量为3μg／L(取样量为0．25m1)；精密度：测定尿碘为63．3、129．8、252．5μg/L时，变异系数(CV)分别为5．5％、2．8％、4．4％(n=6)；准确度：对低、中、高碘3种尿样加碘标平均回收率分别为101．3％、97．6％、95．8％(n=6)，总平均回收率为98．3％(范围：92．6％～107．0％)；测定低、高2种尿碘标准物，其结果与给定值的相对偏差分别为4．9％和1．0％(n=6)；该方法的砷铈反应除了在水浴控温条件下进行，还可以直接在20～35℃之间某一稳定的室温条件下进行测定。结论 修订后的新方法比原标准方法更加简便易操作，并提高了测定的精密度和准确度。     

双能X线吸收法测定大鼠骨量的评价及去卵巢骨丢失敏？…

目的　探讨双能X线吸收法 (DXA)测量大鼠骨密度 (BMD)的精密度和准确度及大鼠去卵巢后骨丢失的敏感区域。方法　用扇形束DXA(QDR45 0 0A)重复测量 16只SD大鼠不同骨胳区域BMD的变异系数 (CV)评价精密度 ;测量 40只大鼠骨矿含量 (BMC)与骨灰重比较评价准确度 ;与假手术组比较测定大鼠去卵巢后不同骨胳区域骨丢失率的变化选择骨丢失敏感区域。结果DXA测量BMD的CV为全身 (0 .71± 0 .44 ) % ,腰椎 (0 .82± 0 .5 3) % ,股骨 (0 .5 2± 0 .2 7) % ,胫骨(0 .81± 0 .11) % ,股骨和胫骨的各亚区 (1.46± 0 .2 6 ) % ;BMC与骨灰重呈高度正相关 (r =0 .984～0 .85 5 ) ,BMC显著低于骨灰重 (P <0 .0 0 1) ;生长期大鼠去卵巢 14周与假手术组BMD比较 ,腰椎(- 7.0 3% )、股骨远端 (- 9.0 3% )和近端 (- 7.49% )及胫骨近端 (- 11.7% )BMD显著减少 ,胫骨远端BMD显著增加 (8.82 % )。结论　DXA测量大鼠骨量是精密和有效的方法 ,胫骨近端干骺端和股骨远端干骺端是大鼠去卵巢后骨丢失最敏感区域。     

过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定尿碘方法的验证

目的 对尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T 107-2006)的修订方法进行验证.方法 参照《生物材料中化学物质的测定方法》,对方法中不碘浓度与吸光度的线性关系、最低检出浓度、样品测定精密度、准确度进行验证.结果 不同范围(0～300μg/L、300 ～ 1200 μg/L)碘质量浓度(C)与相应吸光度(A)的相关系数(r)分别为-0.9998～-1.0000(n=6)、-0.9998～-1.0000(n=6);最低检出碘浓度为1.3 μg/L:精密度:对含碘为71.3～244.9 μg/L 3个尿样和388.5 ～ 1018.0μg/L的3个尿样各重复测定6次,相对标准差(RSD)分别为1.5％(1.1/71.3)～2.5％(6.2/244.9)、0.6％(2.4/388.5)～1.7％(17.3/1018.0).准确度:测定碘73.0和206.0 μg/L 2种尿碘标准物质(n=6),相对误差(RD)分别为1.8％(1.3/73.0)、0.4％ (0.8/206.0);测定碘556.0 μg/L和883.0 μg/L 2种高尿碘标准物质(n=6),RD分别为0.2％ (1.0/556.0)、-1.6％(-13.7/883.0),测定结果均在给定值的不确定度范围内.对含碘64.6 ～ 144.9 μg/L的3个尿样和346.8 ～ 574.4 μg/L的3个尿样加碘标回收实验,回收率范围为93.2％(186.3/200.0)～103.4％(51.7/50.0),总平均为98.8％.结论 修订后的尿碘测定方法大幅减少了废液含砷量,并可无需稀释直接取高碘尿样进行消化测定,方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,符合生物样品分析的要求.     

血清中氟化物标准分析方法-氟离子选择电极法的验证

目的 对中国地方病防治研究中心研制的“血清中氟化物标准分析方法”中有关氟离子选择电极法部分进行验证。方法 严格按照该标准方法中的步骤进行标准溶液的测定、方法精密度和准确度测定、标准样品分析以及标准方法的应用。结果 精密度实验，变异系数在0.39?笥遥患颖昊厥帐笛椋厥章饰?00.82?102.7?慌Ｑ灞曜嘉镏实牟舛ㄖ滴?.01、4.97μg/ml,在标样参考值范围之内。结论 该标准方法的精密度、准确度较高，能准确、简便地测定血清中氟化物的含量。     

血清中无机氟测定标准方法的研究

目的 建立一个适于我国国情的血清氟分析标准方法。方法 氟离子选择电极法。结果 本方法的检测下限为０．０１２μｇ／ｍｌ。对氟含量为０．０５９、０．０９０μｇ／ｍｌ和０．２０３μｇ／ｍｌ的血清样品测定８次,相对标准偏差分别为３．３９％、１．８４％、０．９９％。对上述样品加标的回收率为９６．７％、１０１．２％、９９．８％;测定含氟１．０３μｇ／ｍｌ的牛血清游离氟成分标准物质相对偏差为４．１６％和１．０５     

2006年广西地方性氟中毒防治项目调查结果分析

目的 了解广西地方性氟中毒病区分布和改水降氟工程现状,掌握广西地方性氟中毒病情状况.方法 2006年按照国家(2005年中央补助地方公共卫生专项资金地方病防治项目技术实施方案>,对广西地方性氟中毒分布地区和改水降氟工程进行水氟监测和病情调查.水氟测定采用氟离子选择电极法,儿童氟斑牙采用Dean诊断分度法检查,氟骨症按全国氟骨症临床分度诊断标准判定.结果 共筛查了61个村屯305份水样,超标71份,超标率为23.28%.检测了8处降氟改水工程,除1处工程报废外,其余工程水氟均未超标.调查了8～12岁儿童2627人,检出氟斑牙356人,检出率为13.55%;调查16岁以上成人1615人,检出Ⅱ度以上氟骨症患者65人,检出率为4.02%.结论 广西地方性氟中毒防治形势仍然十分严峻,须进一步加强改水降氟等防治措施.     

2005年甘肃省饮水型氟中毒病区水氟和改水降氟工程调查

目的 了解2005年甘肃省饮水型氟中毒病区水氟分布和改水降氟工程现状.方法 对甘肃省地方性氟中毒病区饮水和改水降氟工程进行水氟监测和工程运转情况调查登记.水氟测定用氟离子选择电极法.结果 筛查了11个市(州)的34个县(区)354个乡(镇)的1576个村的水源.检测水样7829份,检测出水氟超标水样1891份,占24.15%.水氟均值≤1.0 mg/L的村为1185个,占调查村的75.19%;1.0 mg/L的村为391个,占24.81%;水氟最低为0.04 mg/L,最高为6.78 ms/L,以庆阳市、平凉市及定西市总体水氟均值较高,大于或接近1.0 mg/L.调查了993处改水降氟工程,对876处工程的饮水含氟量进行了检测,共检测水样3528份,有408份水样含氟量1.0 mg/L.其中≤1.0 mg/L的工程768处,占87.67%;1.0 mg/L的工程108处,占12.33%;水氟最高为5.27mg/L.剔除能正常运转但水氟超标部分,实际水氟合格且正常使用的工程682处,占68.68%.改水降氟的主要形式为打井和引水.结论 甘肃省筛查村的水氟超标仍较严重,有近1/3的改水工程报废或处于非正常运转状态,须尽快落实防治措施和加强改水降氟工程的监测和管理力度.     

两种预处理毛发测定氟的结果比对

目的探讨一种低温碱溶解试样，测定毛发中的氟预处理的方法。方法分别采用高温碱熔融（A法）和低温碱溶解毛发试样（B法）比较其结果。结果低温碱溶解法经过不同时间精度观测，加标回收试验RSD％分别为4．07％、4．21％、4．47％，加标平均回收率试验为98．52％。B法与A法经比较验证，t检验：t=-0．35，P〉0．05，差异无显著性。结论低温碱溶解试样是一种简便、快速、准确、易操作的预处理测定毛发试样中氟化物的好方法。     

2005年甘肃省改水降氟设施运行现状及影响因素调查

目的 了解2005年甘肃省改水降氟设施运行使用现状,为进一步完善管理机制和提高降氟工程效益提供依据.方法 对甘肃省33个重点病区县已建成的改水降氟设施运行情况(基本正常、间歇使用、报废)和非正常运行原因进行调查.水氟测定采用氟离子选择电极法.结果 共调查改水降氟工程993处,覆盖3389个病区村,改水工程类型以打井和引水为主;其中水氟合格且运行基本正常的工程仅682处,占68.68%(682/993),覆盖2174个村,占病区村的64.15%(2174/3389),实际受益人口116.56万人,有311处工程间歇使用或报废,而不能发挥防病作用,占31.32%(311/993),主要原因是超过使用年限、水源不足、水氟超标和管理不善.结论 甘肃省大部分改水工程运行基本正常,但有近1/3的工程处于非正常运行状态,工程管理亟待改进和完善.     

砖茶中氟、铝溶出特性的实验观察

目的观察冲泡次数、温度、时间和茶水比对砖茶中氟和铝溶出的影响，了解茶叶中氟、铝的溶出特性。方法氟的分析采用氟离子选择性电极法，铝的分析采用石墨炉原子吸收分光光度法。结果茶中氟和铝随冲泡次数、温度、时间、茶水比的不同呈现各自的溶出特性；在温度和茶水比实验中，二者的溶出有一定的相似性。结论茶叶中氟、铝的溶出不是同步的，茶汤中的氟铝络合物来源于茶叶中分别溶出的氟、铝在茶汤中发生的重新组合。     

盐酸浸提-离子选择电极法测定唾液中的氟

目的建立盐酸提取唾液中氟化物的离子选择电极测定法。方法唾液经过盐酸浸泡后,释放出唾液中的氟化物,由柠檬酸钠缓冲液增加氟的活度,用氟离子选择电极法测定。结果标准曲线相关系数为0.999 7,相对标准偏差为1.76%-6.36%,回收率94.4%-103.2%。结论实验结果表明,该方法简便、灵敏、准确,适用于批量唾液样品分析。     

山东省黄河流域内地方性氟中毒流行病学调查

目的 了解山东省黄河流域内地方性氟中毒流行现状,为制订防治策略提供科学依据.方法 在山东省选择9个病区县进行了流行病学调查,居民饮用水含氟量测定采用氟离子选择电极法,8～12儿童氟斑牙诊断采用Dean法.结果 水氟均值≤1.00 mg/L的村占34.41%(606/1761);＞1.00 mg/L的村占65.59%(1155/1761);水氟最大值为11.33 mg/L.水氟均值≤1.00 mg/L的改水降氟工程占72.65%(449/618):＞1.00mg/L的改水降氟工程占27.35%(169/618);水氟最大值为5.85 mg/L.8～12岁儿童氟斑牙总患病率为45.03%(25 579/56 804),氟斑牙指数为0.80.结论 山东省黄河流域内50.00%以上的村庄水氟超过国家标准(≤1.00 mg/L),地方性氟中毒的流行尚未得到有效控制,须尽快落实防治措施.     

2008年山东省地方性氟中毒病情调查结果分析

目的 分析山东省地方性氟中毒的病情现状,为制订防治策略提供科学依据.方法 2008年按照国家<2007年地方病防治项目技术实施方案>的要求,选择山东省19个县(市、区)以村为单位进行流行病学调查,氟离子选择电极法测定水氟和8～12岁儿童尿氟,Dean法诊断儿童氟斑牙,临床和X线摄片检查16岁以上成人氟骨症.结果 在19个县(市、区)中,共调查了186个村,水氟均值≤1.00 mg/L的村44个,占23.66%(44/186);＞1.00 mg/L的村142个,占76.34%(142/186);水氟最大值为8.88 mg/L.8～12岁儿童氟斑牙总检出率为66.35%(4518/6809),氟斑牙指数为1.55,缺损率为15.39%(1048/6809).儿童尿氟＞1.40mg/L的人数占83.29%(2149/2580),最高值为31.92 mg/L.16岁以上成人氟骨症临床和X线检出率分别为6.37%(5577/87 607)、20.23%(229/1132).结论 山东省地方性氟中毒病情仍然比较严重,防治形势依然比较严峻,须进一步加大防治力度.

Abstract：

Objective To investigate the current status of endemic fluorosis in Shandong province, and to provide scientific evidence for the development of control strategies. Methods According to "The National Technical Scheme for Endemic Disease Control in 2007", 19 counties were chosen to carry out the epidemiological investigation in 2008. Water and urinary fluoride were determined by F-ion selective electrode, dental fluorosis of children aged 8 to 12 were diagnosed by Dean method and skeletal fluorosis of adults over the age of 16 were examined clinically and by X-rays. Results In 19 counties, 186 villages were surveyed, 44 villages were found with mean water fluoride ≤ 1.00 mg/L, accounting for 23.66%(44/186);the value ＞ 1.00 mg/L in 142 villages,accounting for 76.34% (142/186);maximum water fluoride 8.88 mg/L. Total detection rate of dental fluorosis of children aged 8 to 12 was 66.35% (4518/6809), dental fluorosis index was 1.55, and defect rate was 15.39%(1048/6809). Children with urinary fluoride ＞ 1.40 mg/L was 83.29%(2149/2580), and the maximum value was 31.92 mg/L. Detection rates of skeletal fluorosis clinically and by X ray among adults over 16 years were 6.37%(5577/87 607) and 20.23% (229/1132), respectively. Conclusions Endemic fluorosis in Shandong province is still serious, prevention efforts need to be further increased.