单滴微萃取的应用进展

单滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)是近年发展起来的一种新型环保分离富集技术,引起人们的广泛兴趣。与常规液液萃取相比,它有诸多的优点:有机萃取溶剂用量非常小,不造成二次污染;有机萃取相与水相的相比小,富集倍数大;萃取效率高;每次萃取使用新的有机萃取剂微滴,重现性好;应用范围广,可用于有机物、痕量金属元素和金属有机化合物的预富集;样品萃取液可直接进样检测,便于与其他分析仪器实现联用;样品和试剂消耗小;操作简便、快捷等。单滴微萃取是分离和富集痕量金属离子。有机化合物的有效方法,是一种有发展前途的的分离富集技术。     

原子吸收光谱分析中的绿色萃取富集技术

分析复杂样品和测定痕量组分时,样品预处理是获得准确结果的必要条件。萃取是广泛使用的分离富集方法,近年来,分析工作者陆续开发了多种新型绿色微萃取技术,包括单滴微萃取、浊点萃取、分散液-液微萃取、室温离子液体萃取、固-液萃取、固相微萃取、分子印迹聚合物萃取等。他们共同的优点是：有机萃取溶剂用量非常小;萃取效率高,富集倍数大;样品和试剂消耗少;操作简便、快速;便于与其他分析仪器联用;应用范围广等。本文介绍这些新型绿色萃取技术近3年来的进展,引用文献85篇。     

一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取

分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

浊点萃取在原子吸收光谱分析中的应用进展

浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),是基于非离子型表面活性剂溶液的浊点现象和胶束增溶效应而建立的一种萃取技术。大部分金属螯合物具有微溶于水的特性,与表面活性剂的疏水基团结合,富集于小体积的富胶束相内,亲水性物质仍留在水相中。再经两相分离,即可实现样品中的目标化合物的分离和富集。浊点萃取法的优点:避免使用对人体有害的挥发性有机溶剂,不污染环境,安全;试剂消耗少,经济;减少萃取时间,快速高效;操作比较简便;对各种分析物具有高的萃取效率,富集倍数大;易于与仪器分析方法联用等。浊点萃取是分离和富集痕量金属离子的有效方法,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。     

固相萃取/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物

利用固相萃取技术,进行水样吕痕量多环芳烃化合物的富集,克服了传统的液－－液萃取过程中超纯溶剂用量大和乳化现象;利用等梯度淋洗技术,实现了水中痕量多环芳烃化合物的快速分离,克服了以生梯度淋洗分离中的基线漂移和分析时间长的问题,每个样品的分析时间小于１５ｍｉｎ,利用荧光检测技术实现了水中７种多环芳烃的痕量分析,７种多环芳烃的检出限（ｎｇ／Ｌ）分别为：荧蒽１．１７,苯并（ａ）蒽０．６８,苯并（ｂ）荧蒽１     

浊点萃取在金属离子分析中的应用

通过表面活性剂浊点特性实现胶束相分离以达到样品预富集,是一种新兴的液 -液萃取方法。该方法广泛应用于痕量有机物、金属离子(通过形成螯合物)以及生物大 分子的提取,具有低毒、高效、安全、简便等特点,其富集率最高可达100％。     

固相萃取技术在环境监测领域中的应用及研究进展

固相革取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是一个发展较快的试样预处理技术,主要用于样品中痕量物质的分离和富集.固相革取技术克服了传统分离富集方法的一些缺点,得到了越来越多的关注,被广泛应用于环境、化学、石油化工、食品、农业、半导体、临床和制药、地质、核科学等领域.固相革取技术由于其自身的优点,已经被成功应用于环境样品的样品前处理过程中.介绍了固相萃取的基本原理,固相萃取的装置,固相革取的操作步骤,着重介绍了固相萃取在环境分析当中的应用.     

分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发性污染事故应急监测中得到应用。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%（n=6）,日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%（n=3）。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。     

固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应、灵敏度高等优点,通常主要用于气体的检测,随着样品处理技术的不断发展,离子迁移谱技术也拓展于现场包括水相、土壤等多种样品基质的快速分析。固相微萃取是已经广泛应用的分析样品前处理技术,具有无溶剂提取、快速、简便等特点。本文介绍了当前固相微萃取与离子迁移等检测器结合使用技术的特点,分析了新的样品解析方法,介绍了固相微萃取-离子迁移谱结合使用在检测领域的应用进展。     

Modified nanoporous carbon as a novel sorbent before solvent-based de-emulsification dispersive liquid–liquid microextraction for ultra-trace detection of cadmium by flame atomic absorption spectrophotometry

Combination of different extraction methods is an interesting work in the field of sample pretreatment. In the current study, for the first time, solid phase extraction combined with solvent-based de-emulsification dispersive liquid–liquid microextraction (SPE-SD-DLLME) was developed for preconcentration and trace detection of cadmium in water samples using flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). The adsorbed cadmium ions on prepared SPE (75 mL of aqueous solution) were eluted by optimized elution solvent and introduced to the second microextraction step. The effective variables of SPE including the pH of sample, flow rates, type, concentration and volume of the eluent and the effect of potentially interfering ions of the separation of cadmium were evaluated and optimized. Also, several factors that influence the SD-DLLME step such as pH, neocuproine concentration (the cadmium binding ligand), type of dispersed/de-emulsifier solvent, volume of disperser/de-emulsifier solvent and type and volume of extraction solvents were investigated. SPE-SD-DLLME provides a preconcentration factor of 165 for cadmium ions. Calibration plot was linear in the range of 0.1–50 μg L⁻¹ with correlation of determination (r²) of 0.988. The precision and limit of detection of proposed method were 5.1% (RSD%, n = 8) and 0.03 μg L⁻¹, respectively.     

固相微萃取-GC/MS法测定水中DDVP

本文运用固相微萃取（SPME）与气相色谱-质谱（GC/MS）联用，对水体中的有机磷杀虫剂2，2-二氯乙烯基二甲基磷酸酯(DDVP)进行了分析。对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如萃取温度、平衡时间、被测组分浓度等进行了讨论。建立的方法不需要浓缩，适于快速、高效地测定水中DDVP。方法的检出限达0.1 μg/L。对董铺水库水样加标进行了DDVP的测定。