Box-Behnken效应面法优化川贝清咽含片提取工艺研究

目的:优选川贝清咽含片中余甘子的提取工艺条件。方法:采取单因素实验法与Box-Behnken效应面法,以没食子酸含量、总酚酸含量、干膏率为指标进行实验。在余甘子煎煮的提取工艺中,考察加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间等因素对提取工艺的影响。结果:优选出水煎煮余甘子的最佳工艺为:加水量为25倍,提取时间90分钟,浸泡时间80分钟,提取次数2次。平均没食子酸的提取率为:8.52%;平均总酚酸的提取率为:50.05%;平均干膏率为:58.83%。结论:Box-Behnken试验设计法用于川贝清咽含片提取工艺的优选是可行的,数学模型的预测值与试验观察值相符。     

正交试验法优选柴胡消瘿颗粒的乙醇提取工艺

目的:优选柴胡消瘿颗粒的醇提工艺,为该制剂的临床用药提供参考。方法:以干膏率和芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,柴胡皂苷类成分的流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~25%A;10~25 min,25%~35%A;25~33 min,35%~45%A;33~50 min,45%A;50~55 min,45%~10%A),检测波长210 nm;芍药苷与橙皮苷的流动相乙腈-0.2%乙酸(15∶85),检测波长分别为230,283 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。干膏率35.98%,干膏中芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a+d的质量分数分别为0.944%,1.543%,0.089%。结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行,为柴胡消瘿颗粒的工业化生产提供参考。     

江南卷柏提取物脱脂工艺优选

目的: 优选江南卷柏提取物的石油醚脱脂工艺,为该植物的资源开发与利用提供参考. 方法: 以穗花杉双黄酮提取量和浸膏得率为评价指标,通过正交试验考察石油醚用量、提取时间和提取次数对脱脂工艺的影响.采用HPLC测定穗花杉双黄酮含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,25%A;5~12 min,25%~35%A;12~17 min,35%~45%A;17~25 min,45%~50%A;25~40 min,50%~55%A;40~45 min,55%~70%A;45~50 min,70%~100%A;50~55 min,100%A;55~60 min,100%~25%A),检测波长330 nm. 结果: 最佳脱脂工艺为加6倍量石油醚回流提取2次,每次1 h;穗花杉双黄酮提取量72.77 mg,浸膏得率11.04%. 结论: 该脱脂工艺稳定可行,适用于江南卷柏提取物的纯化.     

正交试验法优选温阳活血颗粒的提取工艺

目的:优选温阳活血颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A)。以干膏率和有效成分(人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷)总含量的综合评分为评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对温阳活血颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;干膏率依次为39.65%,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷提取量分别为3.49,2.79,6.64,218.60 mg。结论:优选的提取工艺科学合理、简便可行,适用于温阳活血颗粒的工业化生产。     

星点设计-效应面法优化黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺

目的:优选黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺,为黄芩薄层鉴别用对照提取物的研究提供参考。方法:以乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为自变量,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺并进行预测分析和工艺验证。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,27%A;25~27 min,27%~43%A;27~40 min,43%~56%A;40~45 min,56%~85%A),检测波长274 nm。结果:最佳提取工艺为加12倍量54%乙醇回流提取2次,每次135 min。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均提取率分别为12.53%,2.77%,0.66%,0.25%,总评"归一值"预测值和实测值偏差1.19%。结论:优选的提取工艺稳定可行、预测性良好,为黄芩资源的合理利用提供参考。     

多指标正交试验优选桂枝甘草汤提取工艺

目的:优选桂枝甘草汤的提取工艺。方法:采用HPLC测定甘草苷、肉桂酸、桂皮醛及甘草酸含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~15 min,20%~23%A;15~30 min,23%~32%A;30~40min,32%~35%A;40~50 min,35%~40%A;50~60 min,40%~50%A),检测波长254 nm。以甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸和浸出物提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量,提取次数,提取时间对提取工艺的影响。结果:桂枝甘草汤的最佳提取条件为加12倍量水回流提取3次,每次1 h;甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸及浸出物提取量分别为5.93,11.73,12.25,12.34,172.86 mg·g-1。结论:多指标综合加权法能较为合理地反映桂枝甘草汤的整体药效,为该方的临床应用与开发提供实验依据。     

金水涤痰口服液的提取工艺考察

目的:优选金水涤痰口服液的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以挥发油提取率为指标,采用单因素试验考察芳香水的提取工艺。以橙皮苷、淫羊藿苷提取量及干膏收率的综合评分为指标,通过L9(34)正交试验考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响。采用HPLC测定橙皮苷和淫羊藿苷的含量,流动相0.1%磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,77%A;11~13 min,77%~70%A;13~30 min,70%A;30~32 min,70%~77%A),检测波长283 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:芳香水提取工艺为加10倍量水,以2 s/滴的速度蒸馏提取4 h,再以相同蒸馏速度将芳香水重蒸馏提取2 h,得2次蒸馏芳香水的体积约为药材质量的1.1倍。各因素对水提工艺的影响顺序为煎煮次数煎煮时间加水量,最佳提取工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1.5 h;橙皮苷、淫羊藿苷提取量分别为27.77,15.30 mg·g-1,干膏收率40.13%。结论:优选的提取工艺稳定、可行,可为金水涤痰口服液的工业化生产提供参考。     

多指标全概率评分法优选参芪益气胶囊醇提工艺

目的:优选参芪益气胶囊的醇提工艺。方法:以人参总皂苷、马钱苷含量和浸膏得率为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响,通过全概率评分法确定最佳醇提工艺。采用HPLC测定人参总皂苷及马钱苷含量,流动相分别为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,18.5%A;30~47 min,29%A;47~57 min,29%~40%A;57~65 min,40%~18.5%A),乙腈-水(8∶92),检测波长依次为203,240 nm。结果:参芪益气胶囊最佳醇提工艺为加6倍量80%乙醇提取2次,每次2 h;人参总皂苷和马钱苷提取量分别为167.28,319.51 mg,浸膏得率22.54%。结论:采用多指标全概率评分法优选的提取工艺科学、合理,为改善该制剂的临床疗效提供参考。     

响应面法优选银槐解毒颗粒提取工艺

目的优选银槐解毒颗粒提取工艺。方法在单因素试验基础上,采用响应面法考察提取时间、料液比、浸泡时间对银槐解毒颗粒中绿原酸、总黄酮提取方法的影响。采用HPLC同时测定绿原酸、总黄酮的含量,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱(0~20 min,13%A;20~30 min,13%~18%A;30~55 min,18%~20%A;55~65 min,20%~23%A),绿原酸和黄酮类成分的检测波长分别为327、256 nm。结果最佳提取工艺条件为浸泡时间60 min,加12倍量水,提取130 min,提取2次。绿原酸、芦丁、黄芩苷平均浓度分别为51.497、68.872、25.763μg/g,平均浸膏得率为33.105%。结论优化后的提取工艺稳定可行,可为银槐解毒颗粒后续生产提供数据支持。     

均匀设计法优化丹参中4种活性成分的超声提取工艺

目的:优选丹参中迷迭香酸、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮ⅡA共4种活性成分的超声提取工艺。方法:以迷迭香酸、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮ⅡA提取量为指标,采用均匀设计考察乙醇体积分数、液料比、提取时间对丹参提取效率的影响,通过逐步非线性回归优选提取工艺条件。利用HPLC测定指标成分含量,流动相甲醇(A)-0.01%磷酸水(B)梯度洗脱(0~3 min,30%A;3~5 min,30%~40%A;5~13 min,40%A;13~20 min,40%~58%A;20~22 min,58%~75%A;22~24 min,75%A;24~50 min,75%~85%A),检测波长286 nm(迷迭香酸和丹酚酸B)和268 nm(隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。结果:最佳超声提取工艺条件为乙醇体积分数75%,液料比200 mL·g-1,提取时间10 min;迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA提取量分别为0.33,11.19,0.63,0.59 g·g-1,与2010年版《中国药典》中加热回流法相比,活性成分提取量无显著差异。结论:该超声提取工艺具有提取时间短、低毒、无污染等优点。     

星点设计-效应面法优选苦参提取工艺

目的:优化苦参的提取工艺.方法:采用单因素和星点设计-效应面法,以苦参碱、氧化苦参碱、苦参总黄酮提取率和干膏得率为考察指标对苦参提取工艺进行优化.结果:优选的最佳提取工艺为加11倍量65％乙醇提取2次,每次65min.结论:优选的提取工艺合理、稳定、可行.     

星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺

目的：优选龙须藤的提取工艺。方法：以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert 7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0~20 min,30%~40% A;20~36 min,40%~48% A）,检测波长324 nm。结果：二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;最佳提取工艺为加14倍量45%乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046%,0.027%,浸膏得率21.21%。结论：利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性。     

星点设计-响应面法优选藤梨根总皂苷提取工艺

目的:优选藤梨根总皂苷的提取工艺,为该药用部分的开发提供参考。方法:以总皂苷提取量为指标,采用星点设计-响应面法考察提取时间、乙醇体积分数和料液比对藤梨根总皂苷提取工艺的影响。利用UV测定总皂苷含量,检测波长547 nm。结果:最佳工艺条件为提取时间73 min,乙醇体积分数65%,料液比1∶13;藤梨根总皂苷提取量1.67 mg·g-1,与预测值1.69 mg·g-1的偏差1.18%。结论:该提取工艺稳定可行,适用于藤梨根总皂苷的提取。     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

Box-Behnken效应面法优化复方土茯苓颗粒提取工艺

目的:优选复方土茯苓颗粒的提取工艺条件。方法:以落新妇苷、总黄酮提取量和出膏率的总评"归一值"(OD)为因变量,通过对提取次数、提取时间、溶媒比各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用Box-Behnken效应面法优选提取工艺。采用HPLC测定落新妇苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水(20∶80),检测波长290 nm。结果:最佳提取工艺为加9.8倍量水提取3次,每次1.4 h;落新妇苷提取量1.991 mg·g-1,总黄酮提取量54.436 mg·g-1,干膏得率8.558%,OD实测值与预测值相对偏差1.54%。结论:Box-Behnken效应面法用于复方土茯苓颗粒提取工艺的优选是可行的。     

正交试验联合星点设计-效应面法优化杨树芽总黄酮的提取工艺

目的:优选杨树芽总黄酮的提取工艺。方法:以总黄酮含量为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验联合星点设计-效应面法考察乙醇体积分数、提取时间和料液比对杨树芽总黄酮提取工艺的影响。结果:正交试验确定最佳提取工艺为加13倍量90%乙醇超声提取2次,每次24 min;总黄酮质量分数达28.82%。星点设计-效应面法确定最佳提取工艺为加14倍量80%乙醇超声提取2次,每次24 min;总黄酮质量分数达31.14%。结论:星点设计-效应面法较正交设计法更为准确,2种方法结合应用可使中药提取工艺优化具有良好预测性。     

星点设计-效应面法优化解毒通络颗粒的提取工艺

目的：优选解毒通络颗粒的提取工艺。方法：选择浸泡时间、煎煮时间和溶剂用量为自变量,黄芩苷、槲皮素、异鼠李素提取量的综合评分为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-效应面法优选提取工艺,通过SPSS软件对试验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,确定最佳数学模型,利用Design Expert 8.0.0统计分析软件绘制效应面图和等高线图。结果：最佳提取工艺为浸泡时间90 min,煎煮时间85.63 min,溶剂用量9.21倍;综合评分（93.2±0.051）%,与预测值（94.30%）的偏差仅-2.32%。结论：通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,适用于解毒通络颗粒提取工艺的优选。     

Box-Behnken效应面法优化菊花提取工艺

目的：优选菊花的提取工艺条件。方法：选择提取时间、乙醇体积分数、加醇量为自变量,木犀草素、芹菜素、绿原酸得率的总评“归一值”为因变量,采用Box-Behnken效应面法优选菊花的醇提工艺并对该工艺进行预测分析。结果：最佳提取工艺为加12倍量80%乙醇提取110 min;木犀草素、芹菜素、绿原酸平均得率分别为1.64%,0.94%,3.95%,实测OD=0.979 6（RSD 1.83%）,与预测值（0.981 6）的偏差0.204%。结论：优选的提取工艺稳定可行且可预测性强。     

膝悦颗粒提取及纯化工艺优选

目的:优选膝悦颗粒的提取及纯化工艺。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(35∶65);采用HPLC测定龙胆苦苷含量,流动相甲醇-水(27∶73),流速0.8 mL·min-1,检测波长271 nm。以黄芪甲苷和龙胆苦苷含量的综合评分为指标,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选膝悦颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、龙胆苦苷含量及出膏率为评价指标,通过单因素试验筛选膝悦颗粒的纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;黄芪甲苷、龙胆苦苷质量分别为4.34,43.7 mg。采用醇沉法,使含醇量达50%;黄芪甲苷21.30 mg(保留率85.61%),龙胆苦苷216.32 mg(保留率97.74%),出膏率22.13%。结论:优选的提取及纯化工艺稳定可行,为膝悦颗粒的工业化生产提供参考。