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通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮(DMIT)的钠盐与2,3-二溴-1,4-丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了DMIT钠盐与DMIT锌配合物(DMIT)2Zn(NBu4)2的亲核反应能力,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用IR、^1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。 相似文献
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以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 相似文献
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研究了实验室合成的二(邻氨基苯基)二硫化合物与不同的吡啶甲酸的反应,以与吡啶-2-甲酸的反应为例,探索了反应原料配比、反应溶剂、反应时间、添加剂等对实验结果的影响,在最优实验条件下,合成多个二吡啶甲酰胺二苯基二硫化合物;取该系列反应产物与金属盐配位组装,合成几种新型芳基二硫金属化合物。考察了该系列芳基二硫金属化合物在天然胶中的塑解效果,并与塑解剂2,2′-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)进行比对,结果表明合成的该系列芳基二硫金属化合物具有较好的塑解效果,其中1#化合物的塑解效果最好。 相似文献
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3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 相似文献
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《煤炭转化》2016,(3)
以二苄基硫醚(DBS)和二苄基二硫醚(DBDS)为有机含硫模型化合物,以二苯甲烷(DPM)亚甲基作为活性氢源,研究了反应温度对DBS中C烷—S键及DBDS中C烷—S和S—S键断裂以及硫的热迁移的影响.结果表明:200℃以下,DBS中C烷—S键未断裂;225℃以上,DBS中C烷—S键能够发生有效热断裂.而模型化合物DBDS在200℃时C烷—S和S—S键可发生有效热断裂.两种化合物热断裂反应遵循自由基型反应机理,两种模型化合物中硫的热迁移历程基本相同,主要产物是甲苯(PhMe)、二苯乙烯(DPE)、二苯乙烷(DPEA)和三苯乙烯(TPE),有机含硫化合物很少,说明温和条件下化合物DBS中C烷—S键及DBDS中的C烷—S和S—S键能有效热断裂,热断裂硫能有效以气体H2S形式迁出,少量转化为其他形态有机硫. 相似文献
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以2-氰基吡啶和水合肼为原料,经过Pinner反应和氧化反应合成得到3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(化合物1),收率为88.6%。对影响产物收率的因素进行了考察,确定了第二步氧化反应的反应温度为0℃,反应时间1.0h。化合物1分别与6,7-二溴-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4a)和6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4b)反应得到5,6-二溴异苯并呋喃(化合物5a)和5,6-二甲氧基异苯并呋喃(化合物5b)的收率分别为51.3%和48.5%。化合物1和化合物5a以及化合物5b的结构均采用~1H-NMR和ESI-MS进行了表征。 相似文献