5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫基乙酸酯的合成、表征及其摩擦学性能

设计合成表征了3种5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫基乙酸酯衍生物(BOT1、BOT2、BOT3),并用作环境友好型高效润滑油添加剂。研究了3种添加剂的热稳定性及其在液体石蜡(LP)中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦机上考察了其承载能力和抗磨性能。结果表明,3种添加剂都具有优良的热稳定性、油溶性和抗腐蚀性能;能够明显提高液体石蜡的承载能力和抗磨性能。添加质量分数为1.0%的BOT3的油样的最大无卡咬负荷(PB)值比液体石蜡提高了106%,磨斑直径比液体石蜡减小了50%。     

二烷基二硫代氨基甲酸镉的合成及应用研究

合成了润滑油添加剂二戊基二硫代氨基甲酸镉,利用四球试验机研究了其在矿物基础油中的极压、抗磨性能,以及与二烷基二硫代磷酸锌(T202)有机硼酸酯和磷酸三苯酯添加剂之间的抗磨协同性能。结果表明,此添加剂体现出了较好的抗磨性能和承载能力,并且与两种硼酸酯都体现出了良好的抗磨协同性能。另外,通过箱热氧化试验简单评价了其抗氧化性能,结果表明,该添加剂具有良好的高温抗氧化性能。     

六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯的合成及其摩擦学性能初步研究

合成了两个新型无灰六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯化合物;用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征;用四球摩擦机测试了其作为润滑油添加剂在液体石蜡中的极压性能;采用热重分析和油溶性实验考察了热稳定性及其在有机溶剂中的溶解性。结果表明,这两个新型化合物具有较好的承载能力和热稳定性。     

新型S-N型1,3,4-噻二唑-2-硫酮衍生物在菜籽油中的摩擦学性能

合成了一种新型S-N型1,3,4-噻二唑-2-硫酮衍生物(DTSO),用元素分析、红外光谱技术和核磁共振技术对其结构进行了表征;用热重分析仪考察了其热稳定性;在四球摩擦磨损试验机上评价了其作为菜籽油(RSO)添加剂的摩擦磨损性能;用扫描电子显微镜观察分析了钢球磨损表面形貌和元素化学形态.结果表明:所合成的化合物DTSO具有良好的热稳定性,能够有效提高菜籽油的抗磨减摩性能.     

4,5-(2＇,3＇-二硫基-1,4-丁二醇)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的合成研究

通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂戊烯-2-硫酮(DMIT)的钠盐与2,3-二溴-1,4-丁二醇的反应成功的合成了题目化合物.比较了DMIT钠盐与DMIT锌配合物(DMIT)2Zn(NBu4)2的亲核反应能力,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响.并用IR、1HNMR、MS对目标化合物进行了表征.     

2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1,　2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1,　3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。     

二硫代二丙酰胺衍生物的合成及其抑菌性能与防污性能

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应,得到N,N'-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N,N'-二甲氧基丙基二硫代二丙酰胺(MPD)、N,N'-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)3种二硫代二丙酰胺衍生物,利用红外光谱和核磁共振波谱表征其结构。3种化合物分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌实验,结果表明,3种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用,抑制效果BPD≈MPD>OLPD。BPD对两种菌株的MIC值可达0.062 5 g/L。将所得化合物制备成涂料,通过海上挂板实验研究其防污性能;海上挂板结果表明,3种化合物都具有较好的防污作用,防污效果BPD>MPD>OLPD。     

2-(4''''-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1，2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4’-羟基苯甲酰亚肼基)-1，3-二硫杂环戊烷，对其结构进行了表征，并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性，对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。     

5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2,4-二酮的二硫缩醛化合物的合成及生物活性研究

采用5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2,4-二酮在碱性条件下与二硫化碳和卤代烃进行缩合反应,合成了一系列吡喃酮的二硫缩醛。其结构经1HNMR和元素分析证实。生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌和除草的活性。     

1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的制备及结构表征

通过三步法制备双官能团交联剂1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷,其可以用作二烯类橡胶的抗硫化返原剂。采用傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析和元素分析对合成的1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的结构进行表征,高效液相色谱分析及其计算得出合成的1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的纯度高达98.5%。     

(Z)-(2-溴-3,3-二氟丙-1-烯-1-基)苯衍生化反应研究

研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应。首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H-唑化合物,产率为28.2%～62.1%。同时合成了2个含有二氟甲基的中间体和4个拓展产物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、~(19)FNMR、HR-MS进行了表征。     

硫代(二硫代)氨基甲酸酯类除草剂的研究

(一)前言为了考查硫代(二硫代)氨基甲酸酯类化合物的化学结构与除草活性的影响,我们合成了不同氨基和不同酯基的硫代和二硫代氨基甲酸酯类化合物,初步测定了除草活性及R_f值(酯溶性参数)的大小,在合成某些化合物时采用相转移催化剂使产物产率有明显的提高。     

二硫代二丙酰胺衍生物的合成及其抑菌性能与防污性能研究

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应,得到N’N-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N’N-二甲氧基丙基二硫代二丙酰胺(MPD)、 N’N-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)三种二硫代二丙酰胺衍生物,利用红外和核磁表征其结构。三种化合物分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌实验,结果表明三种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用,抑制效果BPD≈MPD>OLPD。BPD对二种菌株的MIC值可达0.0625 mg/mL。将所得化合物制备成涂料,通过海上挂板实验研究其防污性能;海上挂板结果表明：三种化合物都具有较好的防污作用,防污效果BPD>MPD>OLPD。     

二吡啶甲酰胺二苯二硫类金属塑解剂的合成及塑解性能研究

研究了实验室合成的二(邻氨基苯基)二硫化合物与不同的吡啶甲酸的反应,以与吡啶-2-甲酸的反应为例,探索了反应原料配比、反应溶剂、反应时间、添加剂等对实验结果的影响,在最优实验条件下,合成多个二吡啶甲酰胺二苯基二硫化合物;取该系列反应产物与金属盐配位组装,合成几种新型芳基二硫金属化合物。考察了该系列芳基二硫金属化合物在天然胶中的塑解效果,并与塑解剂2,2′-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)进行比对,结果表明合成的该系列芳基二硫金属化合物具有较好的塑解效果,其中1#化合物的塑解效果最好。     

1,4-二(吡啶亚甲基-硫亚甲基)萘的制备及其对Hg~(2+)的识别

以1,4-二氯甲基萘为原料经过反应合成了荧光分子1,4-二(吡啶亚甲基-硫亚甲基)萘,其结构经IR,1H NMR所证实。利用紫外光谱法考察了该化合物对Hg2+的识别性能。结果表明,该化合物对Hg2+具有良好的识别能力。     

1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究

以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率79%,纯度99%。     

4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究

用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。