高效液相色谱法测定生脉分散片中五味子醇甲

目的 定量分析牛脉分散片中的五味子醇甲.方法 采用高效液相色谱法.Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(60:40)为流动相;体积流量为l mL/min;检测波长为250 nm;柱温:35℃;进样量为20 μL.结果 五味子醇甲在0.260 4～1.302 0 μg呈现良好的线性关系,平均回收率99.7%,RSD为1.22%(n=9);每片中含五昧子醇甲为0.25～0.34 mg.结论 本法操作简便、准确、专属性好,可作为生脉分散片中五味子的质量控制方法 .     

生脉注射液的UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立生脉注射液的超高效液相指纹图谱的测定方法。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2.10mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长为203 nm。以五味子醇甲为参照物,对10批不同生产厂家的生脉注射液进行指纹图谱分析。结果本实验条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,共标示出22个特征峰。结论:该方法可靠、快速、重现性好,可作为生脉注射液的质量控制的参考方法。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

生脉颗粒质量标准研究

目的：建立生脉颗粒质量标准控制方法。方法：采用TLC五味子薄层鉴别方法以及HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱：phenomenex Luna C18（150×4.60 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（60∶40）;流速：1.0 m L/min;检测波长：250 nm。结果：薄层鉴别方法简单,阴性无干扰;五味子醇甲在0.0712~2.136μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%;结论：该方法简单、快速、专属性强、可操作性强。     

生脉注射液HPLC指纹图谱的研究

目的:应用HPLC色谱法建立了生脉注射液(红参、麦冬、五味子)的指绞图谱。方法:以W aters symm etrysh ield TM-RP18(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203 nm。结果:本色谱条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,标准指纹图谱由20个特征峰组成。结论:本方法可同时分离生脉注射液中的各成分,方法简单准确,可作为生脉注射液的指纹图谱。     

生脉超微颗粒与其散剂中五味子醇甲药代动力学的对比研究

目的:测定生脉超微颗粒与其散剂中五味子醇甲的体内药代动力学参数,为生脉超微颗粒代替其传统散剂提供实验依据.方法:采用HPLC法.DAS 1.0药代动力学软件拟合药动学模型.结果:大鼠灌胃给予生脉超微颗粒与其散剂后五味子醇甲的体内过程均符合一房室模型,药动参数为Cmax分别为1.241、1.053μg/ml;Tmax分别为0.750、1.000h;AUC 0-6分别为2.210、2.615(mg·L-1·h-1);t1/2α分别为0.872、1.109h.结论:生脉散经超微粉化后,五味子醇甲体内的吸收加快,生物利用度提高.     

生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析

目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190～400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。     

HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。     

UPLC法同时测定生脉注射液中6种指标性成分

目的:建立超高效液相色谱法同时测定生脉注射液中六种指标性成分的方法。方法:采用UPLC法同时测定:人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Re;人参皂苷Rg3;五味子醇甲。选用Waters BEH C18色谱柱(2.10 mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;流速为0.3 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 6种指标性成分在5~200μg/m L浓度范围内,其浓度和峰面积有良好的线性关系,方法加样回收率在94.2%~100.1%之间,精密度、重现性和加样回收率的RSD均符合要求。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于同时测定生脉注射液中的6种成分,为生脉注射液的质量控制提供了理论依据。     

生脉注射液中4种成分测定及HPLC特征图谱建立

目的测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分的含有量,并建立其HPLC特征图谱。方法该药物的分析采用Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,一测多评法测定含有量。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、五味子醇甲、麦冬皂苷C分别在51.35～410.80、53.70～429.60、4.94～49.40、22.02～137.62μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为98.98%、99.05%、99.14%、99.26%,RSD分别为1.73%、2.18%、2.87%、3.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。17批样品特征图谱中有8个共有峰。结论该方法稳定可行,可用于生脉注射液的质量控制。     

HPLC测定冠心生脉口服液中丹参素钠的含量

目的:建立丹参素钠含量测定方法。方法:HPLC,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸溶液(2∶98);检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速1.0 mL·min-1。结果:丹参素钠进样量在0.087～1.092μg线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为100.6%(n=6),RSD为1.1%。结论:该法简便、快速、准确、可用于冠心生脉口服液的质量控制。     

LC-MS/MS法确认生脉注射液指纹图谱的特征峰

目的:确认生脉注射液指纹图谱的特征峰。方法:应用LC-MS/MS法,以Waters symmetryshield TMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm。离子阱质谱。结果:对生脉注射液20个特征峰进行确认,使其中的10个特征峰得到了确认。结论:本方法共确认了生脉注射液指纹图谱的特征峰,方法简单准确,具有实用价值。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

HPLC测定生脉袋泡茶中的五味子醇甲

华西药学杂志2010,(2):210-211目的:建立HPLC法测定生脉袋泡茶中五味子醇甲的含量。方法:用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35),流速1mL·min-1,检测波长250nm。     

HPLC法测定慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量

目的:建立慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为Di-amonsil(TM钻石)C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长:250nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;理论板数按五味子醇甲峰计算不低于3000。结果:五味子醇甲在0.1516~2.4256μg之间线性关系良好,r=0.9999。五味子醇甲平均回收率为98.8%,RSD=0.58%。结论:该方法准确,重复性好,可用于慢肝养阴胶囊的质量控制。     

生脉注射液中木脂素类化学成分的分析研究

 目的 探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法。 方法 以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。 色谱条件：Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,色谱柱Waters symmetry shield TM RP18（4.6 cm×25 cm,5 μm）,流动相：乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液,检测波长203 nm;质谱参数：nebulizer：2 kPa;dry gas：12 mL·min^-1;dry temp 350 ℃;碰撞电压：1.0 V;正离子扫描模式。结果 通过比较五味子中间体及8家生产企业的生脉注射液样品发现,五味子中间体主要成分为木质素类,其中8家生产企业共有成分为五味子醇甲、戈米辛D,戈米辛J,当归酰戈米辛Q。 结论 建立了生脉注射液中木脂素类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础及统一制法提供实验依据。     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPGPC法检测注射用益气复脉(冻干)中的糖苷类大分子物质

目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器,检测器温度40℃;进样量20μL。结果对5批注射用益气复脉(冻干)测定发现均无大分子物质。结论该方法简便、快捷,能用于注射用益气复脉(冻干)中大分子物质的排除性检查。     

RP-HPLC测定生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立生脉粉针剂(麦冬等)中薯蓣皂苷元的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用ODS C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm),乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,测定波长204nm,柱温30℃下对生脉粉针剂中的薯蓣皂苷元进行含量测定.结果:薯蓣皂苷元进样量在2.46～7.38μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.3%,RSD为0.95%(n=9).结论:该方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于制剂的含量测定.     

高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲

目的高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准。方法HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)(大连依利特公司);流动相:甲醇-水(67∶33);检测波长:250nm;体积流量:0.8mL/min;柱温:室温。结果该方法的线性范围在7.42～89.10μg/mL(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%。结论方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量。