我国第一台静态真空质谱计研制成功

北京分析仪器厂研制的LZD-201型氩同位素静态真空质谱计,于1986年7月通过测试鉴定。该仪器的主要技术特点是能在静态真空模式下,对微量或超微量氩(Ar)同位素进行精密测定。仪器设计合理,使用方便。基本技术性能达到世界同类型仪器水平,填补了我国静态     

超微量稀有气体的质谱技术

超微量稀有气体(He、Ne、Ar、Kr、Xe)的质谱研究在同位素地质年代学、天体物理、宇宙化学(陨石的同位素组成等)及很多科技领域(如宇航事业等)都有重要的意义。本文就有关质谱仪器与分析方法综观了国外概貌,还对照了国内的情况。指出,对仪器而言,除其他要求外,最主要的是要求仪器具有高的灵敏度,小型磁式质谱计是一般常用的仪器,四极型的动态质谱计也值得注意。在分析方法上着重介绍了静态分析方法,讨论了若干有关问题。文末附有主要参考文献66篇。     

ZD—201型氩同位素静态分析质谱计

惰性气体的同位素分析在石油、地质、空间科学等许多科研领域具有重要价值,特别是氩(Ar)同位素分析已成为地质年代测定的一种重要手段。长期以来,由于国内没有静态分析同位素质谱仪器产品,国外产品则价格昂贵,致使我     

NG—1型全金属稀有气体纯化和质谱分析系统

本文论述了一种比玻璃纯化系统更具优点的稀有气体金属纯化系统和质谱分析系统,系统的静态真空16小时维持在10~(-7)托内。活性碳管在-195℃下将He、Ne与Ar有效地分离,以便Ne同位素的分析。用自制的金属大小球均匀分装稀释剂。质谱计的分辩能力105(峰高百分之五处),精度±2%。最小可检测限:He为1.3×10~(-5),Ar为8×10~(-5),Ne为9×10~(-5)。测得空气的~(40)Ar/~(36)Ar比值为296.05,~4He/~(40)Ar比值为1.94x10~(-4),~4He/~(20)Ne比值为0.167。该质谱分析系统可用于地质学、地震气体地球化学等的研究。     

~(38)Ar同位素稀释技术中稀释系数与测定误差关系的探讨

本文讨论当~(38)Ar稀释量已知时,用改变样品重量的方法改变稀释系数(φ=~(38)Ar/~(40)Ar),用不同样品量测定标样黑云母ZBH-25的K-Ar年龄。实验结果表明,~(40)Ar的测定误差与稀释系数无关。这一结论是与同位素稀释质谱法的误差理论一致的。因此,在实验中样品量的选取以能精确测定~(40)Ar为准。     

Argus Ⅵ型多接收稀有气体质谱仪在~(40)Ar/~(39)Ar高精度定年中的应用

影响~(40)Ar/~(39)Ar高精度定年的测试因素主要包括质谱仪的稳定性、质谱仪质量歧视效应,以及小信号离子束测试的准确性等。采用ArgusⅥ多接收稀有气体质谱仪获得高精度~(40)Ar/~(39)Ar定年数据,分别用1012Ω高阻放大器的法拉第杯和电子倍增器(CDD)对小信号离子束36 Ar进行测试对比,发现CDD的测试精度有较大的优势,当离子束信号强度低于5 000cps时,CDD的测试精度比配备1012Ω放大倍数的法拉第杯提高了1个数量级。对电子倍增器效率进行不同时段的连续测定,发现其测试效率存在波动且缺乏规律性,多次测量数据的相对标准偏差达5.3‰,因此需进行日常性的校正,以避免引起较大的测试误差;利用空气标准对仪器进行2个月60次循环测试,获得质量歧视因子d1amu为1.009±0.002(2σ),说明仪器测试性能稳定,对不同气量的空气标准进行测量时,仪器不存在由于气体压力不同而引起的质量歧视效应。通过测试实际样品,CDD可以提高低含量36 Ar样品~(40)Ar/~(39)Ar年龄的测试精度;对于混有一定比例的大气氩,但放射成因40 Ar比例较低的样品,CDD效率的微小变化会对年龄值计算产生显著的影响。证明了电子倍增器效率的日常性校正对于高精度~(40)Ar/~(39)Ar定年的重要性。     

新型离子光学的惰性气体同位素质谱计的研究

本文论述了我们1990年研制成的一种新型离子光学质谱计,Φ_m=130°,ε=56°,大斜角λ、出射,R_m=80mm,L_1=L_2=130.32mm,具有高分辨本领。可测~4He、~(20)Ne、~(21)Ne、~(22)Ne、~(36)Ar、~(38)Ar和~(40)Ar的同位素。它是专门为地震监测预报研制的,已用于地震监测,现已获得三个成功的震例。     

金属铼带材料中的铼同位素组成和原子量

本文采用热电离质谱法精确测定了三种铼带材料中的铼同位素组成,平均~(185)Re/~(187)Re比值为0.59721±0.00008(2SD),由此计算得到铼的原子量为Ar(Re)=186.20693(6)     

^40Ar—^39Ar法国际标准样BSP—1角闪石的测定

利用RGA—10质谱计和析氢仪联合装置对BSP—1角闪石进行了K—Ar及~(40)Ar—~(39)Ar年龄测定,坪年龄为2054±2Ma;谱线平坦,~(40)Ar~(?)保存性很好,K/Ca和CI/K比值稳定;~(40)Ar—~(39)Ar等时年龄为2053Ma,~(40)Ar/~(36)Ar初始值为294.2,与大气Ar丰度一致。国内外13个实验室参加了该角闪石K和~(40)Ar~(?),的定值分析,其结果为:K=0.725±0.003(%),~(40)Ar~(?)=109.06±0.26(10~(-6)cc-STP/g),由此求出的K—Ar年龄为2060±8Ma,与坪年龄、等时年龄吻合。这些结果表明,BSP—1角闪石结晶时未捕获大气Ar,结晶以来未受过热扰动,保持着良好的~(40)K、~(40)Ar~(?)封闭体系,是很理想的~(40)Ar—~(39)Ar法的国际标准样。     

MS—10质谱计控制器的改造

A.E.I.MS—10质谱计控制器是一台电子管电路仪器。本工作采用集成电路代替加以改造,使新控制器获得了良好的稳定性。放大器的测量范围从10mV—10V扩大到10mV—100V,测量误差为±0.5%以内,适用于K—Ar和~(40)Ar—~(39)Ar定年。     

质谱学杂志第六卷总目录

文肠同位素质诺电磁浓缩同位素摘的质谱研究生物样品‘“C的转化和质谱分析技术““Ar同位素稀释技术中稀释系数与测定误差关系的探讨高丰度氮同位素的质谱分析用于微量锉同位素丰度比测定的增锅一热电离法钦同位素质谱分析数据处理的探讨精确测定同位素比方法的探讨无机质讼煤灰降尘的火花源质谱定量分析作者(期)页车宗伶赫崇岩、赵玉珍、王庆、高金方(l)19(2)21富云莲刘琦、邓中国张子斌、郝明理、赵焕珍、 陶德忠李杰元莫志超(3)l(3)7(4)11(4)21(4)33火花源质谱法分析绝缘晶体郭家珍、 马树钦隋喜云、顾培、玉永安、金万逸、(1)14羞兆权…     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

天然气中Ar同位素对比测定及数据分析

近年实验室研制了高精度、超高真空的净化系统与VG5400质谱计在线连接,实现了天然气中He、Ar同位素的在线测量。在测量过程中为杜绝进样过程的氩同位素质量分馏效应,本次工作采用了“分段静态平衡移样”法,提高了天然气中氩同位素测量的精度。应国家重大基础研究“973”天然气项目的要求和安排,对过去测量过氩同位素的一批钢瓶样(51个)进行了对比测量分析。研究结果表明,过去测量过程中存在空气本底的污染和同位素分馏效应,但两次测量结果有73%的数据在估算源岩年代公式的数据误差范围之内,本实验室认为原测量数据能够满足源岩地质年代段的粗略估算要求。另外,对比研究结果还表明,过去认为同一样品40Ar/36Ar测量结果较高值是正确的这一说法是不全面的。     

质谱学报第14卷总目录(1993年)

(期)页同位素质谱同位素稀释质谱法厕定奶粉标准物质中钾张艳娟、赵墨田水中氖的快速分析同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1 989~1991)班.杜晓军孟宪厚同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1 989~1991)W.孟宪厚2 79自贡锉的同位系丰度研究ISOTOP DILUTION MASS SPECTROME-TRY:MORE .PHYSICAL”MEASURE-MENT IN CHEMICAL ASSAY黄文、张青莲、赵敦敏PAUL DE BIEVRE ,0 Ar一”Ar法国际标准样BSP一1角闪石的桑海清、王松山、胡世玲、裘冀、测定U.C.Ordani,K·Kawa,hita国际原子量委员会采用我国测定的锑原子…     

~(40)Ar/~(39)Ar快中子活化年龄测定法的数据处理程序

~(40)Ar/~(39)Ar法年龄测定的数据处理是很复杂的,因此需要用计算机来处理数据与绘制年龄谱、等时线等图形。我们用扩展BASIC高级语言编辑了~(40)Ar/~(39)Ar法年龄测定的数据处理程序,该程序适用于HP-9845(B)计算机。使用该程序时计算机可以给出某阶段温度的表面年龄、照射参数J值、校正因子C_2、C_3、C_4的实验报告;可以输出阶段升温的数据表与绘制年龄谱、~(40)Ar析出曲线,等时年龄与等时线等。结果表明,该程序是可靠的。     

质谱仪器及其应用(八)

第十章电技术无论从工作原理方面把质谱仪器看成电磁式分析仪器(例如,常见的扇形磁场式静态质谱计)或电真空器件(例如,图4—14表示的静电质谱计等动态质谱仪器),或从仪器用途方面把质谱仪器当作非电量(气体压强、化学成份、同位素比值等)的电测仪器,都说明质     

苏制ми-1305质谱计的改装

苏制MИ-1305质谱计是五十年代产品,1960年到货。我们曾用他做过氩和铅的同位素分析,在使用过程中发现仪器存在许多问题。特别是1968年我们接受了测定珠峰岩石铅同位素组成的任务,更感到需要对这台仪器进行改装。它的主要问题是; (1)灵敏度低。要求分析样品的称量大,致使野外采样多,选矿工作量大;此外,很难适应用途广泛的岩石铅(10~(-8)克)的分析     

用双聚焦场致电离质谱计进行在10~(-11)到10~(-5)秒时间内气相离子分解动力学的研究

描述一种用双聚焦场致电离(FI)质谱计进行在10~(-11)到10~(-5)秒内单分子气相离子分解动力学研究的理论和技术。在最短时间间隔内(10~(-11)到10~(-9)秒)的离子分解反应动力学是由所生成的离子的平移动能分布的分析而推导出来的。生成离子的平移动能分布是用改变FI发射极电压而最完善地测量出来。叙述了专门仪器(CEC21—110B)的改进和计算。使用双聚焦仪器主要是为了把单分子离子分解的FI研究与完全使用同位素标示技术结合起来。     

RGA10质谱计的改进及在K-Ar、Ar-Ar同位素定年中的应用

对 RGA1 0质谱计离子源、分析室、样品提纯系统及数据处理系统等方面进行了改进 ,并增加了 3 8Ar大小球分取装置 ,使该仪器灵敏度、真空度及仪器的综合指标比过去有了较大改善 ,仪器的稳定性及测试样品的速度有了很大提高。仪器改造后三年来的实验证明 :Ar同位素的分析效率提高了 2至 3倍。     

质谱仪器动态

质谱仪器是测定原子、分子质量的电磁式仪器,是研究物质成份、结构和同位素组成不可缺少的分析工具。它可完成同位素测量、化学分析、微量固体分析、表面微区分析及残余气体分析等任务,目前已广泛应用于石油化工、地质、冶金、物理、化学、生物医药、临床医学及环境保护等各个领域。它的产品技术和应用技术一直在不断地发展和完善,特别是近年来各应用领域对它的需要不断增长,更加促进了这一仪器的进展。